СПЕКТРОМЕТР ИОННОЙ ПОДВИЖНОСТИ Российский патент 1998 года по МПК G01N27/62 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано при анализе примесей в газах. Более конкретно изобретение относится к спектрометрам ионной подвижности.

Спектрометры ионной подвижности появились в начале 70-х годов и стали использоваться для анализа и обнаружения органических паров в воздухе. Спектрометр ионной подвижности состоит из реакционной камеры для генерирования ионов анализируемых веществ и дрейфовой камеры для разделения ионов. В реакционной камере для ионизации анализируемого вещества обычно используют радиоактивное вещество типа, например, трития, ⁶³Ni, ²⁴¹Am и т. д. Недостатком подобных спектрометров является то, что применение радиоактивного источника ионизации может оказаться опасным для окружающей среды и здоровья обслуживающего персонала.

По этой причине были предприняты многочисленные попытки разработать конструкцию спектрометра с нерадиоактивным ионизационным источником в реакционной камере, например, фотоэмиттером. Однако в этих конструкциях нельзя было исключить контакт молекул анализируемого газа с поверхностью источника, что и являлось одной из причин неустойчивости показаний детектора, поскольку такие контакты могут менять рабочие характеристики нерадиоактивного источника.

Известный спектрометр ионной подвижности состоит из реакционной камеры, дрейфовой камеры, установленного в реакционной камере фотоэмиссионного источника электронов, патрубка для подачи анализируемого газа, подсоединенного к реакционной камере, патрубка для отвода анализируемого газа, размещенного в дрейфовой камере и собирающего электрода (см., например, Begley P., Carbin R., Fougler B. F., Sammods P. G. Chromatogr. 1991, S88, p. 239).

Недостаток этого спектрометра заключается в том, что анализируемый газ непосредственно контактирует с поверхностью фотоэмиссионного источника, изменяя работу выхода электронов, что, в свою очередь, приводит к изменению эмиссионного тока ионизационного источника и может быть одной из причин неустойчивости показаний детектора. Другим недостатком является то, что с помощью подобного источника нельзя получить положительные ионы.

Задача настоящего изобретения заключается в разработке такой конструкции спектрометра ионной подвижности, которая исключает контакт анализируемого газа с источником ионизации.

Указанная задача решается тем, что предложен спектрометр ионной подвижности, содержащий реакционную камеру, в которой установлены нерадиоактивный источник электронов и патрубки для подвода и отвода анализируемого газа, дрейфовую камеру, в которой установлен коллекторный электрод и источник ускоряющего напряжения, в котором согласно изобретению реакционная камера разделена перегородкой из проницаемого для электронов и непроницаемого для газов материала на две части, в одной из которых установлен нерадиоактивный источник электронов, а в другой установлены патрубки для подвода и отвода анализируемого газа, причем внутренний объем части реакционной камеры, в которой установлен нерадиоактивный источник электронов, вакуумирован и источник электронов подключен к отрицательному полюсу источника ускоряющего напряжения.

В предпочтительном варианте выполнения перегородка, разделяющая реакционную камеру на две части, выполнена из слюды.

Другим отличием является то, что в той части реакционной камеры, где установлен нерадиоактивный источник электронов, помещена решетка, слабо поглощающая и рассеивающая электроны, которая установлена в непосредственной близости с перегородкой, разделяющей реакционную камеру на две части, и на которую перегородка опирается.

Еще одним отличием является то, что перегородка, разделяющая реакционную камеру на две части, покрыта со стороны дрейфовой камеры слоем электропроводного материала, который соединен с источником ускоряющего напряжения.

В одном из возможных вариантов выполнения нерадиоактивный источник электронов выполнен в виде термоэмиттера, соединенного с источником напряжения накала.

В другом возможном варианте выполнения нерадиоактивный источник электронов выполнен в виде фотокатода, а в корпусе той части реакционной камеры, где установлен источник электронов, выполнено окно из материала прозрачного для УФ-излучения, и снаружи корпуса, напротив окна, установлен источник УФ-излучения, облучающий фотокатод.

В числе отличий следует отметить то, что между источником электронов и перегородкой, разделяющей реакционную камеру на две части, установлен модулятор потока электронов, соединенный с источником ускоряющего напряжения.

Отмеченные характерные особенности предлагаемого спектрометра полностью исключают контакт между анализируемым газом и рабочей поверхностью нерадиоактивного источника электронов, что улучшает стабильность измерений.

Сущность изобретения поясняется чертежами.

На фиг. 1 представлена блок-схема предлагаемого спектрометра с термоэмиттером в качестве источника электронов; на фиг. 2 представлен вид в разрезе участка перегородки, разделяющей реакционную камеру; на фиг. 3 показана блок-схема предлагаемого спектрометра с фотокатодом в качестве источником электронов.

Предлагаемый спектрометр состоит из реакционной камеры 1 и дрейфовой камеры 2. Реакционная камера 1 разделена на две части 3 и 4 перегородкой 5, которая изготовлена из проницаемого для электронов и непроницаемого для газа материала, например, слюды. В реакционной камере 1 внутренний объем части 3 вакуумирован, и там же установлен нерадиоактивный источник электронов 6. Для исключения какого-либо прогиба из-за разницы давлений в частях 3 и 4 вышеупомянутой реакционной камеры 1 перегородка 5 размещается на металлической решетке 7 (фиг. 2) с геометрическим коэффициентом пропускания (отношение открытых и закрытых поверхностей) более 60%. Толщина вышеупомянутой перегородки 5 составляет 3 - 5 мкм. Поверхность перегородки 5 со стороны части 4 реакционной камеры 1 покрывается слоем 8 электропроводящего материала, например, алюминия. Толщина слоя 8 металла составляет 0,03 - 0,05 мкм. В одном из возможных вариантов осуществления изобретения в качестве источника электронов используется термоэмиттер 6, изготовленный в виде вольфрамовой спирали, которая подключается к источнику 9 напряжения накала. Термоэмиттер 6 подсоединен к отрицательному полюсу источника 10 ускоряющего напряжения (20 - 30 кВ). Во внутреннем объеме части 3 реакционной камеры 1 установлен модулятор 11 потока электронов, подключенный к положительному полюсу источника 12 напряжения. Корпус 13 части 3 реакционной камеры 1 изготовлен из вакуумностойкого материала, например, нержавеющей стали или стекла. Часть 4 реакционной камеры 1 имеет патрубок 14 для подачи анализируемого газа и патрубок 15 для отвода анализируемого газа. Внутренний объем части 4 реакционной камеры 1 отделен от внутреннего объема дрейфовой камеры 2 затвором-сеткой 16, подсоединенной к источнику 17 импульсного напряжения. Корпус части 4 реакционной камеры 1 и корпус дрейфовой камеры 2 образованы металлическими кольцами 18, разделенными изготовленными из электроизоляционного материала (например, керамики) кольцами 19. Металлические кольца 18 подсоединены к источнику 20 постоянного высокого напряжения (0,5 - 3 кВ) через делитель напряжения 21. В дрейфовой камере 2 напротив места соединения между камерами 1 и 2 установлен коллекторный электрод 22, подключенный к электрометру 23. Рядом с коллекторным электродом 22 установлен патрубок 24 для подачи дрейфового газа.

В этом варианте осуществления изобретения спектрометр работает следующим образом. Спираль термоэмиттера 6, нагретая током от источника 9 накального напряжения, испускает электроны; источники 10 и 12 создают разность потенциалов между термоэмиттером 6 и модулятором 11 потока электронов, который ускоряет электроны в вакуумированном объеме части 3 реакционной камеры 1 в направлении перегородки 5. Электроны приобретают энергию, достаточную для проникновения через перегородку 5, и попадают во вторую часть 4 реакционной камеры 1. Во внутреннем объеме второй части 4 реакционной камеры 1 электроны взаимодействуют с молекулами анализируемого вещества, подаваемыми через патрубок 15 газовым потоком. Положительные и отрицательные ионы (включая и ионы анализируемого вещества) образовываются в части 4 реакционной камеры 1 в результате ионно-молекулярной реакции. Источник постоянного высокого напряжения 20 генерирует электрическое поле, под воздействием которого ионы (положительные и отрицательные) движутся к сетке-затвору 16. Периодически короткие (0,1 -5 мс) импульсы напряжения подаются от источника 17 напряжения на затвор-сетку 16. Эти импульсы генерируют пакет ионов, который затем попадает во внутренний объем дрейфовой камеры 2. Во внутреннем объеме дрейфовой камеры 2 ионы движутся против потока дрейфового инертного газа в направлении к собирающему электроду 22 под действием градиента напряжения, создаваемого с помощью напряжения, которое подается от высоковольтного источника 20 через делитель 21 на металлические кольца 18, из которых набран корпус дрейфовой камеры 2. В ходе своего движения к собирающему электроду 22 ионы подразделяются на группы в зависимости от подвижности различных молекулярных ионов, попадая на собирающий электрод 22 ионы, создают электрический ток, который усиливается и измеряется электрометром 23.

Представленный на фиг.3 вариант осуществления изобретения отличается от описанного тем, что здесь в качестве нерадиоактивного источника электронов используется фотокатод 25 (например, мультищелочной), подключаемый к отрицательному полюсу источника ускоряющего напряжения 12. В корпусе 13 части 3 реакционной камеры 1 напротив фотокатода 25 располагается окно 26, изготовленное из прозрачного для УФ-излучения материала. Снаружи корпуса 13 части 3 реакционной камеры 1 напротив окна 26 устанавливается источник УФ- излучения 27, подключенный к источнику 28 напряжения.

Излучение от источника 27 проходит через окно 26, попадает на фотокатод 25 и вызывает электронную эмиссию с его поверхности. Электроны ускоряются в электрическом поле, созданном источником ускоряющего напряжения 12, до тех пор, пока не приобретают энергию, достаточную, чтобы проникнуть через перегородку 5 во внутреннем объеме части 4 реакционной камеры 1, где они взаимодействуют с молекулами, подлежащими анализу. В остальном методика анализа и обнаружения разделенных в дрейфовой камере 2 ионов такая же как и в представленном на фиг. 1 варианте осуществления изобретения.

Спектрометр содержит реакционную камеру 1, дрейфовую камеру 2, в которой установлен коллекторный элемент 22, и источник ускоряющего напряжения. Реакционная камера 1 разделена на две части 3, 4 перегородкой 5 из проницаемого для электронов и непроницаемого для газа материала. В первой, вакуумированной части, 3 установлен нерадиоактивный источник электронов 6, например, в виде термоэмиттера или фотокатода. Источник электронов 6 подключен к отрицательному полюсу источника ускоряющего напряжения. Во второй части 4 реакционной камеры 1 размещены патрубки для подвода 14 и отвода 15 анализируемого газа. Предложенная конструкция позволяет исключить контакт анализируемого газа с источником ионизации. 6 з.п.ф-лы, 3 ил.

1. Спектрометр ионной подвижности, содержащий реакционную камеру, в которой установлен нерадиоактивный источник электронов и патрубки для подвода и отвода анализируемого газа, дрейфовую камеру, в которой установлен коллекторный электрод, и источник ускоряющего напряжения, отличающийся тем, что реакционная камера разделена перегородкой из проницаемого для электронов и не проницаемого для газа материала на две части, в одной из которых установлен нерадиоактивный источник электронов, а в другой установлены патрубки для подвода и отвода анализируемого газа, причем внутренний объем части реакционной камеры, в которой установлен нерадиоактивный источник электронов, вакуумирован и источник электронов подключен к отрицательному полюсу источника ускоряющего напряжения. 2. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что перегородка, разделяющая реакционную камеру на две части, выполнена из слюды. 3. Спектрометр по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в той части реакционной камеры, где установлен нерадиоактивный источник электронов, помещена решетка из материала, слабо поглощающего и рассеивающего электроны, которая установлена в непосредственной близости с перегородкой, разделяющей реакционную камеру на две части и на которую перегородка опирается. 4. Спектрометр по пп.1 - 3, отличающийся тем, что поверхность перегородки, разделяющей реакционную камеру на две части, покрыта со стороны дрейфовой камеры слоем электропроводного материала, который соединен с источником ускоряющего напряжения. 5. Спектрометр по пп.1 - 4, отличающийся тем, что нерадиоактивный источник электронов выполнен в виде термоэмиттера, соединенного с источником напряжения накала. 6. Спектрометр по пп.1 - 4, отличающийся тем, что нерадиоактивный источник электронов выполнен в виде фотокатода, а в корпусе той же части реакционной камеры, где установлен источник электронов, выполнено окно из материала, прозрачного для УФ-излучения, и снаружи корпуса напротив окна установлен источник УФ-излучения. 7. Спектрометр по пп.1 - 6, отличающийся тем, что между источником электронов и перегородкой установлен модулятор потока электронов, соединенный с источником ускоряющего напряжения.