СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОЛИБДЕНА (VI) ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА Российский патент 2001 года по МПК C22B34/34 C22B3/24 

Способ извлечения молибдена (VI) из водного раствора относится к области извлечения веществ с использованием сорбентов и/или флокулянтов и может быть использован в цветной и черной металлургии, а также для очистки промышленных и бытовых стоков.

Известен способ ионообменной очистки сточных вод [А.А. Аширов. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов. Л., "Химия", 1983 г.], в котором для очистки сточных вод используют глинистые алюмосиликатные материалы, в основном, бентонитовые глины.

Недостатком данного способа является отсутствие оптимальных условий использования глин, для извлечения ионов, что приводит к повышенному расходу реагентов.

Наиболее близким техническим решением является адсорбция адсорбция No(VI) на активированном угле при pH=2,0-6,5 [Polyhedroh, 1989 - 8, N 1, с. 71-76].

Недостатком способа является то, что для адсорбции использовали относительно дорогой сорбент, кроме того, адсорбция исследовалась в зависимости от pH исходного раствора и не учитывалось изменение pH в процессе сорбции, что влияет на конечные результаты извлечения иона молибдена из раствора.

Задачей, на решение которой направлено заявленное изобретение, является нахождение оптимальных условий для быстрого и эффективного способа извлечения ионов молибдена (VI) из водного раствора с использованием дешевого природного сорбента.

Техническим результатом, который может быть достигнут при осуществлении изобретения, является экономичность процесса сорбции молибдена (VI) из водного раствора за счет использования дешевых природных сорбентов.

Данный технический результат достигается тем, что в известном способе сорбции молибдена (VI) из водного раствора, включающем обработку раствора и сорбента, контакт раствора и сорбента, в качестве сорбента используют бентонитовую глину, а сорбцию осуществляют в интервале pH=1-7 при минимальном времени контакта глины с раствором.

Сущность способа поясняется чертежами фиг. 1-5 и таблицей 1., где даны результаты сорбции молибдена (VI) из водного раствора бентонитовой глиной:
фиг. 1-3 - зависимость сорбционной обменной емкости, в мг Mo(VI) на 1 г глины, от величины pH, времени контакта глины и раствора τ, в ч. и кислоты-нейтрализатора, используемого для поддержания заданного значения pH: H₂SO₄ (фиг. 1), HCl (фиг. 2) и HNO₃ (фиг. 3) при концентрации исходного раствора 50 мг/дм³ по иону Mo(VI).

фиг. 4 - сечения диаграмм фиг. 1-3 при pH=3,
фиг. 5 - зависимость СОЕ глины, в мг/г, от времени τ, в мин, при исходной концентрации раствора 630 мг/дм³ Mo(VI), нейтрализатор - кислота H₂SO₄,
табл. 1 - СОЕ, в мг/г, в зависимости от pH раствора, времени сорбции τ, в ч. и кислоты - нейтрализатора.

Примеры конкретного выполнения способа.

Сорбцию осуществляли из 0,2 дм³ водного раствора молибдата натрия с концентрациями 50 и 630 мг/дм³Mo(VI) и концентрации глины в растворе 5 г/дм³.

Концентрацию иона молибдена в растворе определяли колориметрическим роданидным методом на фотоколориметре марки КФК-3, кислотно-основные характеристики раствора контролировали pH-метром марки pH-121.

Для исследований использовали бентонитовую глину Алагирокого района РСО-Алания.

Минералогический состав: каолинит, монтмориллонит, глауконит, карбонат, фосфорит и в небольших количествах мусковит, гидромусковит, полевые шпаты, кварц, рутил.

Химический состав: кремнезем, алюминий, железо, кальций и небольших количествах титан, марганец и др.

Фракционный состав (см. табл. 2).

Бентонитовую глину предварительно прокаливали при 180^oC в течение 6 часов.

Бентонитовая глина обладала щелочными свойствами, причем щелочность раствора тем выше, чем больше в нем концентрация глины и чем меньше время контакта глины с раствором.

Для поддержания заданного значения pH в процессе сорбции использовали кислоты H₂SO₄, HCl и HNO₃. Коррекцию величины pH осуществляли при непрерывном перемешивании раствора в течение 4-7 часов, по прошествии этого времени сорбция осуществлялась без перемешивания раствора и без коррекции величины pH.

Пример 1 (фиг. 1, 4 (график 1) и табл. (графа а)).

Из полученных в примере 1 данных следует, что сорбция осуществляется в интервале pH=1-7, сорбция максимальна в начальный момент времени.

Лучшие показатели получены при pH=3 за время τ = 15 мин, СОЕ=5,4 мг/г.

Пример 2 (фиг. 2, 4 (график 2) и табл. (графа б)).

Из полученных в примере 2 данных следует, что сорбция осуществляется в интервале pH = 1-7, сорбция максимальна в начальный момент времени.

Лучшие показатели получены при pH=3 за время τ = 15 мин, СОЕ=5,5 мг/г.

Пример 3 (фиг. 3,4 (график 3) и табл. (графа в)).

Из полученных в примере 3 данных следует, что сорбция осуществляется в интервале pH=1-7, сорбции максимальна в начальный момент времени.

Лучшие показатели получены при pH=3 за время τ = 15 мин, СОЕ=5,6 мг/г.

Пример 4 (фиг. 5).

Из полученных в примере 4 данных следует, что сорбция максимальна в начальный момент времени, через 15 мин СОЕ=14,2 мг/г, затем величина СОЕ резко падает и через час составляет 6 мг/г и в дальнейшем практически не меняется.

Экспериментально установлено, что в присутствии бентонитовой глины образование осадка и осветление раствора происходит быстрее, повышается степень извлечения молибдена, образуются более плотные осадки с низким влагосодержанием, причем влага легко теряется при просушивании осадка.

Полученные результаты сорбции Mo(VI) бентонитовой глиной обусловлены сложным физико-химическим взаимодействием ионов молибдена в растворе, в также с поверхностью и составляющими глины.

Извлечение ионов молибдена бентонитовой глиной основано на сочетании в ней таких свойств как нейтрализатор кислых растворов, сорбент, флокулянт, коагулянт.

Использование бентонитовой глины для извлечения ионов молибдена (VI) из водного раствора возможно при pH=1-7 при минимальном времени контакта глины с раствором. В дальнейшем сорбция снижается, особенно быстро при использовании в качестве нейтрализатора кислоты H₂SO₄. С увеличением концентрации иона молибдена в исходном растворе сорбция глиной Mo(VI) также возрастает.

Особенно эффективна данная технология для очистки сточных вод промышленных предприятий, шахтных и рудничных вод от ионов молибдена (VI).

По сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет осуществлять быстрое и эффективное извлечение молибдена (VI) из водного раствора с использованием дешевого природного сорбента.

Способ относится к извлечению веществ с использованием сорбентов и/или флокулянтов. Сорбцию молибдена (VI) из водного раствора осуществляют бентонитовой глиной при pH 1 - 7 и времени контакта глины с раствором не более 15 мин, повышается степень извлечения молибдена, достигается его быстрое и эффективное извлечение с использованием дешевого природного сорбента. 2 табл., 5 ил.

Способ сорбции молибдена (VI) из водного раствора, включающий обработку раствора и сорбента, контакт раствора и сорбента, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют бентонитовую глину, а сорбцию осуществляют при рН 1 - 7 и времени контакта глины с раствором не более 15 мин.