СПОСОБ АБСОЛЮТНОГО ДАТИРОВАНИЯ ОСТЕОЛОГИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА АРХЕОЛОГИЧЕСКИХ ИСТОЧНИКОВ Российский патент 2002 года по МПК G01N25/00 

Изобретение относится к археологии, в частности к способам абсолютного датирования археологических материалов, что позволяет проследить в строгой хронологической последовательности эволюцию археологических культур и человеческих сообществ, изучить закономерности в истории развития человечества.

Известен способ дендрохронологического датирования (подсчет и изучение годичных колец деревьев), позволяющий получать относительные датировки с высокой точностью, однако абсолютное датирование не может быть проведено, за исключением крайне маловероятных случаев сохранения, наряду с погибшими, растущих многолетних деревьев (Б.А. Колчин, Т.Т. Битвинская. Современные проблемы дендрохронологии. В сб.: Проблемы абсолютного датирования в археологии. М. : Наука, 1972, с.80-92). Кроме того, интервал датирования крайне узок, не более 5 тыс. лет.

Известен также калий-аргоновый метод (К⁴⁰-Ar⁴⁰) определения абсолютного возраста, широко применяемый в геологии для датировки четвертичных изверженных пород (Н. Quitta. Radiocarbondaten und die Chronologiе des mittel-und sudosteuropaischen Neolithums. "Ausgrabungen und Funde", 1967, Bd 12. H.3). Существенно ограничивает широкое применение этого метода в археологии то, что с его помощью можно датировать лишь минералы и породы, содержащие калий.

Наиболее близким по технической сущности является способ определения абсолютного возраста органических остатков в археологии методом радиоактивного углерода (С¹⁴), открытый У.Ф. Либби (W.F. Libby. Radiocarbon Dating. 2 ed. Chicago, 1955; И.Е. Старик. Ядерная геохронология. М-Л., 1961; Дж. Т. Джалл, Ж.М. O'Малли, Д.Л. Бидуульф, А.П. Деревянко, Я.В. Кузьмин, В.Е. Медведев, А. В. Табареев, В.Н. Зенин, В.М. Ветров, З.С. Лапшина, А.В. Гарковик. Радиоуглеродная хронология древнейших неолитических культур юга Дальнего Востока России и Забайкалья по результатам прямого датирования методом ускорительной масс -спектроскопии. Материалы Международного симпозиума..., Новосибирск, 1998, с. 63-68), и широко применяемый в практике археологических исследований.

Недостатками радиоуглеродного метода абсолютного датирования археологических материалов являются:
- флуктуации концентраций радиоуглерода в атмосфере Земли (изменение скорости перемешивания радиоуглерода в различных резервуарах, эффект Зюсса, испытание атомного оружия); существенные ошибки определения радиоуглеродного возраста остеологического материала, так как органический и неорганический углерод костей способен вступить в реакцию изотопного обмена с посторонним углеродом.

- сложность пробоподготовки, требующая перевода исследуемого материала в газовую фазу (CO₂,СН₄, С₂Н₆, С₂Н₂) при измерениях С¹⁴ пропорциональным методом, либо синтез из образца определенного органического соединения, находящегося в жидком состоянии, в сцинтилляционной методике.

- дорогостоящая и сложная аппаратура для регистрации радиоактивности до 10^-11-10^-15 кюри.

- ограниченный интервал датировок (не более 40 тыс. л. н.).

Цель настоящего изобретения упрощение и удешевление способа абсолютного датирования остеологического материала археологических источников методом термического анализа.

Остеологический материал археологических местонахождений является элементом внутреннего скелета позвоночных, с соотношением минеральных веществ и органических 65: 35. Минеральное вещество состоит главным образом из солей извести, среди которых преобладает фосфорнокислый кальций (85%), углекислый кальций (10%), фтористый кальций (0.3%), хлористый кальций (0.2%), фосфорнокислый магний (1.5%) и др. Органическая составляющая представляет собой оссеин (вещество, близкое к природному высокомолекулярному белку коллагену) и оссекомукоид. Длительное пребывание остеологического материала в погребенном состоянии сопровождается фоссилизацией (минерализацией) и, как следствие, уменьшением доли органической составляющей, при этом степень фоссилизации зависит от длительности пребывания материала в погребенном состоянии.

Поставленная цель достигается тем, что в способе абсолютного датирования остеологического материала археологических источников удаляют гумус из образца материала, измельченный материал с глубиной помола 200 МЕШ в количестве 100-500 мг подвергают нагреванию на воздухе в динамическом режиме при скорости 2,5-10^oС/мин до 1000^oС, о возрасте судят по потере массы органической составляющей остеологического материала и абсолютный возраст определяют по калибровочной кривой, построенной по результатам пиролиза остеологического материала с известным возрастом.

При высокотемпературной (до 1000^oС) обработке остеологического материала в динамическом режиме происходит пиролиз органической составляющей кости, количество которого зависит от времени пребывания в рыхлых отложениях. Точное измерение потерь массы в динамическом режиме позволит количественно определить долю органической составляющей костного материала, который подвергается пиролизу в первую очередь, и решить проблему датирования археологических источников.

Остеологический материал предварительно очищают от загрязнений механическим способом. Для удаления из образцов гумуса применяют слабые растворы едкого натрия (2-3%). После экстракции этиловым спиртом в аппарате Сокслета в течение 6 часов, образцы сушат в вакуум-шкафу при 60^oС и остаточном давлении 0.1 мм рт.ст.

Сухой материал измельчают дисковой фрезой и на вибрационном истирателе до глубины помола 200 МЕШ. Измельченный материал в количестве 100-500 мг помещают в платиновый тигель термовесов или дериватографа. Пиролиз образца проводят на воздухе при скорости нагревания 2,5-10^oС/мин до 1000^oС. Графически изображенные результаты потери массы образца позволяют количественно определить долю органической составляющей остеологического материала, который подвергается пиролизу в первую очередь. Абсолютный возраст определяют по калибровочной кривой, построенной по результатам пиролиза остеологического материала с известным возрастом (по данным радиоуглеродного метода).

Предлагаемый способ подтверждается следующими нижеприведенными примерами.

Пример 1. Фрагмент кости ноги лошади (Equus Caballus), не подвергавшийся обжигу, взят из археологического памятника в районе п. Каменка, Республика Бурятия, в июле 1993 г., с глубины 8-9 м от уровня современной поверхности. Литологический слой бурые пески с лентами почвообразования делювиально-промовиального генезиса. Возраст остеологического материала определен радиоуглеродным методом в Университете штата Аризона, г. Тусон, США и в Институте геологии СО РАН, г. Новосибирск и составляет 30-40 тыс. лет.

Подготовленный для анализа фрагмент кости предварительно очищали от посторонних загрязнений механическим способом. Для удаления гумуса образец помещали в 2-3%-ный водный раствор NaOH, а затем подвергали экстракции этиловым спиртом в аппарате Сокслета в течение 5-6 часов. После экстракции образец сушили в вакуум-шкафу при 60^oС и остаточном давлении 1-2 мм рт.ст.

Высушенный образец измельчали дисковой фрезой и на вибрационном истирателе (материал ступки и шарика - агат) до глубины помола 200 МЕШ.

Измельченный материал в количестве 200 мг помещали в платиновый тигель дериватографа Q-1000 (фирма MOM, Венгрия). Динамический термогравиметрический анализ ТГА выполняли на воздухе, при скорости нагревания 5^oС/мин, до температуры 1000^oС.

Согласно данным ТГА потеря массы образца при нагревании на воздухе до 600^oС достигает 12.5 мас.%.

Пример 2. Остеологический фрагмент челюсти оленя (Cervus cf. relaphus), не подвергавшийся термической обработке, взят из археологического памятника в 2 км юго-западнее с. Кома, Республика Бурятия, в июне-июле 1998 г., с глубины 0.58 м от уровня современной поверхности. Литологический слой поддерновая супесь каштанового цвета. Возраст остеологического материала установлен на основе типологического метода (формализация археологических источников) и составляет 3.5-4.0 тыс. лет.

Пробоподготовку и ТГА образца проводили аналогично примеру 1.

Согласно данным ТГА потеря массы образца при нагревании на воздухе до 600^oС достигает 21 мас.%.

Пример 3. Фрагмент черепа лошади (Equus Caballus), не подвергавшийся обжигу из Гунского городища Болен Ундэр, Республика Бурятия. Возраст 2-3 тыс. лет.

Пробоподготовку и ТГА образца проводили аналогично примеру 1.

Согласно данным ТГА потеря массы образца при нагревании на воздухе до 600^oС достигает 25.5%.

Предлагаемый способ абсолютного датирования остеологического материала значительно проще, дешевле и требует меньше времени при пробоподготовке и анализе, в сравнении с известными методами, используется незначительное количество анализируемого материала (не более 500 мг), проще в расшифровке экспериментальных результатов.

При массовом применении предлагаемый способ может служить скрининг-тестом для предварительной оценки абсолютного возраста остеологического материала археологических источников.

Изобретение относится к области археологии. При высокотемпературной (до 1000^oС) обработке остеологического материала в динамическом режиме происходит пиролиз органической составляющей кости, количество которого зависит от времени пребывания в рыхлых отложениях. Точное измерение потерь массы в динамическом режиме позволит количественно определить долю органической составляющей костного материала, который подвергается пиролизу в первую очередь, и решить проблему датирования археологических источников. Технический результат - упрощение и удешевление способа.

Способ абсолютного датирования остеологического материала археологических источников, отличающийся тем, что удаляют гумус из образца материала, измельченный материал с глубиной помола 200 МЕШ в количестве 100-500 мг подвергают нагреванию на воздухе в динамическом режиме при скорости 2,5-10^oС/мин до 1000^oС, о возрасте судят по потере массы органической составляющей остеологического материала и абсолютный возраст определяют по калибровочной кривой, построенной по результатам пиролиза остеологического материала с известным возрастом.