ПИРОЛИЗЕР Российский патент 1997 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к устройствам подготовки проб для инструментального анализа, и может быть использовано в хроматографии, спектральном анализе, атомно-сорбционном анализе и т.д.

Известно устройство для анализа газов в металлах (SU, авторское свидетельство N 673913, кл. G 01 N 30/06, 1979), содержащее последовательно установленные источник инертного газа, камеру пиролиза с нагревателем и дросселем и хроматограф. Инертный газ подают через кран-дозатор в рабочую камеру нагревателя, где в графитовой капсуле размещен образец. Через дроссель пары анализируемого газа поступают в хроматограф. Недостатком данной конструкции следует признать сложность замены образца, отсутствие контроля температуры, нерегулируемость нагрева и, следовательно, выделения из образца анализируемого газа.

Известен также пиролизер для хроматографа (SU, авторское свидетельство N 828073, кл. G 01 N 30/06, 1981), содержащее корпус с каналами ввода и вывода газа с примесями, спиральный элемент, расположенный внутри корпуса по оси каналов ввода и вывода газов, токо- и хладоподводы к спиральному элементу. Устройство работает следующим образом, Его включают в газовую магистраль и пропускают через внутреннюю полость корпуса газ с анализируемыми примесями, при этом через спиральный элемент пропускают хладагент. На охлажденный спиральный элемент оседают примеси из газа. Через определенный промежуток времени отключают устройство из газовой магистрали и выключают поток хладагента. Устройство подключают к анализатору и включают нагрев спирального элемента через тоководы. Сорбированные примеси десорбируются со спирального элемента и поступают и анализатор.

Недостатком данного устройства следует признать ограниченность его применения (только низко кипящие жидкости типа масел), неконтролируемость десорбции и, следовательно, невозможность фазового анализа примесей.

Наиболее близким аналогом к настоящему изобретению следует признать устройство для определения ртути в порошкообразных пробах (SU, авторское свидетельство N 1104415, кл. G 01 N 30/00, 1984), содержащее источник воздуха, камеру пиролиза в виде проточной кварцевой кюветы, помещенной в нагреватель и соединенной с анализатором, причем анализатор представляет собой градуированную вертикально ориентированную трубку, внутри которой размещен поплавок, покрытый золотым сорбентом. Порошкообразную пробу помещают в камеру пиролиза, пропускают над пробой воздух из баллона, нагревают пробу до температуры 800^oC в течение примерно двух минут. Под действием тока воздуха поплавок в трубке зависает на определенной высоте. После поглощения золотым сорбентом паров ртути поплавок увеличивает свой вес и опускается ниже, при этом расход воздуха поддерживается постоянным. По разности положения поплавка судят о содержании ртути в пробе.

Недостатком данного устройства следует признать неконтролируемость температуры внутри камеры пиролиза, неравномерность нагрева пробы из-за внешнего расположения нагревателя, сложность замены пробы, ограниченную область применения устройства только анализ ртути.

Технической задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является разработка универсального устройства для подготовки парообразных образцов из жидких и твердых тел с контролируемой скоростью нагрева, позволяющего легко и быстро заменять образцы.

Технический эффект, получаемый в результате реализации изобретения, состоит в повышении точности и быстродействия анализа при повышении удобства пользования, а также в расширении области применения устройства.

Устройство, представляющее предмет изобретения, содержит камеру пиролиза с нагревателем, который дополнительно содержит узел контроля температуры нагревателя, камера пиролиза выполнена в виде колбы с боковой отводной трубкой и герметично закрывающейся крышкой, на внутренней поверхности которой размещены самонесущий нагреватель, опора для образца и узел контроля температуры нагревателя, через крышу проходит патрубок подвода газоносителя от источника, причем самонесущий нагреватель является опорой для образца. Преимущественно герметичность соединения колбы и крышки осуществляют с использованием шлифового соединения. Желательно, чтобы нагреватель с образцом был расположен под отводной трубкой или между отводной трубкой и крышкой. Преимущественно нагреватель выполнен в виде полого цилиндрического тела, завершающегося конусом, обращенным к крышке. Он может быть навит из проволоки с высоким сопротивлением. Узел контроля температуры нагревателя преимущественно выполнен в виде полупроводникового фотоприбора (фоторезистора, фотодиода, фототранзистора, фототиристора и т.д.), чувствительного в ИК-области. Ввод газоносителя может быть осуществлен из баллона с использованием компрессора или посредством конвекции. На входе газоносителя в крышку желательно установить колонку с сорбентом или фильтр для анализируемой примеси с целью исключения внесения погрешности за счет внесения дополнительного количества анализируемой примеси с газоносителем. Отводная трубка может быть соединена или с анализатором и/или с колонкой с сорбентом анализируемой примеси.

В качестве анализатора может быть использован любой детектор, применяемый в хроматографии, или прибор спектрального анализа. Колонка с сорбентом преимущественно использована в качестве колонки накопителя анализируемой примеси. В случае использования анализатора и колонки на выходе отводной трубки может быть установлен трехходовой кран любого типа, обеспечивающий, либо соединение отводной трубки и колонки с сорбентом, либо колонки с сорбентом и анализатора. В этом случае для десорбции примеси из колонки с сорбентом преимущественно использована система, содержащая источник газоносителя, вторую колонку с сорбентом анализируемой примеси для очистки газа и второй трехходовой кран. Второй трехходовой кран в процессе сорбции анализируемой примеси в колонке-накопителе соединяет колонку-накопитель с атмосферой, а в процессе десорбции соединяет колонку-накопитель через колонку с сорбентом с источником газоносителя. Оба трехходовых крана могут управляться одновременно. Устройство может дополнительно содержать блок управления и регистрации, электрически соединенный с нагревателем, трехходовыми кранами, узлом контроля температуры нагревателя, анализатором и компрессорами, если они использованы в качестве источников газоносителя. Заявитель отмечает, что вышеперечисленные преимущественные варианты выполнения устройства и его отдельных узлов не исчерпывают возможные варианты выполнения устройства, а являются только предпочтительными.

Заявитель отмечает, что совокупность признаков, введенная им в независимый пункт формулы изобретения, необходима и достаточна для получения вышеуказанного технического эффекта. Признаки, введенные заявителем в зависимые формулы изобретения, развивают и дополняют признаки, введенные в независимый пункт формулы изобретения, с незначительным усилением технического эффекта.

Изобретение иллюстрировано графическим материалом, где на фиг.1 приведена схема предпочтительного варианта выполнения устройства.

Устройство содержит камеру пиролиза 1, крышку 2, нагреватель 3, узел 4 контроля температуры нагревателя 3, патрубок 5 ввода газоносителя, источник 6 газоносителя, колонку 7 с сорбентом, отводную трубку 8, первый трехходовой кран 9, вторую колонку 10 с сорбентом, второй трехходовой кран 11, третью колонку 12 с сорбентом, второй источник 13 газоносителя, анализатор 14 и блок управления.

Работа устройства показана на примере определения содержания ртути в пробе почвы. Навеску почвы взвешивают с точностью до 0,0001 г, помещают в лодочку из кварцевого стекла 4. Лодочку 4 с пробой устанавливают в нагреватель 3, расположенный на крышке 2. Крышку 2 вставляют в камеру пиролиза 1. Длину нагревателя 3 и крышки 2 подбирают таким образом, чтобы лодочка с пробой оказалась под отводной трубкой 8. Включают компрессор, используемый в качестве первого источника 6 газоносителя. При подаче газоносителя в камеру пиролиза 1 по патрубку 5 газооситель проходит через колонку 7, содержащую активированный уголь, способный поглотить пары ртути из подаваемого газоносителя. Включают нагреватель 3 и плавно доводят температуру пробы до 700^oC. Пары ртути из пробы почвы через отводную трубку 8 и первый трехходовой кран 9 поступают в колонку 10 накопителя, при этом колонка 10 через второй трехходовой кран 11 соединена с атмосферой. Пары ртути сорбируются в колонке 10. Нагрев продолжают в течение времени, за которое вся ртуть из пробы гарантированно испарится. После прекращения нагрева пробы первый трехходовой кран 9 переключают на подключение колонки 10 к анализатору 14. При этом трехходовой кран 11 соединяет колонку 10 через колонку 12 с сорбентом, способным сорбировать пары ртути, и со вторым источником 13 газоносителя. Газоноситель из источника 13 десорбирует ртуть из колонки 10 и переводит ее в анализатор 14. После окончания десорбции ртути и анализа массы ртути в пробе вынимают крышку 2 из камеры пиролиза 1, вынимают лодочку с почвой 4 из нагревателя 3. Устройство готово к анализу.

Использование изобретения позволит обеспечить подготовку парообразных образцов из жидких и твердых образцов, равномерность нагрева пробы и контролируемость температуры нагрева, простоту замены пробы. Тем самым повысится точность и быстродействие анализа, а также расширится область его применения.

Использование: изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к устройствам подготовки проб для инструментального анализа, и может быть использовано в хроматографии, спектральном анализе, атомно-адсорбционном анализе и т.д. Сущность изобретения: пиролизер содержит камеру пиролиза, выполненную в виде проточной колбы с герметично закрывающейся крышкой. На крышке установлены нагреватель и узел контроля температуры нагревателя. Через крышку проходит патрубок подачи газоносителя от внешнего источника. Колба содержит отводную трубку, которая может быть соединена с анализатором и/или с колонкой-накопителем пробы. 14 з.п.ф-лы, 1 ил.

1. Пиролизер, содержащий проточную камеру пиролиза с нагревателем, соединенную с источником газа-носителя, отличающийся тем, что он дополнительно содержит узел контроля температуры нагревателя, камера пиролиза выполнена в виде колбы с боковой отводной трубкой и герметично закрываемой крышкой, на внутренней поверхности крышки установлены самонесущий нагреватель и узел контроля температуры нагревателя, а через крышку проходит патрубок подвода газа-носителя, причем нагреватель выполняет функцию держателя образца. 2. Пиролизер по п. 1, отличающийся тем, что соединение колбы и крышки осуществлено с использованием шлифа. 3. Пиролизер по п.1, отличающийся тем, что образец в нагревателе установлен под отводной трубкой или между отводной трубкой и крышкой. 4. Пиролизер по п. 1, отличающийся тем, что нагреватель выполнен в виде полого цилиндрического тела, завершающегося конусом, обращенным в сторону крышки. 5. Пиролизер по п.1, отличающийся тем, что узел контроля температуры нагревателя выполнен в виде полупроводникового фотоприбора. 6. Пиролизер по п.1, отличающийся тем, что в качестве источника газа-носителя использован баллон со сжатым газом или компрессор. 7. Пиролизер по п.6, отличающийся тем, что между источником газа-носителя и крышкой установлена колонка с сорбентом анализируемой примеси. 8. Пиролизер по п.1, отличающийся тем, что отводная трубка соединена с анализатором и/или второй колонкой с сорбентом анализируемой примеси. 9. Пиролизер по п.8, отличающийся тем, что в качестве анализатора использован детектор, применяемый в хроматографии. 10. Пиролизер по п.8, отличающийся тем, что в качестве анализатора использован прибор спектрального анализа. 11. Пиролизер по п.8, отличающийся тем, что колонка, соединенная с отводной трубкой, использована в качестве колонки накопителя. 12. Пиролизер по п.8, отличающийся тем, что отводная трубка соединена с анализатором и/или с второй колонкой с сорбентом через первый трехходовой кран. 13. Пиролизер по п. 8, отличающийся тем, что выход второй колонки с сорбентом соединен с атмосферой и/или через третью колонку с сорбентом анализируемой примеси с вторым источником газа-носителя. 14. Пиролизер по п. 13, отличающийся тем, что на выходе второй колонки с сорбентом установлен второй трехходовой кран. 15. Пиролизер по пп.1, 6, 8 10, 12 14, отличающийся тем, что дополнительно содержит блок управления и регистрации, электрически соединенный с компрессорами, нагревателем, узлом контроля температуры нагревателя, трехходовыми кранами и анализатором.