СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХОЛЕСТЕРИНА Российский патент 1997 года по МПК A61K31/575 A61K35/60 

Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности, а именно к способам получения из животного сырья холестерина, используемого при производстве витамина D, стероидных гормонов, жидких кристаллов и т.д.

Известен способ получения холестерина из сырья животного происхождения, включающий измельчение сырья, предварительную экстракцию общих липидов смесью хлороформа и метанола: с получением плотного осадка, повторное экстрагирование плотного осадка, объединение экстрактов с последующей фильтрацией и упариванием до плотного осадка, многократное экстрагирование полученного плотного осадка и кристаллизацию холестерина.

Способ предполагает использование метанола, что нежелательно из-за токсичности этого вещества. Кроме того, указанный способ не обеспечивает высокий выход целевого продукта и высокую степень его очистки.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и степени его очистки.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения холестерина из сырья животного происхождения, включающем измельчение сырья, предварительную экстракцию общих липидов органическим растворителем с получением плотного осадка, повторное экстрагирование плотного осадка, объединение экстрактов с последующей фильтрацией и упариванием до жира, многократное экстрагирование жира и перекристаллизацию холестерина, предварительную экстракцию сырья проводят смесью хлороформа и этанола в соотношении сырье хлороформ этанол 1:2:2, полученный при этом плотный осадок повторно экстрагируют этанолом при соотношении этанол осадок 5:1, многократное экстрагирование холестерина из жира, полученного в результате фильтрации и упаривания объединенных экстрактов, проводят смесью этанол ацетон в соотношении 2:0.5 3:1 при соотношении жир смесь 1:3 1:5, объединенные экстракты фильтруют, упаривают, растворяют в горячем этаноле при температуре до 75^oC при соотношении осадок этанол 1610, охлаждают до полного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт ацетон в соотношении 3:1 при соотношении осадок смесь 1:5, а кристаллизацию холестерина проводят в течение 3 5 ч при температуре не выше -5^oC.

Предлагаемый способ позволяет выход холестерина 90 93% от содержания продукта в исходном сырье, с содержанием целевого продукта 99,5 99,9% за счет применения оптимальной смеси и состава органических растворителей и подбора температурных режимов.

Пример 1. В качестве сырья использованы икра и молока сельди. К навеске 100 г измельченного сырья добавляют 400 мл смеси хлороформэтанола в соотношении 2: 2 и гомогенизируют в течение 30 минут, затем фильтруют до получения плотного осадка, проводят повторную экстракцию плотного осадка этанолом при соотношении осадок этанол 1:5 при интенсивном перемешивании в течение 45 мин.

Полученные экстракты соединяют, промывают 0,1%-ным раствором NaCl /три объема/, разделяют эмульсию и хлороформэтанольный слой упаривают до жира а вакууме при температуре 40^oC.

Экстрагирование холестерина из жира проводят не менее трех раз смесью этанол ацетон в соотношении 2:0,5 при соотношении жир смесь 1:5.

Полученные экстракты объединяют, фильтруют, упаривают, растворяют в горячем этаноле при температуре 70^oC при соотношении осадок этанол 1:10, затем охлаждают при температуре -5^oC и фильтруют до плотного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт ацетон в соотношении 3:1 при соотношении осадок смесь 1:5, кристаллизацию холестерина проводят при температуре -15^oC в течение 3 5 ч.

Предлагаемый способ позволяет получить выход холестерина 90 93% от содержания продукта в исходном сырье с содержанием целевого продукта 96,0 - 99,0%
Пример 2. В качестве сырья использованы молоки сельди. К навеске 200 г измельченного сырья добавляют 800 мл этанолхлороформа в соотношении этанол хлороформ 2: 2 и гомогенизируют при комнатной температуре в течение 45 50 мин. Смесь фильтруют до получения плотного осадка, затем проводят повторную экстракцию плотного осадка этанолом при соотношении осадок этанол 1:5 при интенсивном перемешивании в течение 60 мин.

Полученные экстракты соединяют, промывают 0,1%-ным раствором NaCl, фильтруют и упаривают в вакууме при температуре 40^oC до получения фракций жира.

Экстрагирование холестерина из жира проводят не менее трех раз смесью этанол ацетон в соотношении 3:1 при соотношении жир смесь 1:5.

Полученные экстракты объединяют, фильтруют, упаривают до плотного осадка, затем растворяют в горячем этаноле при температуре до 75^oC и соотношении осадок этанол 1:10, охлаждают при температуре -10^oC в течение трех часов фильтруют до плотного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт ацетон в соотношении 3:1 при соотношении осадок смесь 1:5. Кристаллизацию холестерина проводят при температуре -15^oC в течение 3 5 ч.

Выход холестерина составляет 91 95% от содержания продукта в исходном сырье с содержанием целевого продукта 95,8 99,2%
Использование предлагаемого способа позволяет получить выход холестерина 90 95% от содержания продукта в исходном сырье с содержанием целевого продукта 95,0 99,9% Таким образом выход холестерина увеличивается с 77% /прототип/ до 95,0 99,9%
В качестве сырья могут быть использованы отходы при обработке морепродуктов, таких как рыба, кальмары, морзверь.

Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности, а именно к способам получения из животного сырья холестерина, используемого при производстве витамина D, стероидных гормонов, жидких кристаллов и т.д. Способ включает измельчение сырья, предварительную экстракцию общих липидов с получением плотного осадка, повторное экстрагирование плотного осадка, объединение экстрактов с последующей фильтрацией и управлением до жира, многократное экстрагирование холестерина из жира и кристаллизацию холестерина и отличается тем, что предварительную экстракцию проводят смесью хлороформа и этанола при соотношении сырье: хлороформ: этанол 1:2:2, полученный плотный осадок повторно экстрагируют этанолом при соотношении этанол: осадок 5:1, многократное экстрагирование холестерина из жира, полученного в результате фильтрации и упаривания объединенных экстрактов, проводят смесью этанол: ацетон в соотношении 2:0,5 - 3:1 при соотношении жир : смесь 1:3 - 1:5, объединенные экстракты фильтруют, упаривают, растворяют в горячем этаноле при температуре до 75^oC при соотношении осадок : этанол 1:10. охлаждают в течение трех часов при температуре от 5 до 10^oC, фильтруют до полного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт:ацетон в соотношении 3:1 при соотношении осадок:смесь 1: 5, а кристаллизацию холестерина проводят при температуре не выше -5^oC в течение 3 - 5 часов.

Способ получения холестерина из сырья животного происхождения, включающий измельчение сырья, предварительную экстракцию общих липидов органическим растворителем с получением плотного осадка, повторное экстрагирование плотного осадка, объединение экстрактов с последующей фильтрацией и упариванием до жира, многократное экстрагирование холестерина из жира и кристаллизацию холестерина, отличающийся тем, что предварительную экстракцию общих липидов проводят смесью хлороформа и этанола при соотношении сырье хлороформ этанол 1 2 2, полученный плотный осадок повторно экстрагируют этанолом при соотношении этанол осадок 5 1, многократное экстрагирование холестерина из жира, полученного в результате фильтрации и упаривания объединенных экстрактов, проводят смесью этанол ацетон в соотношении 2 0,5 3 1 при соотношении жир смесь 1 3 1 5, объединенные экстракты фильтруют, упаривают, растворяют в горячем этаноле при температуре до 75^oС при соотношении осадок этанол 1 10, охлаждают в течение 3 ч при (-5) - (-10)^oС, фильтруют до полного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт ацетон в соотношении 3 1 при соотношении осадок смесь 1 5, а кристаллизацию холестерина проводят при температуре не выше -5^oС в течение 3 5 ч.