СПОСОБ МНОГОФАЗОВОЙ ЭКСТРАКЦИИ Российский патент 2002 года по МПК B01D11/04 

Изобретение относится к технологии многофазовой экстракции, более конкретно к способу многофазовой экстракции, который может найти применение в химической, гидрометаллургической, микробиологической и других отраслях промышленности при разделении, концентрировании и очистке веществ.

Известен способ многофазовой экстракции в экстракционном аппарате, включающий приведение экстракционной фазы в контакт с экстрагентом в экстракционной камере и реэкстрагирование экстрагента в контакте с поглощающей фазой в реэкстракционной камере (см. журнал "Теоретические основы химической технологии", 1984 г. , т. 18, N 6, стр. 736 - 738).

Известный способ многофазовой экстракции нуждается в усовершенствовании в отношении производительности и в расширении технологических возможностей. Т. е. его эффективность не удовлетворяет все растущим требованиям.

Задачей настоящего изобретения является повышение эффективности способа многофазовой экстракции за счет оптимизации подачи фаз и соединения разделительных ступеней между собой. При этом в первую очередь ставится задача повышения экономичности и эффективности разделения систем вещества, в которых очень незначительно распределение экстрагируемого вещества между отдельными фазами.

Поставленная задача решается в способе многофазовой экстракции в экстракционном аппарате, включающем приведение экстрагируемой фазы в контакт с экстрагентом в экстракционной камере и реэкстрагирование экстрагента в контакте с поглощающей фазой в реэкстракционной камере, за счет того, что экстракцию проводят во множестве последовательно расположенных ступенях, каждая из которых содержит экстракционную и реэкстракционную камеры, при этом экстрагент подают в перекрестном потоке с поглощающей и экстрагируемой фазами внутри одной и той же ступени, а экстрагируемую и поглощающую фазы пропускают через несколько или все ступени в противотоке.

При этом экстрагент можно использовать циркулирующим в перекрестном потоке по отношению к экстрагируемой и поглощающей фазам в одной и той же ступени. В качестве альтернативы экстрагент можно подавать через все ступени в противотоке к экстрагируемой фазе и в прямотоке к поглощающей фазе или наоборот в прямотоке к экстрагируемой фазе и в противотоке к поглощающей фазе.

Способ согласно изобретению предпочтительно осуществляют таким образом, чтобы внутри ступени экстрагируемая фаза экстрагировалась в диспергирующей зоне экстракционной камеры, а поглощающая фаза - в диспергирующей зоне реэкстракционной камеры в экстрагенте, образующем непрерывную фазу, и чтобы обогащенная экстрагированным веществом жидкая непрерывная фаза подавалась в той же ступени из экстракционной камеры в диспергирующую зону реэкстракционной камеры, а обедненная в реэкстракционной камере непрерывная жидкая фаза подавалась в диспергирующую зону экстракционной камеры в этой же или в следующей камере. Такой порядок действия при использовании системы Миксер-Зеттлера для экстракции и реэкстракции соответствует одноступенчатому режиму с перекрестным потоком.

Согласно другой предпочтительной форме выполнения изобретения в способе согласно изобретению осуществляют трехфазовую экстракцию, при которой
а) в качестве экстрагируемой фазы используют жидкость, плотность которой больше или меньше, чем плотность экстрагента, и
б) в качестве поглощающей фазы используют жидкость, плотность которой меньше, чем плотность экстрагента, когда плотность экстрагируемой фазы превышает плотность экстрагента, и плотность которой больше, чем плотность экстрагента, когда плотность экстрагируемой фазы меньше плотности экстрагента, в результате чего благодаря разности плотности дисперсных фаз по отношению к плотности непрерывной фазы обеспечивается поддержание циркулирующего потока непрерывной фазы между экстракционной и реэкстракционной камерами.

Неожиданно было установлено, что в способе, осуществляемом согласно изобретению, эффект разделения и, следовательно, общая эффективность резко повышается по сравнению с известным способом многофазовой экстракции, как функция количества разделительных ступеней. Это означает, что при решении сложных проблем, связанных с разделением, при наличии неоптимальных коэффициентов распределения можно в экстракторе обойтись меньшим количеством разделительных ступеней, по сравнению с известным способом многофазовой экстракции.

Ниже изобретение более подробно поясняется с помощью примеров его осуществления и чертежей.

Фиг. 1 изображает схему осуществления способа многофазовой экстракции, согласно предшествующему уровню техники.

Фиг. 2 - схему последовательного подключения разделительных ступеней, с внутренней циркуляцией экстрагента в ступенях.

Фиг. 3 - схему последовательного подключения разделительных ступеней, с внутренней и частично наружной циркуляцией экстрагента, причем частичный поток направляется в прямотоке с экстрагируемой фазой и в противотоке с поглощающей фазой.

Фиг. 4 - схему последовательного подключения разделительных ступеней при полной наружной циркуляции экстрагента, при которой экстрагент подают в противотоке по отношению к экстрагируемой фазе и в прямотоке по отношению к экстрагирующей фазе.

Фиг. 5 - схему последовательного подключения разделительных ступеней при полной наружной циркуляции экстрагента, при которой экстрагент подают в прямотоке по отношению к экстрагируемой фазе и в противотоке по отношению к экстрагирующей фазе.

Фиг. 6 изображает разделительную ступень в виде трехфазного экстрактора.

Фиг. 7-10 - примеры видов подключений многоступенчатых трехфазовых экстракторов.

В многоступенчатых экстракционных аппаратах, выполненных согласно фиг. 1-5, каждая разделительная ступень содержит соответственно экстракционную 1 и реэкстракционную камеры 2. В экстракционных камерах 1 экстрагент загружается экстрагируемым веществом из экстрагируемой фазы. В реэкстракционных камерах 2 экстрагент отдает экстрагированное вещество поглощающей фазе.

При традиционной схеме с противотоком, описываемой посредством фиг. 1, экстрагент подается последовательно сверху вниз в противотоке к экстрагируемой фазе через экстракционные камеры 1 и затем в противотоке к поглощающей фазе, т. е. снизу вверх через реэкстракционные камеры 2. Отдельные разделительные ступени расположены непосредственно друг за другом, а экстрагент циркулирует по внешнему контуру или перекачивается по нему.

При способах подачи фаз и схемах расположения разделительных ступеней, показанных на фиг. 2 и 3, выполненных согласно изобретению напротив, обеспечивают циркуляцию экстрагента в перекрестном потоке по отношению к поглощающей и экстрагируемой фазам одной и той же разделительной ступени, при этом экстрагируемая и поглощающая фазы пропускаются через все ступени в противотоке. Таким образом обеспечивается рециркуляция экстрагента по внутренним частичным контурам без или с использованием наружной рециркуляции.

В схемах подачи фаз, изображенных на фиг. 4 и 5 согласно изобретению, экстрагент также подается внутри одной и той же ступени в перекрестном потоке по отношению к поглощающей и экстрагируемой фазам, но в противотоке к экстрагируемой фазе и в прямотоке к поглощающей фазе (см. фиг. 4) или наоборот в прямотоке к экстрагируемой фазе и в противотоке к поглощающей фазе (см. фиг. 5) через все ступени.

При первом и втором технологических режимах жидкая экстрагируемая фаза диспергируется и тонко распределяется внутри одной ступени в диспергирующей зоне экстракционных камер 1, а жидкая поглощающая фаза - в диспергирующей зоне реэкстракционных камер 2 в экстрагенте, образующем непрерывную жидкую фазу. При протекании через экстракционную камеру непрерывная фаза обогащается экстрагируемым веществом из дисперсной экстрагируемой фазы. Затем обогащенная непрерывная жидкая фаза в той же разделительной ступени переводится в диспергирующую зону реэкстракционной камеры 2. Здесь при контакте с дисперсной поглощающей фазой происходит обеднение непрерывной фазы и соответственно обогащение поглощающей фазы экстрагированным веществом. Обедненная непрерывная жидкая фаза снова подается в диспергирующую зону экстракционной камеры 1 в той же или другой разделительной ступени, в результате чего в каждой разделительной ступени происходит внутренняя или последовательная циркуляция непрерывной фазы.

При практическом осуществлении способа, осуществляемом согласно изобретению, положительно зарекомендовали себя в качестве разделительных ступеней ступени трехфазовой экстракции, изображенные на фиг. 6. При этом в качестве экстрагируемой фазы предпочтительно применяют жидкость, плотность которой больше или меньше плотности экстрагента. В таком случае в качестве поглощающей фазы целесообразно использовать жидкость, плотность которой меньше, чем плотность непрерывной фазы или плотности экстрагента, когда плотность экстрагируемой фазы больше, чем плотность непрерывной фазы, и плотность которой больше, чем плотность жидкой фазы, когда плотность экстрагируемой фазы меньше, чем плотность непрерывной фазы экстрагента, в результате чего, исключительно благодаря разнице плотностей дисперсных фаз по отношению к непрерывной фазе, может поддерживаться циркуляция потока непрерывной фазы между экстракционной и реэкстракционной камерами.

Ступень трехфазовой экстракции состоит, в принципе, из экстракционной камеры 1 и реэкстракционной камеры 2, обе эти камеры снабжены диспергирующим устройством 3. В своей верхней и нижней частях камеры 1 и 2 сообщены соединительными каналами или, как их называют, переливами 4. В зависимости от плотности дисперсных фаз разделительная ступень используется таким образом, чтобы границы раздела контактирующих фаз располагались выше или ниже соединений между камерами 1 и 2. Ступень трехфазовой экстракции оснащена патрубками 5 и 6 для подачи и отвода экстрагируемой фазы, а также патрубками 7 и 8 для подачи и отвода поглощающей фазы.

На фиг. 7 и 8 изображены многоступенчатые трехфазовые экстракторы, в которых камеры 1 и 2 в виде системы разделительных ступеней расположены последовательно и сообщены между собой таким образом, что становится возможным осуществить режим потока по схемам, изображенным на фиг. 2 и 3. Камеры 1 и 2 также снабжены диспергирующим устройством 3. В своей верхней и нижней частях камеры 1 и 2 сообщены между собой соединительными каналами или переливами 4. В зависимости от плотности и/или удельных долей дисперсных фаз граница раздела контактирующих фаз находится выше или ниже соединений 4, связывающих камеры 1 и 2. Ступени оборудованы патрубками 5 и 6 для подачи и патрубками 7 и 8 для отвода дисперсных поглощающей и экстрагируемой фаз. Кроме того, в варианте на фиг. 8 предусмотрено наличие патрубка 9 для подвода и патрубка 10 для отвода непрерывной фазы. Камеры 1 различных ступеней для обеспечения подачи дисперсных фаз сообщены друг с другом через соединительные линии 12, а камеры 2 - через соединительные линии 13. В варианте, изображенном на фиг. 8, дополнительно предусмотрена соединительная линия 14 для подачи непрерывной фазы между ступенями.

Многоступенчатые трехфазовые экстракторы, изображенные на фиг. 7 и 8, работают по следующему принципу.

Экстракционные 1 и реэкстракционные камеры 2 заполняют экстрагентом, используемым в качестве непрерывной фазы. По патрубкам 5 и 6 и через диспергирующие устройства 3 в камеры подают экстрагируемую и поглощающую фазы. В зависимости от показателей плотности приводимых в контакт жидкостей происходит движение капелек дисперсной фазы в камерах 1 и 2 вверх или вниз и коалесценция на поверхности 11 раздела фаз. Процессы диспергирования и коалесценции повторяются в каждой ступени. Обе дисперсные фазы отводятся от первой и от последней ступени аппарата с помощью патрубков 8 и 7. При движении капельных масс через камеры 1 и 2 образуется дисперсный материал разной плотности. В результате этого происходит движение непрерывной фазы по восходящей и, с другой стороны, по нисходящей. Исключительно благодаря силе тяжести происходит циркуляция непрерывной фазы между камерами 1 и 2. Непрерывная фаза циркулирует через камеры 1 и 2, а также по соединительным каналам 4 и в варианте, изображенном на фиг. 8, дополнительно направляется по соединительным каналам 14 от одной ступени к другой.

На фиг. 9 и 10 представлены дополнительные варианты многоступенчатых трехфазовых экстракторов, предназначенных для осуществления способа согласно изобретению в соответствии со схемами, изображенными на фиг. 4 и 5.

Многоступенчатый трехфазовый экстрактор в обоих вариантах осуществления состоит из разделительных ступеней с экстракционными камерами 1 и реэкстракционными камерами 2, снабженными диспергирующими устройствами 3. Ступени размещены в аппарате и сообщены между собой посредством соединительных линий 12 и 13, предназначенных для дисперсных экстрагируемой и поглощающей фаз, и соединительных линий 14, служащих для подачи непрерывной фазы от ступени к ступени. Экстрактор снабжен патрубками 5 и 6 (см. фиг. 9) или 6 и 7 (см. фиг. 10), и патрубками 7 и 6 (см. фиг. 9) для отвода или патрубками 7 и 6 (см. фиг. 9) и патрубками 5 и 8 (см. фиг. 10) для подачи экстрагируемой и поглощающей фаз, а также патрубками 9 и 10 для подачи и отвода и перепускной линией 15 для наружной циркуляции непрерывной фазы. Многоступенчатые трехфазовые экстракторы, изображенные на фиг. 9 и 10 работают следующим образом.

Камеры 1 и 2 ступени заполняют экстрагентом, используемым в качестве непрерывной фазы. Диспергируемые фазы подаются в камеры 1 и 2 ступени по патрубкам 5 и 6 и диспергирующим устройствам 3. В зависимости от плотности диспергируемых фаз неупорядоченные массы пузырьков перемещаются в камерах 1 и 2 вверх или вниз и коалесцируют по границе 11 раздела фаз. Процессы диспергирования и коалесценции повторяются в каждой ступени. Непрерывная фаза последовательно протекает по соединительным линиям 14 в отдельных ступенях. В варианте, изображенном на фиг. 9, подвод экстрагируемой фазы производится в самой нижней ступени по патрубку 7, а подвод поглощающей фазы - по патрубку 6 также в самой нижней ступени. Непрерывная фаза перетекает снизу вверх из камеры 2 самой нижней ступени крестообразно в камеру 1 вышележащей ступени, затем в камеру 2 той же ступени и оттуда крестообразно в камеру 1 следующей вышележащей ступени и т. д. до самой верхней ступени, откуда она возвращается по перепускной линии 15 в камеру 1 самой нижней ступени. В целом режим потока характеризуется тем, что непрерывная фаза подается во всех камерах 1 в прямотоке по отношению к экстрагируемой фазе, а во всех камерах 2 в противотоке к дисперсной поглощающей фазе.

В варианте, изображенном на фиг. 10, экстрагируемая фаза подается по патрубку 5 самой верхней ступени, а поглощающая фаза - по патрубку 8 самой нижней ступени. Непрерывная фаза устремляется сверху вниз, крестообразно между камерами соседних ступеней и, следовательно, через все камеры 1 в противотоке по отношению к экстрагируемой фазе и через все камеры 2 в прямотоке по отношению к поглощающей фазе.

При протекании через камеры 1 и 2 непрерывная фаза контактирует последовательно с первой и второй дисперсными фазами. При этом вещества переходят из дисперсной фазы (экстрагируемой фазы) в другую (поглощающую) фазу через непрерывную фазу (экстрагент).

Дисперсные фазы выходят из аппарата через патрубки 5 и 8 возле первой ступени (фиг. 9) или через патрубок 7 возле последней ступени и патрубок 6 возле первой ступени (фиг. 10). Непрерывная фаза циркулирует в экстракторе по патрубкам 9 и 10, соединительным линиям 14 и перепускной линии 15, замыкающей контур.

При соответствующем подборе разностей плотности отдельных фаз и/или путем установки расходных потоков долей дисперсных фаз циркуляционные потоки можно обеспечить уже единственно за счет силы тяжести. Однако ничто не мешает применению насосов для обеспечения циркуляции непрерывной фазы, например насос может быть установлен в перепускной линии 15.

Способ относится к технологии многофазовой экстракции растворителями в системе жидкость-жидкость и может применяться в химической, гидрометаллургической, микробиологической и других отраслях промышленности. Включает приведение экстрагируемой фазы в контакт с экстрагентом в экстракционной камере и реэкстрагирование экстрагента в контакте с поглощающей фазой в реэкстракционной камере. Экстракцию проводят во множестве последовательно расположенных ступенях, каждая из которых содержит экстракционную и реэкстракционную камеры, при этом экстрагент подают в перекрестном потоке с поглощающей и экстрагируемой фазами внутри одной и той же ступени. Экстрагируемую и поглощающую фазы пропускают через несколько или все ступени в противотоке. Данный способ экстракции позволяет повысить ее эффективность за счет оптимизации подачи фаз и соединения разделительных ступеней между собой. 5 з. п. ф-лы, 10 ил.

1. Способ многофазовой экстракции в экстракционном аппарате, включающий приведение экстрагируемой фазы в контакт с экстрагентом в экстракционной камере и реэкстрагирование экстрагента в контакте с поглощающей фазой в реэкстракционной камере, отличающийся тем, что экстракцию проводят во множестве последовательно расположенных ступенях, каждая из которых содержит экстракционную и реэкстракционную камеры, при этом экстрагент подают в перекрестном потоке с поглощающей и экстрагируемой фазами внутри одной и той же ступени, а экстрагируемую и поглощающую фазы пропускают через несколько или все ступени в противотоке. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обеспечивают циркуляцию экстрагента в перекрестном потоке с поглощающей и экстрагируемой фазами внутри одной и той же ступени. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстрагент подают через все ступени в противотоке по отношению к экстрагируемой фазе и в прямотоке по отношению к поглощающей фазе. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстрагент подают через все ступени в прямотоке по отношению к экстрагируемой фазе и в противотоке по отношению к поглощающей фазе. 5. Способ по одному из пп. 1-4, отличающийся тем, что
а) внутри ступени диспергируют экстрагируемую фазу в диспергирующей зоне экстракционной камеры и поглощающую фазу в диспергирующей зоне реэкстракционной камеры в экстрагенте, образующем непрерывную фазу;
б) обогащенную экстрагированным веществом непрерывную жидкую фазу подают внутри одной и той же ступени из экстракционной камеры в диспергирующую зону реэкстракционной камеры, а обедненную в реэкстракционной камере непрерывную жидкую фазу подают в диспергирующую зону экстракционной камеры в той же или следующей ступени. 6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что
а) в качестве экстрагируемой фазы используют жидкость, плотность которой больше или меньше, чем плотность экстрагента;
б) в качестве поглощающей фазы используют жидкость, плотность которой меньше плотности экстрагента, когда плотность экстрагируемой фазы больше, чем плотность экстрагента, и плотность которой больше, чем плотность экстрагента, когда плотность экстрагируемой фазы меньше, чем плотность экстрагента, в результате чего благодаря разнице плотностей дисперсионных фаз по отношению к непрерывной фазе, поддерживается циркуляция потока непрерывной фазы между экстракционной и реэкстракционной камерами.