ЖИДКИЙ ПРОЯВИТЕЛЬ ДЛЯ КАПИЛЛЯРНОЙ ДЕФЕКТОСКОПИИ Российский патент 2002 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к капиллярной дефектоскопии, в частности к составам жидких проявителей, применяемых для люминесцентного и цветного промышленного контроля изделий ответственного назначения с классом обработки поверхности Rz 20v^- и выше для контроля изделий из металла, непористой керамики и пластмасс. Изобретение может быть использовано в авиационной, автомобильной, судостроительной и др. отраслях машиностроения, а также энергетической, химической и атомной промышленности для выявления на поверхности изделий нарушений сплошности микродефектов типа трещин, пор, расслоений, раковин, межкристаллитной коррозии и др.

Известны широко используемые в России пленочные проявители для цветной и люминесцентной дефектоскопии, включающие нитроэмали, смесь растворителей и наполнители окись цинка (краска "М" и ПP-1). Эти проявители, имея высокие проявляющие свойства и образующие прочное покрытие на поверхности контроля, удаляются с поверхности изделий после контроля ацетоном, что в значительной степени повышает токсичность и пожароопасность технологического процесса и затрудняет осуществление контроля большого объема изделий, невозможность смывания водой [1, 2].

Известны жидкие проявители суспензионного типа, смываемые водой, не образующие на поверхности пленки, в значительной степени затрудняющие процесс ручной разбраковки высоко ответственных изделий [3, 4].

Недостатком этих проявителей являются также низкая воспроизводимость результатов контроля - процент выявления одних и тех же дефектов при многократном проведении капиллярного контроля составляет 80%.

За рубежом стандартным проявителем для люминесцентной дефектоскопии являются сухие порошковые проявители [5, 6, 7]. На контролируемую поверхность проявители наносятся методом электростатического напыления. Проявители при прикосновении легко стираются с поверхности контролируемого изделия и обеспечивают надежный контроль точного литья только при автоматизированных процессах разбраковки с выводом результатов контроля на дисплей.

Неводные суспензионные проявители применяют для локального и штучного контроля изделий [8]. Применяют проявители путем пневматического напыления или в аэрозольных упаковках.

Проявители обладают высокой чувствительностью, однако легко стираются с поверхности контроля при ручной разбраковке, что понижает надежность контроля.

Для контроля крупногабаритных изделий используют водные суспензионные проявители с водорастворимыми и водонерастворимыми наполнителями [9, 10, 11] , которые наносятся на изделие методом окунания в горячую ванну при 60-70^oС. Проявление дефектов осуществляется в процессе сушки изделий горячим воздухом (60^oС) в течение 5-15 мин. При этом следует отметить явление затеков на изделиях со сложной поверхностью, что снижает надежность контроля. Процесс контроля трудоемок, покрытие непрочное. Разбраковка затруднена.

За прототип принят жидкий проявитель для капиллярной дефектоскопии, имеющий следующий химический состав, мас.ч.:
Наполнитель - окись цинка - 6-25
Пленкообразующее - смесь бутадиеннитрилкарбоксилатный - 100
и бутадиеннитрильный - 15-30
с водорастворимыми производными оксиэтилцеллюлозы - 0,5-2
Растворитель - вода - 160-180
Проявитель, нанесенный на поверхность кистью, образует на поверхности контроля пленочное покрытие, снимаемое с поверхности контроля в виде пленки, что позволяет документировать результаты контроля. Проявитель не смывается с поверхности контроля водой.

Недостатком проявителя, принятого за прототип, является необходимость прогрева поверхности изделия с нанесенным проявителем при температуре 60-70^oС в течение 11-12 мин для отверждения покрытия. После отверждения полимерное покрытие не смывается водой.

Нанесенное кистью покрытие имеет большую толщину и неоднородно, что значительно понижает чувствительность контроля и его производительность. Все вышеперечисленное делает этот проявитель непригодным для промышленного контроля высокоответственных изделий сложной конфигурации.

Технической задачей изобретения является создание жидкого водосмываемого проявителя, быстротвердеющего при комнатной температуре, образующего пленочное покрытие толщиной 10±5 мкм и обеспечивающего повышение чувствительности до 0,5 мкм, воспроизводимости результатов контроля до 99%, снижение трудоемкости, повышение производительности контроля, пригодного для ручной разбраковки, позволяющего проводить контроль большого объема деталей одновременно.

Для достижения поставленной технической задачи предложен жидкий проявитель для капиллярной дефектоскопии, имеющий следующий состав, мас.%:
Наполнитель - двуокись титана ГОСТ 9808-88 - 0,01-2,5
Пленкообразующее - смесь поливинилпирролидона ГОСТ 8313-88 с аэросилом ГОСТ 8307-88 - 2-7,5
Растворитель - смесь спиртов 2-4 атомами углерода ГОСТ 5810-88, ГОСТ 5595-80 или диалкиловые эфиры фталевой кислоты с алкильными остатками, содержащие 1-4 атома углерода в смеси с ацетоном и изопропиловым спиртом - Остальное
Причем:
- в качестве пленкообразующего используют смесь поливинилпирролидона с аэросилом в соотношении 2:1;
- в качестве смеси спиртов с 2-4 атомами углерода в растворителе используют смесь бутилового (ГОСТ 5810-88) и изопропилового (ГОСТ 5.595-80) спиртов в соотношении 1:(45÷50) или
- в качестве диалкиловых эфиров фталевой кислоты с алкильными остатками, содержащими 1-4 атома углерода, в растворителе используют дибутил или диметилфталата (ГОСТ 8728-88 или ГОСТ 51557-78) в смеси с ацетоном и изопропиловым спиртом в соотношении 1:3:(30÷40).

Поставленная задача достигается тем, что при разработке жидкого проявителя в качестве пленкообразующего был применен неионогенный водорастворимый полимер - поливинилпирролидон (ПВПД) в смеси с загустителем и стабилизатором суспензии - аэросилом, легкорастворимый в смеси легколетучих растворителей и создающий в подобранной смеси растворителей устойчивую суспензию наполнителя - ТiO₂ в растворе, образующем на поверхности контроля быстротвердеющее (без нагрева) пленочное покрытие. За счет адсорбционных свойств аэросила и ПВПД и диффузионных процессов покрытие обеспечивает высокие проявляющие свойства и легко смывается водой.

С точки зрения капиллярной дефектоскопии проявитель - дефектоскопический материал, предназначенный для извлечения индикаторного пенетранта из капиллярной полости несплошности с целью образования четкого индикаторного рисунка и создания контрастирующего с ним фона.

Физическая сущность проявления - это адсорбция и диффузия пенетранта из дефекта на поверхность изделия за счет адсорбента и растворителя, входящих в состав пленочного проявителя.

Учитывая тот факт, что проявитель для капиллярной дефектоскопии является материалом специального назначения, близким по свойствам к лакокрасочным материалам, т.к. при напылении на контролируемую поверхность должен образовывать пленочное, ровное, гладкое, плотное, но легко смываемое водой покрытие, при разработке проявителя руководствовались теоретическими основами и технологией создания пленкообразующих веществ.

Растворитель должен отвечать следующим требованиям:
- испаряться без сохранения запаха в пленках;
- обладать малой токсичностью;
- быть нейтральным;
- отличаться невысокой стоимостью и наличием достаточной базы.

Активность растворителя по отношению к пленкообразователю определяют косвенным образом: осаждением пленкообразователя из раствора при добавлении нерастворяющего разбавителя при нормальной температуре.

Растворитель, к которому можно добавить больше разбавителя, считается более активным. На практике пользуются главным образом числом разбавления и вязкостью как критериями активности растворителя. Наименее летучий компонент раствора должен быть хорошим растворителем полимера и пластификатора. Обычно разбавители применяются с более низкими температурами кипения, чем растворитель. Поэтому растворители подбирались таким образом, чтобы соблюдались прочностные и адгезионные свойства пленки.

В качестве пленкообразующих компонентов были исследованы водорастворимые полимеры. Анализ свойств показал, что легко растворяясь в воде и водноспиртовых растворах, полимеры не растворяются в чистых растворителях. Был выбран ПВПД.

Важным критерием при разработке проявителя является такое свойство, как создание с помощью проявителя на поверхности детали контрастирующего фона, обеспечивающего максимальное отражение ультрафиолетового и видимого света, для чего применена была двуокись титана.

Двуокись титана - порошок белого цвета, обладает высокой фотохимической активностью под действием ультрафиолетового и видимого света, образует на поверхности белое покрытие.

Окись цинка в качестве наполнителя для люминесцентной дефектоскопии не применяется в виду того, что под УФ-светом обретает желтое свечение, маскирующее желто-зеленое свечение дефектов.

Пример осуществления
Примеры 1, 2
На 4 металлических образца с искусственными дефектами, соответствующими первому классу чувствительности по ГОСТ 18442-80:
1. образец с дефектами с шириной раскрытия 2,5 мкм, глубиной 50 мкм;
2. образец с дефектами с шириной раскрытия 1,5 мкм, глубиной 30 мкм;
3. образец с дефектами с шириной раскрытия 1,0 мкм, глубиной 20 мкм;
4. образец с дефектами с шириной раскрытия 0,5 мкм, глубиной 10 мкм,
на фрагментах деталей с обработкой поверхности Rz 20v^- c естественными дефектами и на образцах из керамики (процент пористости <30%) с искусственными дефектами наносят люминесцентный пенетрант ЛЖ-6А ТУ 6-09-11-2161-95, выдерживают, избыток удаляют очистителем ОЖ-1 ТУ 6-09-11-2162-95 и наносят жидкие проявители, сушат в течение 3 мин при 21^oС и осматривают контролируемую поверхность в УФ-свете на наличие дефектов, обнаруживая места расположения дефектов по их яркому желто-зеленому свечению на темном фоне контролируемой поверхности.

Составы проявителей (пример 1, 2) и результаты контроля представлены в таблице.

Примеры 3, 4
На 4 металлических образца с искусственными дефектами, соответствующими первому классу чувствительности по ГОСТ 18442-80:
1. образец с дефектами шириной раскрытия 2,5 мкм, глубиной 50 мкм;
2. образец с дефектами шириной раскрытия 1,5 мкм, глубиной 30 мкм;
3. образец с дефектами шириной раскрытия 1,0 мкм, глубиной 20 мкм;
4. образец с дефектами шириной раскрытия 0,5 мкм, глубиной 10 мкм,
на фрагментах деталей с обработкой поверхности Rz 20v^- с естественными дефектами и на образцах из керамики (процент пористости <30%) с искусственными дефектами наносят люминесцентный пенетрант ЛЖ-18НВ ТУ 2662-005-40237723-00, выдерживают, избыток удаляют очистителем ОЖ-7 ТУ 2662-003-40237723-00 и наносят жидкий проявитель. Сушат в течение 1-3 мин при 21^oС и осматривают контролируемую поверхность в Уф-свете на наличие дефектов, обнаруживая места расположения дефектов по их яркому желто-зеленому свечению на темном фоне контролируемой поверхности.

Составы проявителей (примеры 3, 4) и результаты контроля представлены в таблице.

Как видно из таблицы, разработанный на основе ПВПД проявитель обеспечивает высокий уровень чувствительности, превышающий прототип в 20 раз при комнатной температуре, обладает малым временем сушки, в 3-4 раза меньшим, чем у прототипа, нетоксичен, образует на поверхности контроля плотное, ровное, тонкое пленочное покрытие, меньше прототипа в 3-6 раз, смывается с контролируемой поверхности водой.

Эти свойства проявителя позволяют осуществить ручную разбраковку промышленного объема деталей сложной конфигурации, исключают применение ацетона на стадии удаления проявителя, что понижает пожароопасность и трудоемкость контроля.

Таким образом разработанный жидкий проявитель для капиллярной дефектоскопии позволит повысить качество контроля изделий ответственного назначения из металла, керамики, пластмасс и повысить производительность контроля.

Источники информации
1. Шишицын Г. В. Метод цветной дефектоскопии для определения трещин. Свердловск, 1978 г.

2. А.с. СССР 421288.

3. А.с. СССР 812819.

4. А.с. СССР 162343.

5. Патент Японии 3/5542, заявка 57-124419.

6. Патент Японии 3/5543, заявка 57-14729.

7. Патент США 3803051.

8. Патент Германии 3.309590.

9. Заявка РСТ WO 91-07654.

10. Патент Японии 15333, заявка 40907.

11. Патент Японии 59-28859.

Изобретение относится к капиллярной дефектоскопии, к составам жидких проявителей, применяемых для люминесцентного и цветного контроля изделий ответственного назначения. Жидкий проявитель имеет следующий состав, мас.%: наполнитель - двуокись титанат 0,01-2,5, пленкообразующее - смесь поливинилпирролидона с аэросилом 2-7,5, растворитель - смесь спиртов с 2-4 атомами углерода или диалкильные эфиры остальное. Причем смесь поливинилпирролидона с аэросилом берется в соотношении 2:1, в качестве смеси спиртов в растворителе используют смесь бутилового и изопропилового спиртов в соотношении 1: (45-50), а в качестве диалкильного растворителя используют дибутил или диметилфталат в смеси с ацетоном и изопропиловым спиртом в соотношении 1:3: (30-40). Проявитель обеспечивает высокий уровень чувствительности, обладает малым временем сушки, не токсичен. Качественный контроль позволяет контролировать одновременно большое количество крупногабаритных изделий сложной конфигурации. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Жидкий проявитель для капиллярной дефектоскопии, включающий наполнитель на основе окислов металлов, пленкообразующее и растворитель, отличающийся тем, что в качестве наполнителя используют двуокись титана, в качестве пленкообразующего используют смесь поливинилпирролидона с аэросилом, а в качестве растворителя используют смесь спиртов с 2-4 атомами углерода или диалкильные эфиры фталевой кислоты с алкильными остатками, содержащими 1-4 атома углерода в смеси с ацетоном и изопропиловым спиртом, а компоненты взяты в следующем соотношении, мас. %:
Двуокись титана - 0,01-2,5
Смесь поливинилпирролидона с аэросилом - 2-7,5
Смесь спиртов с 2-4 атомами углерода или диалкильные эфиры фталевой кислоты с алкильными остатками, содержащими 1-4 атома углерода в смеси с ацетоном и изопропиловым спиртом - Остальное
2. Проявитель по п. 1, отличающийся тем, что смесь поливинилпирролидона с аэросилом в качестве пленкообразующего берут в соотношении 2: 1. 3. Проявитель по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве смеси спиртов в растворителе используют смесь бутилового и изопропилового спиртов в соотношении 1: (45-50). 4. Проявитель по пп. 1-3, отличающийся тем, что в качестве диалкильных эфиров фталевой кислоты с алкильным остатком, содержащим 1-4 атома углерода, в растворителе используют дибутил или диметилфталат в смеси с ацетоном и изопропиловым спиртом в соотношении 1: 3: (30-40).