ЭЛЕКТРОННО-ОПТИЧЕСКОЕ ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО Российский патент 1999 года по МПК H01J31/50 

Изобретение относится к электронной технике, в частности к приборам, работающим в электронографическом режиме с пикофемтосекундным временным разрешением, и используется для изучения структур вещества и их изменений при проведении исследований в области физики, химии, геологии, биологии, медицины, материаловедения, в электронной промышленности, в приборо- и машиностроении.

Электронно-оптическое дифрактометрическое устройство (ЭОДУ) может служить в качестве фотоэлектронного дифрактометра для проведения экспериментов по сверхбыстрой дифракции электронов на твердотельных или газовых мишенях с возможностью синхронного подогрева мишени излучением лазера и измерением по длительности потока электронов, падающих на мишень, обеспечивая на экране ЭОДУ регистрацию дифракционной картины, анализ которой дает информацию о процессах, происходящих внутри исследуемой среды на атомном и молекулярном уровнях.

Известны электронографы [1-3], использующие явление дифракции электронов для структурного анализа вещества. В таких электронографах источник (холодный острийный катод или термокатод) создает непрерывный поток электронов, которые рассеиваются на исследуемом образце, и с помощью электростатической или электромагнитной электронной линзы фокусируются в плоскости изображений (люминесцентный экран, фотопластинка, ПЗС-матрица и т.п.) как первичный, так и дифрагированный электронные пучки.

В электронографах наибольшее распространение получили схемы микродифракции электронов высокой энергии (20 - 100 кэВ) от выбранных участков исследуемого образца [4-5]. В этих устройствах применяются источники сверхтонких (несколько десятков ангстрем) электронных пучков и многоэлементные электронные линзы, обеспечивающие точную фокусировку как исходного, так и дифрагированного пучков (нанодифракция), в том числе с увеличением масштаба дифракционных картин.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому решению является электронно-оптическое дифрактометрическое устройство, содержащее в вакуумном объеме плоский фотокатод, за ним расположенные по ходу электронного пучка, конусную электростатическую фокусирующую систему, включающую ускоряющий и фокусирующий электроды для формирования электронного пучка, анодную диафрагму, мишень, люминесцентный экран и микроканальный усилитель яркости [6].

Однако известное электронно-оптическое устройство не может работать в режиме регистрации дифракционных картин с фемтосекундным временным разрешением и не позволяет измерять длительность электронного потока, воздействующего на мишень.

Технической задачей настоящего изобретения является повышение временного разрешения (до сотен фемтосекунд) и расширение функциональных возможностей устройства.

Поставленная задача достигается тем, что в известное электронно-оптическое дифракционное устройство, содержащее в вакуумном корпусе фотокатод, за ним последовательно расположенные по ходу электронного пучка электростатическую фокусирующую систему, анодную диафрагму, мишень, люминесцентный экран и микроканальный усилитель яркости, за анодной диафрагмой по ходу электронного пучка введен быстродействующий электронный затвор и после электронного затвора введена симметричная меандровая отклоняющая система типа "бегущая волна" (ОСБВ). С обеих концов ОСБВ согласована с коаксиальными, 50- омными разъемами, причем к разъемам, расположенным в начале системы, подводятся управляющие отклоняющие электрические импульсы с длительностью фронта 50-100 пс, а к разъемам, расположенным в конце системы (по ходу движения электронного пучка), подсоединяется нагрузка.

Далее по ходу движения электронного пучка расположен блок мишеней, представляющий собой устройство с гнездами для установки нескольких взаимозаменяемых образцов, введение которых в плоскость "кроссовера" (плоскость наименьшего сечения электронного пучка) осуществляется с помощью вакуумного штока, управляемого электромагнитом. В блоке мишеней предусмотрено одно пустое гнездо для беспрепятственного прохождения электронного пучка с целью работы ЭОДУ в режиме линейной развертки (стрик-камера) для прямого измерения длительности электронного импульса, воздействующего на мишень. Во второе гнездо установлен люминесцентный экран для пространственного сведения на мишени электронного потока и греющего лазерного излучения. Остальные гнезда используются для установки исследуемых образцов вещества.

В вакуумном корпусе предусмотрены специальные оптические окна, установленные с обеих сторон корпуса: одно для подведения греющего лазерного излучения, другое - для визуального наблюдения при сведении на мишень электронного потока и греющего лазерного излучения. Следует отметить, что в оптическую линию греющего лазерного излучения вводится оптическая задержка, позволяющая синхронизовать время прихода на мишень греющего излучения с электронным импульсом.

Регистрация фотоэлектронных импульсов и дифракционных картин с люминесцентного экрана дифрактометра осуществляется на считывающее устройство на основе ПЗС-матрицы через микроканальный усилитель яркости. Усилитель яркости устанавливается снаружи вакуумного корпуса дифрактометра и пристыковывается к люминесцентному экрану и ПЗС-матрице через волоконно-оптические диски. Чувствительность системы обеспечивает регистрацию одиночных фотоэлектронов, эмитируемых входным фотокатодом ЭОДУ.

Существенно переработана электростатическая фокусирующая система ЭОДУ с тем, чтобы положение "кроссовера" оставалось в плоскости установки мишеней при изменении анодного напряжения и напряжения между фотокатодом и ускоряющим электродом на ЭОДУ в пределах 20 - 40 кВ и 5-10 кВ соответственно, причем обеспечивалось бы фокусирование на выходном экране как изображения фотокатода, так и дифрагированных на мишени электронных пучков. Она выполнена в виде трех осесимметричных цилиндров-электродов, включающих последовательно расположенные ускоряющий (длина L₁), фокусирующий (длина L₂) и корректирующий (длина L₃) электроды, причем отношение длин электродов и расстояний между ними (l₁₂ и l₂₃), а также расстояния между корректирующим электродом и анодом (l) к диаметру ускоряющего электрода (D) находится в пределах
5.3≤L₁/D≤6.5, 1.9≤L₂/D≤2.4, 0.31≤L₃/D≤0.38, 0.78≤l₁₂/D≤0.96, 2.4≤l₂₃/D≤3.0, 1.2≤l/D≤1.4.

Сопоставительный анализ с прототипом и анализ источников информации показывает, что заявляемое электронно-оптическое дифрактометрическое устройство находится в соответствии с критерием "новизна".

При сравнении формулы изобретения с другими техническими решениями в данной области техники не обнаружено решений, обладающих сходными признаками и решающих аналогичные технические задачи, что позволяет сделать вывод о соответствии данного решения критерию "изобретательский уровень".

На чертеже представлена схема ЭОДУ.

Оно содержит расположенные в вакуумном корпусе 1 фотокатод 2, электростатическую фокусирующую систему, состоящую из ускоряющего электрода 3, выполненного в виде цилиндра с мелкоструктурной сеткой, фокусирующего 4 и корректирующего 5 цилиндрических электродов того же диаметра, что и ускоряющий электрод 3, анодную диафрагму 6, электронный затвор 7, отклоняющую систему типа "бегущая волна" 8, блок мишеней 9, люминесцентный экран 11, а также микроканальный усилитель яркости 12 и считывающее устройство на основе ПЗС-матрицы 13, которые устанавливаются снаружи вакуумного объема. В корпусе выполнены специальные окна 10 для подведения греющего лазерного импульса на сменные мишени, находящиеся в блоке мишеней 9.

В фокусирующей электронной системе ЭОДУ размеры и взаимное расположение электродов находятся в фиксированной пропорции друг к другу, что обеспечивает минимальное сечение электронного пучка в плоскости испытуемой мишени в широких пределах изменения энергии электронного пучка, причем плоскости мишени и кроссовера - совмещены. Специальная форма фокусирующей системы позволяет обеспечить требуемые режимы фокусировки, когда напряжение на ускоряющем электроде и анодное напряжения устанавливаются в пределах 5-10 кВ и 20-40 кВ соответственно.

Для обеспечения работы устройства в спектральных диапазонах от инфракрасного до ультрафиолетового может быть установлен соответствующий фотокатод.

Введение в устройство считывающей системы на основе ПЗС-матрицы 13 с выходом на компьютер автоматизирует работу устройства: дифракционная картина от мишени в блоке мишеней 9 считывается, записывается, хранится и обрабатывается, а затем визуализируется. Может быть использована электронно-чувствительная ПЗС-матрица, которая устанавливается внутрь корпуса ЭОДУ вместо люминесцентного экрана 11.

ЭОДУ работает следующим образом.

Оптическое излучение в виде импульсов фемтосекундной длительности, попадая на фотокатод 2, вызывает эмиссию фотоэлектронов, которые ускоряются под воздействием электрического поля, образованного между фотокатодом 2 и ускоряющим электродом 3; при этом относительно выравнивается разброс начальных скоростей электронов. Электронный пучок формируется электростатической фокусирующей системой, образованной электродами 3,4 5 и анодной диафрагмой 6, и направляется на расположенный в блоке мишеней 9 исследуемый образец, который синхронно "подогревается" лазерным излучением. За анодной диафрагмой 6 устанавливается электронный затвор 7, пропускающий электронные импульсы только в течение промежутка времени, определяемого временем открывания затвора. Взаимодействуя с мишенью в блоке мишеней 9, электроны дифрагируют на ней, создавая на люминесцентном экране 11 (или ПЗС-матрице 13) дифракционную картину рассеянных на мишени электронов. Варьирование запаздывания между приходом на мишень лазерного и электронного пучков позволяет получать дифракционные изображения, соответствующие этим изменениям. Со считывающего устройства на основе ПЗС-матрицы 13 информация поступает на компьютер и обрабатывается. Анализ дифракционной картины электронного рассеяния на молекулах или атомах вещества мишени позволяет судить о его внутренней структуре, молекулярной температуре, фазовых переходах, процессах фотодиссоциации и т. п. В блоке мишеней 9 для измерения длительности электронных пучков устанавливается пустое гнездо и ЭОДУ работает в режиме фотохронографа с разверткой электронного потока отклоняющей системой на люминесцентном экране 11, при этом считывающее устройство 13 совместно с компьютером используется для определения длительности зондирующего электронного пучка. Во втором окне блока мишеней 9 установлен люминесцентный экран, предназначенный для визуализации процесса пространственного сведения на мишени электронного потока и греющего лазерного импульса. Остальные окна в блоке мишеней 9 заняты исследуемыми мишенями. При проведении экспериментов по возбуждению мишеней "греющий" лазерный импульс синхронно с электронным пучком подается на мишени, расположенные в блоке мишеней 9, через специальные окна 10.

Конструкция электронно-оптического устройства была промоделирована на компьютере с последующей разработкой, изготовлением и испытанием экспериментальных образцов ЭОДУ. Под воздействием 60 фс лазерных импульсов устройство позволяло сформировать однократные фотоэлектронные импульсы длительностью не более 550 фс, содержащие 10² - 10³ электронов с энергией 30 кеВ, и обеспечить взаимодействие таких фотоэлектронных импульсов с мишенью - алюминиевой фольгой 300 толщины. Угловая расходимость электронного пучка в кроссовере составляла 10^-3 - 2•10^-2 радиан, размер пятна на мишени - 0.9 мм. Отклоняющая система 8 при работе в режиме дифрактометра могла отключаться, а с помощью электронного затвора 7 можно было "выделять" требуемое количество фотоэлектронных импульсов.

Визуализация и обработка дифракционных картин, полученных на экране устройства, осуществлялась считывающим устройством на основе охлаждаемой ПЗС-матрицы с количеством элементов 1040х1160 и абсолютной чувствительностью 300 фотонов на пиксель на длине волны 530 нм. ПЗС-матрица состыковывалась с экраном ЭОДУ через волоконно-оптические пластины. Кислородно-серебряно-цезиевые (S1) и мультищелочные (S20) фотокатоды вводились в отпаянный объем ЭОДУ методом вакуумного манипулятора. Была показана возможность работы ЭОДУ в УФ, видимом и ИК спектральных диапазонах.

Ниже приводятся сравнительные данные, полученные в прототипе и в заявляемом изобретении при взаимодействии с алюминиевой мишенью 30 КэВ фотоэлектронного импульса, полученного от лазерного импульса, имевшего длительность 60 фс.

В прототипе:
тип фотокатода - A1 фотокатод,
тип мишени - A1 фольга,
толщина мишени - 150 ,
длительность лазерного импульса на фотокатоде - 15 пс,
длительность фотоэлектронного импульса на мишени - <100 пс,
размер электронного пятна на мишени - 3 мм,
число электронов в одиночной вспышке - 10³-10⁵
В заявляемом решении:
тип фотокатода - S1/S20
тип мишени - A1,
толщина мишени - 300 ,
длительность лазерного импульса на фотокатоде - 60 фс,
длительность фотоэлектронного импульса на мишени - <550 фс
размер электронного пятна на мишени - 0,5-1 мм
число электронов в одиночной вспышке - 10²-10³
1. Разработанное устройство может работать в режиме дифрактометра или в режиме электронографа и позволяет измерять длительность зондирующих мишени фотоэлектронных импульсов в фемтосекундном диапазоне при проведении экспериментов по сверхбыстрой дифракции электронов на твердотельных и газообразных мишенях. Повысилось временное разрешение - двумерные картины исследуемых процессов получены на дифрактометре с разрешением 550 фс, что почти в 200 раз превосходит прототип.

2. Ширина спектральной области, в зависимости от типа и чувствительности используемого в устройстве фотокатода, охватывала УФ, видимый и инфракрасный диапазоны.

3. Технические возможности прибора расширились благодаря разработанному считывающему устройству, совместимому с компьютером, что позволяет автоматизировать обработку полученных данных, на основе охлаждаемой ПЗС-матрицы, работающей в режиме медленного сканирования и обеспечивающей регистрацию одиночных фотоэлектронов.

Литература:
1. 3. Г. Пинскер. Дифракция электронов. М.; Л. Издательство АН СССР, 1949, 404 с.

2. Вайнштейн. Структурная электронография. М., Изд-во АН СССР, 1956, 320 с.

3. Б. Б. Звягин. Методы дифракции электронов и решаемые ими задачи. В книге "Методы структурного анализа" М., Изд-во "Наука", 1989.

4. Fifty years of electron diffraction. /Ed. P. Goodman. Dordrecht: Reidel, 1981, 440 p.

5. Б.Б. Звягин, А.Н. Горшков. Электронная микроскопия и дифракция электронов (микродифракция). Методы электронной микроскопии минералов. М.; Изд-во "Наука", 1969, с. 207 - 310.

6. G. Mourou, S.Williamson. Picosecond electron diffraction. Appl. Phys. Lett. 41 (1), 1 July 1982, pp. 44-45. Прототип.

Изобретение относится к электронным приборам, работающим в электронографическом режиме с пико-фемтосекундным временным разрешением, и может быть использовано для изучения структурных превращений вещества при проведении исследований в области физики, химии, биологии, медицины, в приборо- и машиностроении. Техническим результатом является повышение временного разрешения (до сотен фемтосекунд) и расширение функциональных возможностей. Устройство содержит расположенные по ходу электронного пучка в вакуумном корпусе фотокатод, фокусирующую систему, анодную диафрагму, электронный затвор, отклоняющую систему типа "бегущая волна", блок мишеней, регистратор электронного изображения и считывающую систему на основе ПЭС-матрицы. В фокусирующую систему дополнительно к ускоряющему и фокусирующему электроду введен корректирующий электрод, причем параметры их находятся в фиксированной пропорции между собой, что обеспечивает минимальное сечение электронного пучка в плоскости испытуемой мишени, при этом плоскости мишени и кроссовера совмещены. Это обеспечивает фокусирование в плоскости выходного экрана изображения фотокатода и дифракционной картины. В корпусе выполнены оптические окна для подвода лазерного излучения синхронно с электронным импульсом к мишени, расположенной в блоке мишеней, представляющего собой устройство с гнездами для установки исследуемых образцов. 3 з.п.ф-лы, 1 ил.

1. Электронно-оптическое дифракционное устройство, содержащее в вакуумном корпусе последовательно расположенные по ходу электронного пучка фотокатод, электростатическую фокусирующую систему, анодную диафрагму, мишень и регистратор электронного изображения, отличающееся тем, что в него введены электронный затвор, отклоняющая система типа "бегущая волна" и считывающее устройство на основе ПЗС-матрицы, причем электронный затвор расположен за анодной диафрагмой, отклоняющая система расположена между электронным затвором и мишенью, а считывающее устройство на основе ПЗС-матрицы установлено за микроканальным усилителем яркости снаружи корпуса. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что фокусирующая электростатическая система выполнена в виде трех осесимметричных цилиндров-электродов и включает дополнительно к последовательно расположенным ускоряющему длиной L₁ и фокусирующему длиной L₂ электродам, корректирующий электрод длиной L₃, причем отношение длин электродов и расстояний между ними l₁₂ и l₂₃, а также расстояния между корректирующим электродом и анодом l к диаметру ускоряющего электрода D находится в пределах
5,3≤L₁/D ≤6,5, 1,9≤L₂/D≤2,4, 0,31≤L₃/D≤0,38, 0,78≤l₁₂/D≤0,96, 2,4 ≤l₂₃/D≤3,0, 1,2≤l/D≤1,4,
что обеспечивает фокусирование в плоскости выходного экрана как изображение фотокатода, так и дифракционной картины, причем геометрическое положение кроссовера остается в плоскости размещения мишени независимо от изменения ускоряющих напряжений. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что введены дополнительные мишени, собранные в блок, представляющий собой устройство с гнездами для установки нескольких взаимозаменяемых мишеней, введение которых в плоскость кроссовера осуществляется с помощью вакуумного штока, управляемого электромагнитом, причем одно гнездо оставлено пустым для беспрепятственного прохождения электронного пучка и последующего измерения его длительности, во второе гнездо установлен люминесцентный экран для пространственного сведения электронного потока и греющего лазерного излучения, а остальные гнезда используются для установления исследуемых образцов. 4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в вакуумном корпусе выполнены одинаковые оптические окна, одно из которых служит для подведения лазерного излучения синхронно с электронным просвечивающим импульсом к мишени, расположенной в блоке мишеней, другое - для визуального наблюдения.