ИОНИЗАЦИОННАЯ КАМЕРА ДЛЯ АНАЛИЗАТОРОВ СОСТАВА Российский патент 2003 года по МПК H01J49/14 G01N27/62 G01N30/70 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и, в частности, к анализаторам состава веществ, таким, как электронно-захватный детектор, спектрометр ионной подвижности и масс-спектрометр, в ионизационных камерах которых осуществляется ионизация анализируемых веществ.

Известна ионизационная камера анализатора состава, например электронно-захватного детектора, в которой в качестве источника ионизации используется радиоактивный изотоп. Таким источником может служить, например, фольга из ⁶³Ni (см. патент США 4063156).

Недостатком известной ионизационной камеры является то, что при использовании радиоактивных источников всегда существует опасность радиационного загрязнения. По этой причине ранее неоднократно предпринимались попытки замены радиоактивного источника ионизации на нерадиоактивный (см., например, патенты США 5541519, 4994748, 5028544, 4845367, 5338931 и др.).

Наиболее близкой к предлагаемой ионизационной камере по технической сущности является ионизационная камера для анализатора состава, содержащая вакуумированный и реакционные отсеки, перегородку из вакуумно-плотного материала, отделяющую вакуумированный отсек от реакционного, трубопроводы для подвода и вывода анализируемого вещества, соединенные с реакционным отсеком, нерадиоактивный источник электронов, установленный в вакуумированном отсеке и соединенный с отрицательным полюсом источника ускоряющего напряжения, электрод, соединенный с положительным полюсом источника ускоряющего напряжения и служащий для формирования электрического поля, в котором электроны, генерируемые источником электронов, движутся в направлении к перегородке, отделяющей вакуумированный отсек от реакционного (см. патент РФ 21416576, МПК G 01 N 30/70, 1999, Бюлл. 32).

В известной ионизационной камере, принятой за прототип, толщину перегородки и величину ускоряющего напряжения выбирают такими, чтобы электроны от нерадиоактивного источника электронов (например, термоэмиттера), установленного в вакуумированном отсеке, проникали через перегородку и попадали в реакционный отсек, где под их воздействием осуществляется ионизация анализируемых веществ при атмосферном давлении. Для этого необходимо, чтобы толщина перегородки была достаточно небольшой (2-5 мкм), а ускоряющее напряжение было достаточно высоким (10-25 кВ). Это приводит к двум серьезным проблемам. При таких толщинах перегородка, которая выдерживает большой перепад давления и подвергается интенсивной электронной бомбардировке, нередко разрушается, что уменьшает надежность работы камеры. Во-вторых, использование высоковольтных источников напряжения усложняет конструкцию анализатора состава, увеличивая его габариты и массу, что крайне нежелательно для анализаторов состава переносного типа.

Задача изобретения состояла в разработке такой ионизационной камеры, в которой перегородка, отделяющая вакуумированный отсек от реакционного, имела бы толщину достаточную, чтобы обеспечить надежную работу камеры, и не требовалось бы использования высоковольтных источников напряжения.

Указанная задача решается тем, что предложена ионизационная камера для анализаторов состава, содержащая вакуумированный и реакционный отсеки, перегородку из вакуумно-плотного материала, отделяющую вакуумированный отсек от реакционного, трубопроводы для подвода и вывода анализируемых веществ, соединенные с реакционным отсеком, нерадиоактивный источник электронов, установленный в вакуумированном отсеке и соединенный с отрицательным полюсом источника ускоряющего напряжения, и электрод, соединенный с положительным полюсом источника ускоряющего напряжения и служащий для формирования электрического поля, в котором электроны, генерируемые источником электронов, движутся в направлении к перегородке, отделяющей вакуумированный отсек от реакционного, толщина перегородки которой согласно изобретению выбрана больше пробега электронов в материале перегородки во всем диапазоне значений ускоряющего напряжения, но меньше длины пробега квантов тормозного рентгеновского излучения, возникающего в материале перегородки под действием пучка электронов и проникающего через перегородку в реакционный отсек, причем электрод, соединенный с положительным полюсом источника ускоряющего напряжения, установлен в реакционном отсеке.

Другим отличием предлагаемой ионизационной камеры является то, что в качестве материала перегородки выбран диэлектрический материал, у которого зависимость коэффициента вторичной электронной эмиссии от напряжения, ускоряющего первичные электроны, имеет участок, в пределах которого коэффициент вторичной эмиссии превышает единицу. Это позволяет еще в большей степени снизить величину ускоряющего напряжения, прикладываемого к электродам, формирующим ускоряющее электрическое поле, в начальный момент процесса ионизации.

В качестве диэлектрического материала для изготовления перегородки могут быть использованы материалы, выбранные из ряда, включающего фторид магния, корундовую керамику, слюду и нитрид кремния.

Еще одним отличием предлагаемой ионизационной камеры является то, что она снабжена коллекторным электродом для сбора вторичных электронов, который установлен в вакуумированном отсеке и соединен с положительным полюсом источника ускоряющего напряжения.

В числе отличий предлагаемой ионизационной камеры следует отметить то, что поверхность перегородки со стороны реакционного отсека покрыта слоем металла. При этом в качестве покрытия для перегородки могут быть использованы такие металлы, как алюминий, золото или платина.

Другим отличием камеры является то, что электрод, соединенный с положительны полюсом источника ускоряющего напряжения, выполнен в виде слоя металла, нанесенного на поверхность перегородки со стороны реакционного отсека.

Сущность изобретения поясняется чертежами.

На фиг. 1 изображена предлагаемая ионизационная камера для электронно-захватного детектора.

На фиг. 2 представлен вариант выполнения предлагаемой ионизационной камеры, в котором положительный электрод выполнен в виде слоя металла на поверхности перегородки.

На фиг. 3 представлена кривая зависимости коэффициента вторичной электронной эмиссии от ускоряющего напряжения U_a.

Предлагаемая ионизационная камера 1 на примере ее использования в электронно-захватном детекторе (см. фиг.1) содержит вакуумированный 2 и реакционный 3 отсеки, отделенные друг от друга перегородкой 4 из вакуумно-плотного материала, например, из фторида магния. Корпус 5 вакуумированного отсека 2 выполнен из стекла, имеет цилиндрическую форму, и к его торцу приклеена с помощью вакуумно-плотного клея перегородка 4. Внутри вакуумированного отсека 2 по его оси установлен нерадиоактивный источник 6, представляющий собой термоэмиттер (катод прямого накала), подключенный к низковольтному источнику 7 питания накала и к отрицательному полюсу 8 источника ускоряющего напряжения (не показан). Корпус 9 реакционного отсека 3 ионизационной камеры 1 выполнен из стекла или керамики, имеет также цилиндрическую форму и одним из своих торцов пристыкован с помощью вакуумно-плотного соединения к перегородке 4 с противоположной по отношению к корпусу 5 вакуумированного отсека 2 ее стороны. Внутри реакционного отсека 3 параллельно перегородке 4 установлен электрод 10, выполненный в виде металлической сетки и соединенный с положительным полюсом 11 источника ускоряющего напряжения. Реакционный отсек 3 снабжен трубопроводами 12 и 13, предназначенными соответственно для подвода и вывода газообразных анализируемых веществ, например воздуха.

Трубопровод 12 служит также поляризующим электродом. Он выполнен из металла и соединен с противоположной перегородке 4 торцевой стороной 14 корпуса 9 реакционного отсека 3, которая соединена с источником 15 поляризующего напряжения.

Коллекторный электрод 16 размещен на внутренней поверхности корпуса 9 реакционного отсека 3 ионизационной камеры 1 и соединен с электрометрическим усилителем 17.

Перегородка 4 в предпочтительном варианте выполнения изготовлена из диэлектрического материала, у которого зависимость коэффициента σ вторичной электронной эмиссии от ускоряющего напряжения Ua имеет участок (Ua₁-Ua₂), в пределах которого коэффициент σ вторичной электронной эмиссии превышает единицу (см. фиг.3).

В качестве материала перегородки могут быть использованы фторид магния, корундовая керамика, слюда и нитрид кремния. Перегородка 4 в своей средней части имеет толщину, большую пробега электронов в ней во всем диапазоне ускоряющих напряжений (Ua₁-Ua₂). Однако толщина перегородки 4 должна быть меньше пробега квантов тормозного рентгеновского излучения, возникающего в материале перегородки 4 под действием электронов, бомбардирующих перегородку 4 со стороны источника 6 электронов. Внутри вакуумированного отсека 2 установлен дополнительный коллекторный электрод 18, выполненный в виде кольца, размещенного на внутренней поверхности корпуса 5 вакуумированного отсека 2 и предназначенного для сбора вторичных электронов, выбиваемых из поверхностного слоя материала перегородки 4 потоком электронов от источника 6 электронов. Электрод 18 соединен с дополнительным источником 19 напряжения, который включен встречно по отношению к источнику ускоряющего напряжения таким образом, что дополнительный коллекторный электрод 18 имеет положительный потенциал 100-200 В относительно нерадиоактивного источника 6.

Предлагаемая ионизационная камера 1 работает следующим образом.

Ток (0,3-0,6) А, текущий в цепи источника 7 питания накала, разогревает термоэмиттер 6 до температуры, при которой он начинает испускать электроны. Под действием электрического поля, создаваемого источником ускоряющего напряжения (не показан), отрицательный полюс 8 которого подключен к термоэмиттеру 6, а положительный полюс 11 - к электроду 10, установленному в реакционном отсеке 3 ионизационной камеры за перегородкой 4, электроны от источника 6 электронов движутся к перегородке 4 и бомбардируют ее поверхность, проникая в толщу материала перегородки 4. Величину напряжения U, прикладываемую между источником 6 электронов и электродом 10, устанавливают в интервале значений между Ua₁ и Ua₂ (см. фиг.3), охватывающем участок кривой зависимости коэффициента σ вторичной электронной эмиссии материала перегородки 4 от ускоряющего напряжения Ua, в пределах которого коэффициент σ вторичной эмиссии превышает единицу. Величину ускоряющего напряжения U выбирают близкой к нижнему значению Ua₁ рабочего интервала ускоряющего напряжения (Ua₁-Ua₂). Например, если для слюды коэффициент вторичной эмиссии электронов превышает единицу в диапазоне ускоряющих напряжений от 0,1 до 4 кВ, то при выборе параметров рабочего режима с помощью регулируемого источника ускоряющего напряжения, начальное значение ускоряющего напряжения (Ua=U), устанавливают в интервале 0,1-0,2 кВ. Поток электронов от термоэмиттера 6, ускоряемый электрическим полем, существующим в промежутке между термоэмиттером 6 и электродом 10, падает на поверхность перегородки 4 и проникает внутрь нее. При этом поскольку во всем рабочем диапазоне ускоряющих напряжений Ua₁<Ua<Ua₂ пробег как первичных, так и вторичных электронов в веществе мембраны значительно меньше ее толщины, то электронный поток не может проникнуть в реакционный отсек 3. Таким образом, результатом взаимодействия испускаемых термоэмиттером 6 первичных электронов с материалом перегородки 4 являются небольшое количество практически полностью поглощающегося тормозного излучения мягкого рентгеновского диапазона и поток вторичных электронов, которые движутся в обратном направлении, попадая в вакуумированное пространство отсека, где, достигнув через какое-то время дополнительного коллекторного электрода 18, стекают на положительный полюс 11 источника ускоряющего напряжения. Поскольку в интервале рабочих значений ускоряющих напряжений Ua₁-Ua₂ (см. фиг.3) значение коэффициента вторичной электронной эмиссии σ материала перегородки 4 (слюды) превышает единицу, число вторичных электронов, покидающих перегородку 4, превышает количество падающих на нее первичных электронов. Это приводит к тому, что перегородка 4 заряжается положительно. Процесс зарядки перегородки 4 продолжается до тех пор, пока разность потенциалов между перегородкой 4 и термоэмиттером 6 не достигнет такой величины (Ua₂), при которой коэффициент вторичной эмиссии материала перегородки 4 станет равным единице. После этого потенциал перегородки 4 и соответственно значение ускоряющего напряжения Ua₁=Ua₂ стабилизируются. При этом первичные электроны разгоняются в электрическом поле до большей энергии (4 кэВ), которой, тем не менее, по-прежнему недостаточно для проникновения через перегородку 4 в реакционный отсек 4. Что касается тормозного рентгеновского излучения, возникающего при замедлении электронного потока в материале перегородки 4, то оно проходит через перегородку 4 и покрывающий ее слой металла 10 (см. фиг.1, 2), попадая во внутренний объем реакционного отсека 3, где и осуществляет ионизацию анализируемых веществ, поступающих вместе с газом-носителем через трубопровод 12. Отрицательно заряженные (в случае ЭЗД) ионы собираются на коллекторном электроде 16. Ток, снимаемый с коллекторного электрода 16 и усиливаемый электрометром 17, пропорционален концентрации ионизируемых молекул вещества.

Представленный на фиг.2 вариант выполнения ионизационной камеры 1 отличается от описанного выше (фиг.1) тем, что электрод 10, соединенный с положительным полюсом 11 источника ускоряющего напряжения, выполнен в виде слоя металла, нанесенного на поверхность перегородки 4 со стороны реакционного отсека 3.

Этот вариант осуществления изобретения (фиг. 2) работает в основном также, как описанный выше вариант (фиг.1). Отличие заключается только в том, что в этом варианте (фиг.2) электрод 10 можно выполнить настолько тонким, что он будет пропускать часть мягкого рентгеновского излучения.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения. Техническим результатом является повышение надежности работы. Камера состоит из двух отсеков, в одном из которых, вакуумированном, установлен нерадиоактивный источник электронов, а в другом, реакционном, установлен электрод, соединенный с положительным полюсом источника ускоряющего напряжения. Толщина перегородки между двумя отсеками меньше длины поглощения квантов тормозного рентгеновского излучения, возникающего под действием электронов, испускаемых нерадиоактивным источником электронов, но больше длины пробега самих электронов. В предпочтительном варианте выполнения изобретения в качестве материала перегородки выбран диэлектрический материал, у которого зависимость коэффициента вторичной электронной эмиссии от напряжения, ускоряющего электроны, испускаемые нерадиоактивным источником электронов, имеет участок, в пределах которого коэффициент вторичной эмиссии превышает единицу. 4 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Ионизационная камера для анализаторов состава, содержащая вакуумированный и реакционные отсеки, перегородку из вакуумно-плотного материала, отделяющую вакуумированный отсек от реакционного отсека, трубопроводы для подвода и вывода анализируемых веществ, соединенные с реакционным отсеком, нерадиоактивный источник электронов, установленный в вакуумированном отсеке и соединенный с отрицательным полюсом источника ускоряющего напряжения, электрод, соединенный с положительным полюсом источника ускоряющего напряжения и служащий для формирования электрического поля, в котором электроны, генерируемые источником электронов, движутся в направлении к перегородке, отличающаяся тем, что толщина перегородки выбрана превышающей пробег электронов в материале перегородки во всем диапазоне значений ускоряющего напряжения, но меньше длины поглощения квантов тормозного рентгеновского излучения, возникающего в материале перегородки под действием пучка электронов и проникающего через перегородку в реакционный отсек, причем электрод, соединенный с положительным полюсом источника ускоряющего напряжения, установлен в реакционном отсеке. 2. Камера по п.1, отличающаяся тем, что в качестве материала перегородки выбран диэлектрический материал, у которого зависимость коэффициента вторичной электронной эмиссии от напряжения, ускоряющего первичные электроны, генерируемые источником электронов, имеет участок, в пределах которого коэффициент вторичной эмиссии превышает единицу. 3. Камера по п.1 или 2, отличающаяся тем, что перегородка выполнена из диэлектрического материала, выбранного из ряда, включающего фторид магния, корундовую керамику, слюду и нитрид кремния. 4. Камера по п.2 или 3, отличающаяся тем, что она снабжена коллекторным электродом для сбора вторичных электронов, который установлен в вакуумированном отсеке и соединен с положительным полюсом источника ускоряющего напряжения. 5. Камера по п.1, или 2, или 3, или 4, отличающаяся тем, что электрод, соединенный с положительным полюсом источника напряжения, выполнен в виде слоя металла, нанесенного на поверхность перегородки со стороны реакционного отсека.