СПЕКТРОФОТОМЕТР Российский патент 1998 года по МПК G01J3/18 

Изобретение относится к спектрофотометрии и может быть использовано в физике, химии, биологии, медицине, биотехнологии, экологии и промышленности. Спектрофотометры являются распространенными приборами для научных исследований и технических измерений, основанными на принципах абсорбционной спектроскопии. Они предназначены для измерения светопропускания (оптической плотности) жидких, твердых и газообразных образцов и делятся на два основных типа: одно- и двухлучевые. Наиболее распространены двухлучевые спектрофотометры, в которых световой пучок последовательно проходит то через исследуемый образец, то через образец сравнения, с регистрацией разности получаемых сигналов.

Однолучевые приборы конструктивно проще, поскольку не требуют коммутации светового пучка с измерительной на контрольную кюветы. При этом для корректной обработки сигналов необходима предварительная регистрация двух уровней: нулевого сигнала, соответствующего отсутствию света на фотодетекторе, и стопроцентной линии, соответствующей прямому падению входного светового пучка на фотодетектор.

Однолучевые спектрофотометры, как более простые и дешевые, стали завоевывать рынок и выпускаются многими ведущими западными фирмами, такими, как "Beckman", "Hewlett-Packard" и др.

Типичным прибором такого типа является спектрофотометр НР 4852A, оптическая схема которого представлена на фиг. 1 (1) Свет источника 1 (дейтериевая лампа) входным конденсатором 2 преобразуется в параллельный пучок, перекрываемый для регистрации нулевого уровня обтюратором 3. Этот пучок проходит через кювету 4 с исследуемым образцом и через диафрагмы 5, 6 падает на дифракционную решетку 7, отражающую спектральный порядок на пространственно-матричный фотодетектор 8. Прибор позволяет регистрировать в одном порядке решетки 7 спектральную область 190 - 820 нм, что не является оптимальным решением. Отношение энергии источника света в области 400 нм (максимум блеска решетки) и 800 нм составляет 8 : 1.

Недостатком прибора является низкая чувствительность в красной области спектра. Не случайно фирма выпускает еще 2 модификации спектрофотометра на области 190 - 510 и 470 - 110 нм, имеющие более равномерное распределение энергии в регистрируемой области спектра за счет смены источника света и дифракционной решетки (каталог на приборы прилагается). Кроме того, время электронного сканирования матричных элементов фотодетектора 8 в приборе HP 8452 составляет 0,1 с, а обработка и представление на экране дисплея ЭВМ спектральной области шириной 830 нм занимает еще 0,5 с.

Предлагаемый однолучевой спектрофотометр лишен этих недостатков. Его оптическая схема представлена на фиг.2.

Осветитель содержит два источника света 1, 2 (дейтериевый и накаливания) и кварцевую пластинку 3, установленную под углом 45^o относительно направления входного пучка источника 1, и входной конденсор 4, формирующий параллельный световой пучок. Кюветное отделение содержит одну или несколько кювет с образцом 5. Входная система полихроматора состоит из конденсатора 6, оптической щели 7 и коллимирующего зеркала 8. Полихроматор, выполненный по модифицированной схеме Эберта, содержит дифракционную решетку 9, два коллимирующих зеркала 10, 11 и два фотодетектора 12, 13 матричного типа.

Спектрофотометр работает следующим образом. Свет от обеих ламп 1, 2 через пластинку 3 и входной объектив 4, формирующий параллельный пучок, проходит через кювету 5 с образцом и выходной объектив 6 на входную щель 7 полихроматора. Сферическое зеркало 8 отражает световой пучок на дифракционную решетку 9 со сложным профилем штрихов, которая отражает одновременно два первых правых порядка дифракции от двух плоскостей каждого штриха, причем с отличающимися максимумами концентрации энергии. Эти порядки отражаются сферическими зеркалами 10, 11 на два фотодетектора 12, 13, представляющие собой пространственно-матричные фотоэлектрические преобразователи.

Соотношение интенсивностей используемых в приборе порядков дифракции, равное 3 : 1, определяется соотношением площадей двух отражающих граней каждого штриха решетки и обеспечивает максимумы концентрации энергии при 300 нм для УФ-области и при 650 нм для видимой области спектра. Это обеспечивает возможность одновременной регистрации спектров поглощения (пропускания) во всем рабочем диапазоне прибора, от 180 до 920 нм, и устраняет возможность наложения порядков дифракции (2).

Сущность предлагаемого изобретения состоит в использовании двух источников света одновременно и возможности с помощью решетки нового типа пространственно разнести две спектральные области (УФ- и видимую) с заданным соотношением энергии одновременно на несколько фотодетекторов. Это дает возможность повысить чувствительность регистрации и уменьшить время обработки получаемых данных по сравнению с известными приборами.

Спектрофотометр был реализован в виде макета. Исследование его характеристик показало, что они соответствуют расчетным и имеют следующие значения:
- диапазон измерения спектров поглощения 180 - 920 нм,
- спектральное разрешение во всем рабочем диапазоне не более 0,2 нм,
- минимальное время регистрации всего спектрального диапазона 0,05 с, (возможен режим регистрации с накоплением/усреднением в пределах от 2 до 100 измерений).

Такая конструкция прибора позволяет исключить все кинематические узлы, снять вопрос о смене дифракционных решеток для расширения спектрального диапазона и введении дополнительных элементов для устранения перекрывания порядков дифракции, что приводит к уменьшению габаритов оптической части прибора. Кроме того, легко решается вопрос выравнивания чувствительности прибора в различных областях спектра, возникающий из-за разной интенсивности источников света и различия в чувствительности линеек-фотодетекторов. Это осуществляется за счет перераспределения энергии по порядкам дифракции. Быстрая и одновременная по обеим линейкам регистрация и запись спектров позволяет сократить время регистрации спектров и тактовую частоту повторения регистрации и записи спектров в режиме накопления (0,05 и 1,0 с против 0,1 и 4,0 с у прототипа), что дает возможность исследовать кинетику процессов в измерительной кювете.

Одновременное использование двух порядков дифракции и двух источников света расширяет спектральный диапазон измерений и позволяет повысить чувствительность регистрации.

Изобретение относится к спектрофотометрии и может быть использовано в физике, химии, биологии и медицине, а также в экологии и промышленности. Сущность: однолучевой спектрофотометр отличается от известных тем, что в нем использован свет от нескольких источников, перекрывающих суммарно широкую спектральную область (например, от дейтериевой лампы и лампы накаливания). Суммарный световой поток, пройдя через кювету с исследуемым объектом, попадает в полихроматор, позволяющий с помощью матричных фотодетекторов зарегистрировать пропускание (поглощение) света объектом в нескольких спектрально, но не пространственно перекрывающихся порядках дифракции. Дифракционная решетка полихроматора выполнена таким образом, что позволяет получить требуемое распределение концентрации энергии по используемым порядкам дифракции. 2 ил.

Спектрофотометр, содержащий источник света, входной конденсор, кювету с образцом, диспергирующую оптическую систему и фотодетектор, отличающийся тем, что кювета с образцом установлена непосредственно за входным конденсором пучка, формируемого двумя источниками света, за кюветой установлена диспергирующая система, состоящая из дифракционной решетки со сложным профилем штриха и коллимирующих элементов, при этом дифракционная решетка выполнена с возможностью отражения одновременно двух первых порядков дифракции от двух плоскостей каждого штриха с отличающимися максимумами концентрации энергии, а коллимирующие элементы установлены так, что они фокусируют диффрагирующее от решетки излучение в виде пространственно разделенных порядков диффракции на несколько, но не менее двух фотодетекторов, представляющих собой линейно-матричные фоточувствительные элементы, установленные в фиксированных, заданных относительно диффракционной решетки и коллимирующих элементов, положениях.