СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЗАГОТОВОК ДЛЯ ВОЛОКОННЫХ СВЕТОВОДОВ НА ОСНОВЕ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА Российский патент 1998 года по МПК C03B37/18 G02B6/16 

Изобретение относится к волоконной оптике, в частности к технологии производства волоконных световодов, и промышленно применимо в волоконно-оптических линиях связи, волоконных коллиматорах излучения, устройствах стыковки волоконных световодов, спектральных фильтрах, оптических изоляторах и датчиках физических величин.

Известны волоконные световоды на основе кварцевого стекла, легированного германием (Оптические системы связи / Дж. Гауэр, Перевод с английского под ред. Ларкина А.И. - М.: Радио и связь, 1989, с. 98). Германий вводят в стекло сердцевины световода для повышения показателя преломления стекла и тем самым создают радиальный профиль показателя преломления с максимумом в сердцевине. Недостатком таких световодов является сравнительно высокая стоимость германия и недостаточная радиационная стойкость германий-силикатного стекла. Последнее обстоятельство не позволяет использовать германий-силикатные световоды в условиях повышенного радиационного фона.

Известны волоконные световоды, в которых сердцевина состоит из нелегированного кварцевого стекла, а в качестве оболочки используют кварцевое стекло с меньшим показателем преломления, например, легированное фтором (Бирюков А.С., Голант К.М., Дианов Е.М., Коропов А.В., Шаханов А.В. Высокочистые вещества, N 1, 1992, с. 19). Такие световоды более радиационно стойки. Их недостатком, однако, является депрессированная структура показателя преломления, которая делает световод чувствительным к микроизгибам и поэтому является источником дополнительных оптических потерь. Для минимизации таких потерь требуется создание в заготовках световодов относительно толстой оболочки из стекла, легированного фтором, что усложняет технологию изготовления заготовок.

Известны волоконные световоды на основе кварцевого стекла, легированного азотом (V. A. Bogatyrjov, E.M. Dianov, K.M. Golant, R.R. Khrapko, A.S. Kurkov, Silica fibers with silicon oxynitride core fabricated by plasmachemical technology, OFC'95, San Diego, California, Technical Digest, vol. 8, p. 266). Они сочетают в себе радиационную стойкость, близкую к световодам с чисто кварцевой сердцевиной и фтор-силикатной оболочкой, и структуру показателя преломления без депрессии, свойственную германий-силикатным волоконным световодам. Их преимуществом является также отсутствие дорогостоящих легирующих элементов в составе кварцевого стекла. Числовая апертура и связанный с этим положительный эффект, достигаемый при использовании таких световодов, тем больше, чем больше концентрация азота.

Известен способ изготовления для волоконных световодов на основе кварцевого стекла, включающий подачу в опорную трубку смеси молекулярных газовых реагентов, содержащих в своем составе атомы кислорода и кремния, и осаждение продуктов протекающей в смеси реакции на внутренней поверхности опорной трубки (Справочник по волоконно-оптическим линиям связи / Андрушко Л.М., Вознесенский В.А., Каток В.Б. и др. Под ред. Свечникова С.В и Андрушко Л.М. - Киев: Техника, 1988, с. 69). Недостатком этого способа является невозможность получения заготовок стекла, легированного азотом.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является известный способ изготовления заготовок для волоконных световодов на основе кварцевого стекла, легированного азотом, включающий подачу в опорную трубку смеси молекулярных газовых реагентов, содержащих в своем составе атомы азота, кислорода и кремния, возбуждение в ней СВЧ-разряда и осаждение продуктов протекающей в смеси реакции на внутренней поверхности опорной трубки (E.M. Dianov, K.M. Golant, R.R. Kharpko, A.S. Kurkov, A.L. Tomashuk. Lowhydrogen silicon oxynitride optical fibers prepared by SPCVD. IEEE Journal of Lightwave Technology, 1995, vol. 13, N 7, pp. 1471-1474). В его основе лежит формирование сердцевины заготовки световода путем плазмохимического синтеза слоев кварцевого стекла, легированного азотом, на внутренней стенке опорной трубки из кварцевого стекла по технологии SPCVD (патент Франции Monique Moisan, Dominique Pavy, Marie Eve Davoust, Serge Saada, Patrick Chollet N 2628730, Dispositif de fabrication de preformes pour fibre optiques, кл. C 03 B 37/018, опубл. 1988).

Недостатком прототипа является то, что в нем не определено соотношение кремния и кислорода, поступающих в реактор в составе газовой смеси. Это делает невозможным по данным прототипа обеспечить технологический режим вхождения азота в кварцевое стекло для получения заданной разности показателей преломления сердцевины и оболочки Δn.

С помощью заявляемого изобретения решается задача нахождения технологического режима, требуемого для обеспечения вхождения азота в кварцевое стекло до уровня, необходимого для обеспечения требуемой разности Δn.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе изготовления заготовок для волоконных световодов на основе кварцевого стекла, легированного азотом, включающем подачу в опорную трубку смеси молекулярных газовых реагентов, содержащих в своем составе атомы азота, кислорода и кремния, возбуждение в ней СВЧ-разряда и осаждение продуктов протекающей в смеси реакции на внутренней поверхности опорной трубки, молекулярные газовые реагенты, подаваемые в опорную трубку, смешивают так, что на каждый атом кремния приходится не более пяти атомов кислорода, а на каждые 1000 атомов кислорода приходится не менее 1 атома азота.

В частности, в качестве смеси молекулярных газовых реагентов используют по крайней мере одну из смесей SiCl₄ + O₂ + N₂, SiCl₄ + O₂ + NO₂, SiCl₄ + O₂ + N₂O₃, SiCl₄ + O₂ + N₂O₄, SiCl₄ + O₂ + N₂O, SiCl₄ + O₂ + NO и/или SiCl₄ + O₂ + NH₄.

В частности, температура опорной трубки составляет 900 - 1300^oC; мощность, необходимая для возбуждения в опорной трубке СВЧ-разряда, составляет 0,1 - 10 кВт; давление молекулярных газовых реагентов внутри опорной трубки составляет 0,05 - 50 мм рт.ст.

Опыт показал, что именно при указанных атомных соотношениях в смеси молекулярных газовых реагентов внутри опорной трубки повышается содержание азота в заготовках и, как следствие, обеспечивается требуемое значение Δn.

на чертеже показано устройство, реализующее заявляемый способ.

На чертеже изображены опорная кварцевая трубка 1, смесь молекулярных газовых реагентов 2, зона осаждения 3, СВЧ-мощность 4, подаваемая с помощью волновода 5 в кольцевой зазор 6, поверхностная плазменная волна 7, согласующее устройство 8 с поршнем и плазменный столб 9.

Смесь молекулярных газовых реагентов 2 поступает в опорную трубку 1 из кварцевого стекла под давлением несколько мм рт.ст. С противоположной стороны к трубке подводится СВЧ-мощность 4, под действием которой в смеси поддерживается стационарный разряд, формируя плазменный столб 9. В качестве реагентов 2 используют осушенные кислород и азот вместе с тетрахлоридом кремния. Реагенты 2, попадая в область плазменного столба 9, испытывают химические превращения благодаря появлению в смеси активных радикалов, которые "нарабатываются" в смеси из невозбужденных молекул при их взаимодействии с "горячими электронам" плазмы. В результате тетрахлорид кремния превращается в оксид кремния, который адсорбируется стенками опорной трубки и доокисляется в результате гетерогенной реакции с участием азот-содержащих радикалов до диоксида кремния, формируя таким образом зону осаждения 3 легированного кварцевого стекла. Меняя длину плазменного столба 9 изменением подводимой СВЧ-мощности 4, можно реализовать режим сканирования зоны осаждения 3 вдоль опорной трубки 1 и тем самым осуществить режим послойного осаждения стекла на ее внутренней поверхности.

Для изготовления заготовки для волоконного световода с оболочкой из нелегированного кварцевого стекла, сердцевиной из стекла, легированного азотом, и величиной Δn=0,02 опорную трубку 1 диаметром 20 мм и толщиной стенок 2 мм нагревают до температуры 1250^oC. В опорную трубку 1 подают смесь 2 состава SiCl₄+O₂+N₂ при полном давлении 1 мм рт.ст. СВЧ-мощность 4 изменяют в диапазоне 1 - 5 кВт. Требуемый уровень легирования стекла азотом получают при соотношении массовых расходов [SiCl₄] :[O₂] = 0,92 и [O₂]:[N₂] = 0,5. При этом отношение поступающих в реактор в единицу времени атомов кислорода и кремния составляет 2,2, а азота и кислорода - 2.

Для изготовления заготовки для волоконного световода с оболочкой из нелегированного кварцевого стекла, сердцевиной из стекла, легированного азотом, и величиной Δn=0,01 опорную трубку 1 диаметром 20 мм и толщиной стенок 2 мм нагревают до температуры 1250^oC. В опорную трубку 1 подают смесь 2 состава SiCl₄+O₂+N₂ при полном давлении 1 мм рт.ст. СВЧ-мощность 4 изменяют в диапазоне 1 - 5 кВт. Требуемый уровень легирования стекла азотом получают при соотношении массовых расходов [SiCl₄]:[O₂]=0,76 и [O₂]:[N₂]=0,5. При этом отношение поступающих в реактор в единицу времени атомов кислорода и кремния составляет 2,6, а азота и кислорода - 2.

Таким образом, примеры конкретного выполнения свидетельствуют о решении поставленной задачи.

Способ используется для производства элементов волоконно-оптических линий связи: волоконных коллиматоров излучения, устройств стыковки волоконных световодов, спектральных фильтров, оптических изоляторов и датчиков физических величин. Для увеличения вхождения азота в кварцевое стекло до уровня, необходимого для обеспечения требуемой разности Δn показателей преломления сердцевины и оболочки, в опорную трубку подают смесь молекулярных газовых реагентов, содержащих в своем составе атомы азота, кислорода и кремния. Молекулярные газовые реагенты смешивают так, что на каждый атом кремния приходится не более пяти атомов кислорода, а на каждые 1000 атомов кислорода приходится не менее 1 атома азота. В опорной трубке возбуждают СВЧ-разряд. Продукты протекающей в смеси реакции осаждаются на внутренней поверхности опорной трубки. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ изготовления заготовок для волоконных световодов на основе кварцевого стекла, легированного азотом, включающий нагрев опорной трубки, подачу в опорную трубку смеси молекулярных газовых реагентов, содержащих в своем составе атомы азота, кислорода и кремния, возбуждение в ней СВЧ-разряда и осаждение продуктов протекающей в смеси реакции на внутренней поверхности опорной трубки, отличающийся тем, что молекулярные газовые реагенты, подаваемые в опорную трубку, смешивают так, что на каждый атом кремния приходится не более пяти атомов кислорода, а на каждые 1000 атомов кислорода приходится не менее одного атома азота. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве смеси молекулярных газовых реагентов используют по крайней мере одну из смесей SiCl₄+O₂+N₂, SiCl₄+O₂+NO₂, SiCl₄+O₂+N₂O₃, SiCl₄+O₂+N₂O₄, SiCl₄+O₂+N₂O, SiCl₄+O₂+NO и/или SiCl₄+O₂+NH₄. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при подаче смеси молекулярных газовых реагентов в опорную трубку ее нагревают до 900 - 1300^oC. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что мощность, необходимая для возбуждения в опорной трубке СВЧ-разряда, составляет 0,1 - 10 кВт. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что давление газовых реагентов внутри опорной трубки составляет 0,05 - 50 мм рт.ст.