АДСОРБЦИОННЫЙ АППАРАТ ДЛЯ ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ГАЗА Российский патент 2001 года по МПК G01N1/22 

Использование: для высокоточного гравиметрического анализа газов (CO₂, SO₂, H₂S, NO₂ и др.) путем их химического поглощения твердым гранулированным адсорбентом (аскарит, гидроксид натрия и др.) в стеклянном адсорбционном аппарате предлагаемой конструкции.

Сущность изобретения: Адсорбционный аппарат для гравиметрического анализа газа снабжен дополнительной соединительной трубкой для подвода газа, один конец которой присоединен к боковому отверстию вакуумного крана, присоединенного к горлу пробирки и патрубку для отвода газа, а другой конец трубки присоединен к боковому отверстию патрубка для подвода газа, припаянного ко дну пробирки; один конец первой соединительной трубки присоединен к отверстию конусообразного сужения вакуумного крана, а другой конец присоединен к нижнему боковому отверстию пробирки; для лучшего контакта анализируемого газа с твердым гранулированным адсорбентом пробирка выполнена в виде шарикообразной формы.

Изобретение относится к области высокоточного количественного анализа экологически вредных газов в воздухе на промышленных предприятиях, городской и сельской местности и др.

Известен адсорбционный аппарат для гравиметрического анализа газа, содержащий стеклянные пробирки, патрубки на шлифу для подвода и отвода газа, трехходовой кран и соединительную трубку для подвода гaза [1].

Основными недостатками известного адсорбционного аппарата для гравиметрического анализа газа являются массивность, сложность достижения надежной герметичности шлифа вакуумного крана и технологии изготовления.

Технический результат изобретения состоит в повышении точности гравиметрического анализа газа за счет уменьшения массы, увеличении надежности герметичности шлифа вакуумного крана, упрощения технологии изготовления адсорбционного аппарата.

Для достижения указанного технического результата адсорбционный аппарат для гравиметрического анализа газа, содержащий стеклянные пробирку, патрубки на шлифу для подвода и отвода газа, трехходовой вакуумный кран и соединительную трубку для подвода газа, снабжен дополнительной соединительной трубкой для подвода газа, один конец которой присоединен к боковому отверстию вакуумного крана, присоединенного к горлу пробирки и патрубку для отвода газа, а другой конец трубки присоединен к боковому отверстию патрубка для подвода газа, припаянного ко дну пробирки; один конец первой соединительной трубки присоединен к отверстию конусообразного сужения вакуумного крана, а другой конец присоединен к нижнему боковому отверстию пробирки; для лучшего контакта анализируемого газа с твердым гранулированным адсорбентом пробирка выполнена в виде шарикообразной формы.

На чертеже схематично изображен предлагаемый адсорбционный аппарат для гравиметрического анализа газа.

Адсорбционный аппарат для гравиметрического анализа газа содержит стеклянную шарикообразную пробирку 8; патрубки на шлифу для подвода и отвода газа 7,1 с "ушками" 6; трехходовой вакуумный кран 9 с отверстиями 2,3,10 и соединительные трубки для подвода газа 4,5. Ко дну пробирки 8 изолировано припаян патрубок 7 для подвода газа. К горлу пробирки 8 последовательно припаяны трехходовой вакуумный кран 9 и патрубок 1 для отвода газа. К боковому отверстию патрубка 7 и к боковому отверстию 2 вакуумного крана 9 припаяна соединительная трубка 5. К нижнему боковому отверстию пробирки 8 и к отверстию 3 конусообразного сужения вакуумного крана 9 припаяна соединительная трубка 4.

Эксперимент по определению количества поглощенного газа в адсорбционном аппарате проводится следующим образом.

Собирается установка, состоящая из четырех аппаратов той же конструкции, присоединенных друг к другу последовательно в вертикальном направлении.

Нижний, первый аппарат заполняется гранулами (диаметром 2-5 мм) ангидрона (Mg(ClO₄)₂) на 2/3 объема и поверх него прослойкой стекловаты с небольшим количеством порошкообразной пятиокиси фосфора (P₂O₅). Этот аппарат служит для улавливания влаги анализируемого газа.

Второй аппарат, расположенный над первым, является основным аналитическим, где поглощается практически вся масса (более 99,5%) исследуемого газа, например углекислого газа(CO₂) из смеси газов воздуха (CO₂, N₂, O₂, Ar). Этот аппарат заполняется на 2/3 объема гранулами (диаметром 2-5 мм) аскарита (сплав гидроксида натрия с асбестом), сверху и снизу которого размещаются на 1/3 объема ангидроном и пятиокисью фосфора, разделенные прослойками стекловаты. Аппарат рассчитан на поглощение до 2,5 - 3,0 г исследуемого газа (углекислого газа).

Третий аппарат, аналогичный второму, является контрольным и служит для улавливания того небольшого количества CO₂, которое могло не поглотиться полностью во втором основном аппарате.

Верхний, четвертый аппарат заполняется на 1/2 объема аскаритом и на 1/3 объема ангидроном, разделенные прослойками стекловаты. Этот последний аппарат служит для предотвращения проникновения в контрольный, третий аппарат CO₂ и влаги из атмосферного воздуха. Шлифы крана 9 смазываются вакуумной смазкой.

Перед анализом проводится подготовительный этап. Первый нижний аппарат при помощи патрубка 7 с внутренним шлифом присоединяется к патрубку с внешним шлифом, аналогичному патрубку 1, стеклянной трубки для подачи осушенного, чистого или разбавленного инертным газом (азот, аргон, гелий) газа кислорода, или исследуемого газа. Кран 9 устанавливается в открытом положении путем совмещения сквозного отверстия 10 с отверстием патрубка 1 и отверстия 2 с соединительной трубкой 5. В течение пяти минут собранная установка "промывается" кислородом со скоростью 0,5-0,7 см³/сек. При этом кислород поступает в патрубок 7, в соединительную трубку 5, в отверстие 2 трубчатого крана 9 и выходит из отверстия 3 сквозного дна пробирки 9, проходит по соединительной трубке 4, через пробирку 8 с гранулированным твердым адсорбентом, выходит наружу по сквозному отверстию 10 и патрубку 1. После "промывки" кран 9 закрывается путем поворачивания на 90^o.

Аппараты тщательно протирают ватными тампонами, смоченными в 96%-ом растворе этилового спирта и вытирают сухой хлопчатобумажной тканью, калькой. Затем аппараты помещают в эксикатор над P₂O₅ на 4-5 часов для сушки. Из эксикатора аппараты вынимают при помощи пинцета со специальными ухватами и взвешивают по отдельности на аналитических весах с точностью ±5•10^-5 г.

Далее производится сборка установки для анализа газа. У каждого аппарата смазывают вакуумной смазкой шлифы патрубка 7 с внутренней стороны, а патрубка 1 - с внешней стороны. Первый, нижний аппарат с помощью патрубка 7 присоединяется к газоподводящей трубке с внешним шлифом, закрепленной в штативе. Аппараты соединяют друг с другом вертикально при помощи патрубков 1 и 7, т.е. патрубок 1 одного аппарата вставляют в патрубок 7 другого аппарата. Для создания надежной герметичности на "рожки" 6 состыкованных патрубков 1,7 аналогичных аппаратов и газоподводящей трубки надевают стягивающие резиновые кольца. Придерживая первый аппарат за пробирку 8 открывают кран 9, т.е. открывают проход для газа. Аналогично проделывают с остальными аппаратами. Так, снизу вверх открывают проход газу по всей установке. На патрубок 1 верхнего, четвертого аппарата - посредством шлифа надевается газоотводящая трубка с вмонтированной в нее индикаторной трубкой для высокоточного объемного анализа монооксида углерода (СО). Газоотводящая трубка заканчивается капилляром, опущенным в 5%-ный водный раствор поваренной соли, для наблюдения за скоростью барбартирования пузырьков. В собранную установку по газоподводящей трубке подается анализируемый газ в смеси инертным газом (кислород, азот, аргон).

Для полного поглощения исследуемого газа (углекислый газ) твердым адсорбентом (аскаритом) его объемная скорость подачи должна быть не более 5 л/час. При этом шарикообразная форма пробирки 8 способствует более лучшему контакту анализируемого газа с адсорбентом, чем трубчатая у прототипа [1]. Когда прекращается выделение пузырьков из капилляра, установку повторно "промывают" газом кислородом. После этого производится разборка установки в обратном направлении ее сборки. Удаляется вакуумная смазка на патрубках 1,7 аппаратов с помощью ватного тампона, смоченного в этиловом спирте. Аппараты протираются хлопчатобумажной тканью, калькой и помещаются в эксикатор над P₂ O₅ на 4 часа для сушки.

Производится взвешивание основного и контрольного аппаратов на аналитических весах с указанной выше точностью. По разности веса аппаратов до и после анализа находят массу адсорбированного исследуемого газа. Для приведения адсорбированной массы исследуемого газа в аппарате к вакууму следует его массу умножить на коэффициент Россини [1], равный 1,00045 в случае, когда перед и после анализа через установку пропускался газ кислород.

Предлагаемая конструкция адсорбционного аппарата для гравиметрического анализа газа позволяет уменьшить его массу и габариты, увеличить надежность в герметичности вакуумного крана, упростить технологию изготовления, уменьшить погрешность анализа и взвешивания по сравнению с прототипом с точностью от теоретического до 99,94-99,98%.

Литература
1. J. Res. Nat. Stand, 1944, 33, 255.

Изобретение относится к области высокоточного гравиметрического анализа газов СО₂, SO₂, H₂S, NO₂ и других путем их химического поглощения твердым гранулированным адсорбентом - аскаритам, гидроксидом натрия и другими. Адсорбционный аппарат для гравиметрического анализа газа содержит стеклянную пробирку шарикообразной формы, стеклянные патрубки на шлифу для подвода и отвода газа, трехходовой вакуумный кран и соединительную трубку для подвода газа. Аппарат снабжен дополнительной соединительной трубкой для подвода газа, один конец которой присоединен к боковому отверстию вакуумного крана. Последний присоединен к горлу пробирки и патрубку для отвода газа. Другой конец дополнительной соединительной трубки присоединен к боковому отверстию патрубка для подвода газа. Патрубок для подвода газа припаян к дну пробирки. Один конец первой соединительной трубки присоединен к отверстию конусообразного сужения вакуумного крана, другой ее конец - к нижнему боковому отверстию пробирки. Пробирка имеет шарикообразную форму для лучшего контакта анализируемого газа с твердым гранулированным адсорбентом. Аппарат позволяет повысить точность гравиметрического анализа, имеет высокую надежность герметичности шлифа вакуумного крана. 1 ил.

Адсорбционный аппарат для гравиметрического анализа газа, содержащий стеклянные пробирку, патрубки на шлифу для подвода и отвода газа, трехходовой вакуумный кран и соединительную трубку для подвода газа, отличающийся тем, что он снабжен дополнительной соединительной трубкой для подвода газа, один конец которой присоединен к боковому отверстию вакуумного крана, присоединенного к горлу пробирки и патрубку для отвода газа, а другой конец трубки присоединен к боковому отверстию патрубка для подвода газа, припаянного к дну пробирки, один конец первой соединительной трубки присоединен к отверстию конусообразного сужения вакуумного крана, а другой ее конец - к нижнему боковому отверстию пробирки, а для лучшего контакта анализируемого газа с твердым гранулированным адсорбентом пробирка выполнена шарикообразной формы.