СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СПЛАВА ЛИГАТУРНОГО ЗОЛОТА Российский патент 2000 года по МПК C22B11/00 C22B3/06 C22B3/20 

Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности к аффинажу золота и серебра.

На аффинажных заводах основным сырьем является лигатурный сплав золота и серебра, который получается после приемной плавки всего исходного сырья (кроме цинковых осадков), поступающего на завод.

Сплав лигатурного золота представляет собой твердосплавный раствор золота и серебра, чем и объясняется трудность его переработки.

Известен способ переработки сплава лигатурного золота, который принят за прототип как наиболее близкое к заявляемому техническое решение /1/.

Известный способ включает грануляцию сплава, выщелачивание золота царской водкой, фильтрацию кека хлорида серебра, удаление свободной азотной кислоты выпариванием раствора, растворение солей в воде и осаждение золота из раствора щавелевой кислотой или железным купоросом. После промывки, фильтрации, сушки и плавки массовая доля золота в слитке составляет 99,8-99,9%.

К недостаткам способа, выбранного за прототип, относятся:
- невозможность использования щавелевой кислоты и железного купороса в качестве восстановителей золота из растворов, содержащих азотную кислоту, для применения указанных реагентов необходимо удалять азотную кислоту выпариванием, являющимся дополнительной и трудоемкой операцией;
- длительность операции осаждения золота при использовании щавелевой кислоты (более 4 ч);
- получаемое золото не отвечает требованиям на товарную продукцию - аффинированное золото.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является получение готовой товарной продукции - аффинированного золота - и уменьшение "задалживаемости" металла в технологическом процессе.

Поставленная задача решается за счет достижения технического результата, который заключается в том, что осаждение золота из растворов, содержащих азотную кислоту, происходит без предварительного ее удаления.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе переработки сплава лигатурного золота, включающем грануляцию сплава, выщелачивание гранул царской водкой, отделение кека хлорида серебра и осаждение золота из раствора, согласно изобретению после выщелачивания пульпу разбавляют водой до остаточной концентрации кислот не более 3 моль/л, а золото из раствора осаждают сульфитом натрия в две стадии. При этом на первой стадии золото осаждают на 95-98%.

Сущность изобретения заключается в том, что при разбавлении водой раствора (до концентрации кислот не более 3 моль/л) происходит доосаждение серебра, находящегося в растворе в виде комплексов AgCl₂ ^- и AgCl₄ ^-3 при этом концентрация серебра в растворе уменьшается в 5-10 раз, а доосажденное серебро объединяется с основной частью нерастворившегося серебра в виде его хлорида. В процессе осаждения золота из царсководочного раствора сульфитом натрия в две стадии происходит дополнительная очистка золота особенно на первой стадии за счет осаждения макроосновы и повышения концентрации соляной кислоты (образующейся по реакции 2HAuCl₄ + 3Na₂SO₃ + 3H₂O ---> 2Au+3Na₂SO₄ + 8HCl), которая способствует удержанию примесей в растворе. На второй стадии проводят практически полное осаждение золота, причем, если разбавлять водой исходную пульпу, количество примесей на второй стадии осаждается меньше, чем осаждение без разбавления.

Сопоставительный анализ заявляемого способа с прототипом показывает, что заявляемый способ переработки сплава лигатурного золота отличается от прототипа. Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию "новизна". Для доказательства соответствия заявляемого изобретения критерию "изобретательский уровень" проводилось сравнение с другими техническими решениями, известными из "уровня техники".

Признак - осаждение золота в две стадии известен /2/, но данный способ используется не для царсководочного раствора, а для хлоридного раствора, и в качестве осадителя применяют оксид серы (SO₂), при этом на первой стадии осаждают только 80% золота, т.е. "задалживаемость" золота по сравнению с предложенным способом увеличивается в 5-7 раз.

Использование сульфита натрия для осаждения золота из царсководочных растворов также известно /3/, но данный способ не дает возможность получать качественный товарный продукт из лигатурного золота и вести более полное осаждение золота из раствора.

Кроме того, известные способы применяют для другого исходного сырья, т. е. анодных шламов, которые сравнительно легко перерабатываются, поскольку благородные металлы в шламах в основном находятся в виде механической смеси отдельных металлов.

В заявляемом же способе используются совокупность этих известных признаков, которые позволяют получать из более сложного исходного сырья (лигатурного золота) аффинированное золото с небольшим количеством примесей (не более 50 г/т) и полней осаждать золото из раствора. Таким образом, заявляемое изобретение соответствует критерию "изобретательский уровень", т.к. совокупность его отличительных признаков, а именно разбавление водой пульпы выщелачивания и осаждение золота в две стадии сульфитом натрия способствует получению качественной товарной продукции - аффинированного золота - и уменьшению "задалживаемости" металла в технологическом процессе, что не следует явным образом из известного уровня техники.

Способ осуществляется следующим образом.

Гранулированный сплав лигатурного золота с массовой долей,%: Au - 80,0 - 98,0; Ag - 1,0-17,0 выщелачивают царской водкой при температуре 60^oC в течение 5 часов. Затем пульпу разбавляют водой до концентрации кислот 3 моль/л. После отделения кека хлорида серебра из золотосодержащего раствора осаждают золото в две стадии сульфитом натрия при температуре 50-60^oC в течение 0,5-1,0 часа. Вторую стадию осаждения ведут из раствора первой стадии. Полученное губчатое золото от первой и второй стадий промывают раствором соляной кислоты, затем дистиллированной водой, далее сушат, плавят в слитки.

Примеры осуществления способов представлены в таблице.

Пример 1 (по прототипу).

Навеску массой 20 г гранул лигатурного сплава золота с массовой долей Au - 89,0%; Ag - 10,8 % выщелачивали царской водкой при температуре 60^oC в течение 5 часов. После отделения кека хлорида серебра раствор выпаривали в течение 6 часов для удаления азотной кислоты, далее добавляли воду для растворения солей и осаждали золото железным купоросом. Осадок золота промывали раствором (5%-ным) соляной кислоты и дистиллированной водой, сушили и плавили.

Примеры 2-8 (по предлагаемому способу).

Навески (массой по 20 г каждая) гранул того же лигатурного сплава золота, что и в примере 1 выщелачивали царской водкой при температуре 60^oC в течение 5 часов, заливали расчетное количество воды, определяли молярную концентрацию кислот титрованием, затем пульпу фильтровали, а из раствора золото осаждали раствором сульфита натрия в две стадии. Первую стадию осаждения вели до остаточной массовой концентрации золота в растворе 5-7 г/л, при этом степень осаждения 95-98%. Вторую стадию ведут из раствора первой стадии. Массовая концентрация золота в обеззолоченном растворе 0,05-0,3 мг/л. Степень осаждения 99,999%. Полученные осадки золота промывали так же, как в примере 1, сушили и плавили.

Результаты проведенных экспериментов показывают:
- оптимальными условиями разбавления пульпы выщелачивания является получение кислотности раствора не более 3 моль/л. Увеличение кислотности приводит к повышению содержания примесей в золотом сплаве. А при более низкой кислотности (например 2,8 моль/л) качество получаемого золота достаточно высокое, однако при этом увеличивается объем технологического раствора, который в дальнейшем поступает на очистку от цветных металлов;
- оптимальная степень осаждения золота на первой стадии является 95-98%. При более высоком извлечении увеличивается содержание примесей в сплаве золота, а при более низком извлечении золота, хотя качество аффинированного золота высокое, увеличивается количество золота, получаемого на второй стадии осаждения, т.е. повышается технологическая "задолженность" металла.

Разработанный кислотный способ переработки сплава лигатурного золота предлагается использовать на Колымском аффинажном заводе.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ, ПРИНЯТЫЕ ВО ВНИМАНИЕ ПРИ ЭКСПЕРТИЗЕ
1. И. Н. Масленицкий, Л.В.Чугаев. Металлургия благородных металлов. Металлургия. - М., 1972, с.313 - прототип.

2. М. А. Меретуков, А.М.Орлов. Металлургия благородных металлов. Зарубежный опыт. - М.: Металлургия. - 1991, с. 252.

3. РЖ Металлургия, 1984.- 4Г353.

Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к аффинажу золота и серебра. Способ переработки сплава лигатурного золота включает грануляцию сплава, выщелачивание гранул царской водкой, отделение кека хлорида серебра и осаждение золота из раствора. При этом после выщелачивания пульпу разбавляют водой до остаточной концентрации кислот не более 3 моль/л. Из раствора осаждают золото сульфитом натрия в две стадии. Способ позволяет осаждать золото без предварительного удаления из раствора азотной кислоты. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ переработки сплава лигатурного золота, включающий грануляцию сплава, выщелачивание гранул царской водкой, отделение кека хлорида серебра и осаждение золота из раствора отличающийся тем, что после выщелачивания пульпу разбавляют водой до остаточной концентрации кислот не более 3 моль/л, а золото из раствора осаждают сульфитом натрия в две стадии. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на первой стадии золото осаждают на 95 - 98%.