СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩИХ ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ЖИЗНИ ЧЕЛОВЕКА Российский патент 1997 года по МПК G01N15/00 

Изобретение относится к исследованию или анализу материалов путем определения их физических и химических свойств оптическими средствами с использованием, в частности, метода молекулярной ядерной конденсации для преобразования примесей определяемых веществ в монодисперсный аэрозоль и измерением его концентрации.

Изобретение может быть использовано для определения широкого класса веществ, представляющих опасность для жизни человека, в частности, для бесконтактного дистанционного определения взрывчатых веществ.

Известен способ определения примесей веществ, основанный на превращении молекул примеси в труднолетучие вещества, коагулирующие с образованием ядер конденсации, в котором для создания конденсирующего на ядрах пара проводится испарение соответствующего вещества с последующим адиабатическим расширением /1/.

Недостатком этого способа является низкая чувствительность, обусловленная стадией коагуляции и малая избирательность.

Известен также способ определения примесей веществ, в частности, паров токсичных металлоорганических соединений, представляющих опасность для жизни человека, при котором производят отбор проб примесей окружающего воздуха, конвертируют примеси в молекулярные ядра конденсации, создают пересыщенный пар других веществ, конденсирующийся на ядрах, путем смешения разнотемпературных потоков и измеряют концентрацию образовавшегося аэрозоля /2/.

В известном способе ядра конденсации образуют путем гомогенной химической или фотохимической реакций. При этом присутствие в окружающем воздухе мешающих примесей окислов азота, сероводорода, сернистого ангидрида, тетраэтилсвинца, бензина и др. в предельно допустимых концентрациях для атмосферного воздуха приводят к образованию дополнительных ядер конденсации, а следовательно, и к снижению избирательности и чувствительности способа и невозможности дистанционного определения веществ, представляющих опасность для жизни человека, например, взрывчатых веществ, без непосредственного контакта с ними.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе определения веществ, представляющих опасность для жизни человека, при котором производят отбор проб примесей окружающего воздуха, конвертируют примеси в молекулярные ядра конденсации, создают пересыщенный пар других веществ, конденсирующийся на ядрах путем смешения разнотемпературных потоков и измеряют концентрацию образовавшегося аэрозоля, в отличие от известного способа /2/ в определяемое вещество, представляющее опасность для жизни человека, вводят химическую метку малолетучего вещества, выбираемого в зависимости от требуемой продолжительности действия метки. В качестве метки используют вещества типа ферроцена или кремнийорганические соединения. После отбора проб примесей окружающего воздуха производят разделение отобранных примесей в ширококанальной капиллярной кварцевой хроматографической колонке с неподвижной жидкой фазой, в качестве которой выбран неполярный метилсиликоновый эластомер, при скорости продвижения газа-носителя 1-30 см³/мин и температуре 60-100 ^oC. По результатам измерения концентрации аэрозоля, образованного из молекулярных ядер конденсации ферроцена или кремнийорганических соединений, судят о наличии веществ, представляющих опасность для жизни человека.

В заявленном способе исключают влияние мешающих примесей на избирательность и чувствительность определения веществ, представляющих опасность для жизни человека, например, взрывчатых веществ введением специальной химической метки малолетучего вещества типа ферроцена или кремнийорганических соединений, хроматографическим выделением химической метки из отобранных примесей окружающего воздуха и конвертированием в молекулярные ядра конденсации только молекул химической метки.

Достигаемый при этом способе технический результат возможность дистанционного определения веществ, представляющих опасность для жизни человека, например, взрывчатых веществ, без непосредственного контакта с ними, высокая избирательность и чувствительность их определения (поиска их местонахождения) в условиях воздействия мешающих примесей окислов азота, сероводорода, сернистого ангидрида, тетраэтилсвинца, бензина в предельно допустимых концентрациях для атмосферного воздуха.

Пример 1. В вещество, представляющее опасность для жизни человека, в данном примере в пластиковое взрывчатое вещество вводилась химическая метка, в качестве которой был выбран ферроцен, в количестве 4-5 мас. от общего веса взрывчатого вещества. В помещении создавалась предельно-допустимая концентрация окислов азота для атмосферного воздуха. Затем из помещения, где находилось взрывчатое вещество, в течение 30 с с объемной скоростью 3 л/мин в концентратор отбиралась проба примесей окружающего воздуха. Отобранные примеси десорбировали путем нагрева концентратора. После этого проводили разделение отобранных примесей в ширококанальной кварцевой капиллярной хроматографической колонке с неподвижной жидкой фазой, в качестве которой был выбран неполярный метилсиликоновый эластомер, нанесенный на внутреннюю поверхность кварцевой капиллярной трубки газохроматографической колонки в виде тонкой пленки. Скорость продвижения газа-носителя, в качестве которого использован очищенный воздух, через газохроматографическую колонку составляла 1 см³/мин, температура 60198>C. Примеси ферроцена, выделенные из отобранных примесей с помощью газохроматографической колонки, конвертировали в молекулярные ядра конденсации пропусканием примесей через фотореактор. Затем производили двухступенчатое укрупнение образовавшихся ядер до величины монодисперсных аэрозольных частиц, пригодных для измерений нефелометром. Для этого создавали пересыщенные пары других веществ, сначала пересыщенный пар насыщенного раствора безводной щавелевой кислоты в трикрезилфосфате (малолетучего вещества), а затем пересыщенный пар диизобутилфталата (более летучего вещества), конденсирующиеся на ядрах при смешении разнотемпературных потоков пересыщенных паров и газа-носителя молекулярных ядер конденсации. С помощью нефелометра измеряли концентрацию монодисперсного аэрозоля, образованного из молекулярных ядер конденсации ферроцена. Было зафиксировано превышение сигнала нефелометра над заданным порогом, что свидетельствовало о присутствии химической метки (ферроцена) в отобранной пробе примесей окружающего воздуха, а следовательно, и о наличии в данном помещении вещества, представляющего опасность для жизни человека, пластикового взрывчатого вещества.

Пример 2. Аналогичен примеру 1 по своим действиям. Но в отличие от предыдущего примера в качестве химической метки выбран тетракис-(триметилсилокси)силан, который вводили в количестве 4-5 мас. во взрывчатое вещество тринитротолуол. В помещении, где находилось определяемое взрывчатое вещество, создавали предельно-допустимую для атмосферного воздуха концентрацию тетраэтилосвинца. Отбор проб примесей окружающего воздуха из помещения, где находилось определяемое взрывчатое вещество, проводили в течение 1 мин с объемной скоростью 3 л/мин на концентратор. Затем отобранную пробу примесей десорбировали и разделяли в ширококанальной капиллярной кварцевой хроматографической колонке с неподвижной жидкой фазой, в качестве которой выбран неполярный метилсиликоновый эластомер, при скорости газа - носителя 30 см³/мин и температуре 100 ^oC. Выделенные примеси тетракис-(триметилсилокси)силана конвертировали в молекулярные ядра конденсации пропусканием через фототермореактор и укрупняли до размера аэрозольных частиц смешением разнотемпературных потоков пересыщенного пара сначала насыщенного раствора безводной щавелевой кислоты в трикрезилфосфате, а потом диизобутилфталата. Концентрация монодисперсного аэрозоля, образовавшегося из молекулярных ядер конденсации тетракис-(триметилсилокси)силана, определялась с помощью нефелометра. Зафиксировано превышение электрического сигнала с нефелометра над пороговым значением, что свидетельствовало о присутствии химической метки из тетракис-(триметилсилокси)силана в отобранных примесях, а следовательно, и о наличии взрывчатого вещества (тринитротолуола) в данном помещении.

Пример 3. Аналогичен примерам 1 и 2. В качестве химической метки использовался октаметилциклооктасилоктан, вводимый в вещество, представляющее опасность для жизни человека, пластиковое взрывчатое вещество в количестве 4-5 мас. В помещении создавалась предельно допустимая для атмосферного воздуха концентрация сернистого ангидрида. Отбор проб примесей окружающего воздуха проводили в течение 45 с с объемной скоростью 3 л/мин. Разделение примесей проводили в ширококанальной капиллярной кварцевой хроматографической колонке с неподвижной жидкой фазой, аналогичной примерам 1 и 2, при скорости газа-носителя 10 см³/мин и температуре 80 ^oC. Выделенные примеси октаметилциклооктасилоксана конвертировали в молекулярные ядра конденсации пропусканием примесей через фототермореактор и укрупняли образовавшиеся ядра до величины монодисперсных аэрозольных частиц смешением разнотемпературных потоков пересыщенного пара, сначала насыщенного раствора безводной щавелевой кислоты в трикрезилфосфата, а потом диизобутилфталата, конденсирующегося на молекулярных ядрах из октаметилциклооктасилоксана. Концентрацию монодисперсного аэрозоля, образовавшегося из молекулярных ядер конденсации октаметилциклооктасилоксана, измеряли нефелометром. Было зафиксировано превышение электрического сигнала с нефелометра над пороговым значением, что свидетельствовало о присутствии химической метки из октаметилциклооктасилоктана в отобранных примесях, а следовательно, и о наличии вещества, представляющего опасность для жизни человека, пластикового взрывчатого вещества в данном месте.

Заявленный способ позволяет дистанционно определять наличие веществ, представляющих опасность для жизни человека, в частности, взрывчатых веществ, в присутствии окислов азота, сероводорода, бензина, тетраэтилсвинца, сернистого ангидрида и др. в предельно допустимых концентрациях для атмосферного воздуха, без непосредственного контакта с определяемым веществом, имеет высокую избирательность и чувствительность определения введенной химической метки 10^-14 объемных долей. Продолжительность действия химической метки ориентировочно составляет для ферроцена 1-2 года, для кремнийорганических соединений в примерах 2 и 3 1-2 мес.

Способ определения веществ, представляющих опасность для жизни человека. Изобретение относится к исследованию или анализу материалов путем определения их физических и химических свойств оптическими средствами, в частности, с использованием методов регистрации аэрозольных частиц и может быть применено для определения широкого класса веществ, представляющих опасность для жизни человека, в частности, взрывчатых веществ. Сущность: в способе определения веществ, представляющих опасность для жизни человека, при котором производят отбор проб примесей окружающего воздуха, конвертируют примеси в молекулярные ядра конденсации, создают пересыщенный пар других веществ, конденсирующихся на ядрах, путем смешения разнотемпературных потоков и измеряют концентрацию образовавшегося аэрозоля в определяемые вещества, представляющие опасность для жизни человека, например, взрывчатые вещества, вводят химическую метку малолетучего вещества, выбираемого в зависимости от требуемой продолжительности действия метки. В качестве химической метки используют малолетучие вещества типа ферроцена или кремний-органических соединений. После отбора проб примесей окружающего воздуха производят разделение отобранных примесей в ширококанальной капиллярной кварцевой хроматографической колонке с неподвижной жидкой фазы. В качестве неподвижной жидкой фазы выбран неполярный метилсиликоновый эластомер. Скорость продвижения газо-носителя в хроматографической колонке 1-30 см³/мин при температуре 60-100 ^oC. По результатам измерения концентрации аэрозоля, образованного из молекулярных ядер конденсации из ферроцена или кремний-органических соединений, судят о наличии веществ, представляющих опасность для жизни человека.

Способ определения веществ, представляющих опасность для жизни человека, при котором производят отбор проб примесей окружающего воздуха, конвертируют примеси в молекулярные ядра конденсации, создают пересыщенный пар других веществ, конденсирующийся на ядрах, путем смешения разнотемпературных потоков и измеряют концентрацию образовавшегося аэрозоля, отличающийся тем, что в определяемое вещество, представляющее опасность для жизни человека, вводят химическую метку малолетучего вещества, выбираемого в зависимости от требуемой продолжительности действия метки, в качестве которой используют вещества типа ферроцена или кремнийорганических соединений после отбора проб примесей окружающего воздуха производят разделение отобранных примесей в ширококанальной капиллярной кварцевой хроматографической колонке с неподвижной жидкой фазой, в качестве которой выбран неполярный метилсиликоновый эластомер, при скорости продвижения газа-носителя 1 30 см³/мин и 60 100^oC и по результатам измерения концентрации аэрозоля, образованного из молекулярных ядер конденсации ферроцена или кремнийорганических соединений, судят с наличии веществ, представляющих опасность для жизни человека.