СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЛЕТУЧИХ ПРИМЕСЕЙ В ЛЕТУЧИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ Советский патент 1969 года по МПК G01N15/02 

Предлагаемый способ предназначен для быстрого определения нелетучих примесей в летучих растворителях.

Известны способы определения нелетучих примесей в летучих растворителях испарением растворителя и взвешиванием сухого остатка. Однако эти способы очень трудоемки, требуют большого количества времени и недостаточно точны.

Предложенный способ заключается в следуюш;ем.

Анализируемую жидкость распыляют потоком чистого газа в полидисперсный аэрозоль. При испарении растворителя частицы нелетучих остатков ядрами конденсации, на каждом из которых образуются частицы нового монодисперсного аэрозоля малолетучей жидкости. Если анализируемая жидкость содержит очень мало нелетучих примесей, то часть наиболее мелких частиц при распылении оказывается ненагруженной молекулами примесей и полностью испаряется, не образуя ядер конденсации. Доля таких частиц тем больше, чем меньше концентрация нелетучих ггримесей в анализируемой жидкости. Следовательно, счетная концентрация оставшихся ядер конденсации и соответственно счетная концентрация монодисперсного аэрозоля служит мерой количества нелетучих примесей. Характеристикой счетной концентрации монодисперсного аэрозоля является относительное светорассеяние частицами аэрозоля, измеряемое например, фотоэлектрическим нефелометром.

Если нелетучих примесей в анализируемой жидкости достаточно для образования ядер конденсации после испарения самых мелких распыленных частиц, то поток с ядрами конденсации пропускают через диффузионный

осадитель, эффективность которого уменьшается с увеличением размера ядер конденсации. Счетная концентрация ядер за осадителем зависит от концентрации нелетучей примеси и служит ее мерой. Этот прием используется для сравнительно больших концентраций нелетучих примесей (от миллиграмма в литре и выше).

На чертеже изображена схема реализации предлагаемого способа.

Сжатый воздух очишается в фильтре /, откуда идет в барботер 2 на распыление жидкости, через осушитель 3 в сосуд 4 на испарение аэрозольных частиц, в нагретый испаритель прибора 5, проявляюшего ядра конденсации,

на насыщение парами высококипяшей жидкости (диизобутилфталата), измеритель 6 концентрации образованного аэрозоля на обдувку. В качестве прибора 5 используется конденсационный укрупнитель ядер конденсации,

100°С водяным паром. Пересыщение пара диизобутилфталата создается смешением разнотемпературных потоков. Измерителем 6 может служить любой визуальный или фотоэлектрический аэрозольный нефелометр. Потоки воздуха во всех ветвях регулируют зажимами 7 и контролируют при помощи реометров S. Сопротивление барботера 2, измеряемое дифманометром 11, равно около 0,6 атм при скорости воздуха около I л/мин. Кран 9 служит для переключения потока с ядрами конденсации на диффузионный осадитель 10, заполненный, например, зернами угля.

Анализируемая жидкость непрерывно поступает из трубопровода 12 в сосуд 4 и через сифон 13 сливается в сборник 14. Поступление жидкости регулируют краном 15. Если непрерывная смена жидкости не требуется, то анализируемую пробу в сосуд 4 заливают через шлиф барботера 2.

Минимальная измеряемая концентрация - около 10 частиц в 1 см. Такой концентрации

отвечает фракция самых крупных частиц радиусом 7-10 мк в первичном аэрозоле. Отношение объема минимальных ядер конденсации, проявляемых прибором, к объему максимальных первичных частиц растворителя, равное 0,ООИ- Юз 10-12 или 10-10%, определяет предельную чувствительность метода.

Предмет изобретения

Способ определения нелетучих примесей в летучих растворителях, отличающийся тем, что, с целью ускорения измерений и повышения их точности анализируемую жидкость распыляют потоком газа в полидисперсный аэрозоль, оставшиеся частицы которого после испарения из него растворителя используют в качестве ядер конденсации для образования монодисперсного аэрозоля, по концентрации которого судят о количестве нелетучих примесей в анализируемой жидкости.