КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОВЫШЕНИЯ ПРОДУКТИВНОСТИ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ Российский патент 2002 года по МПК A01N63/04 A01N43/40 

Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к композиции, которая может быть использована для повышения энергии прорастания и полевой всхожести семян сахарной свеклы, устойчивости растений к заболеваниям и неблагоприятным климатическим факторам, стимуляции развития корневой системы и работы фотосинтетического аппарата, увеличения урожайности и сахаристости корнеплодов путем предпосевной обработки семян и опрыскивания вегетирующих растений.

Известно значительное число регуляторов роста сахарной свеклы. Это - синтетические препараты полистимулин А-6, этамон, янтарная кислота, крезацин, фитон, фуролан (Россия), ресин, дипрол ДМСО (Украина), кампозан и его модификации (Германия), экостим (Молдова), лайма (Латвия), препараты па основе аминокислот - аминол-форте, кадостим, фоснутрен (Испания), комплексный препарат агриспон (США), который является композицией экстрактов минералов и растений в растворе минерализованной воды, препарат микробного происхождения фузикокцин (Россия) и другие.

Общим недостатком синтетических препаратов является сложность их синтеза и труднодоступность. Испанские препараты и американский агриспон требуют нескольких обработок и значительных норм расхода (3 л на 1 га посевов). Фузикокцин, малозатратный препарат, производится в небольших объемах и лабораторных условиях в России. Технология его применения, как и многих синтетических препаратов, в достаточной степени не отработана.

Таким образом, в СНГ в настоящее время нет достаточного количества эффективных отечественных регуляторов роста сахарной свеклы, важной технической сельскохозяйственной культуры.

Ближайшими аналогами но структуре к комплексу N-оксида 2,6-диметилпиридина с щавелевой кислотой, который входит в состав предлагаемой композиции, являются регуляторы роста растений на основе N-оксида 2,6-диметилпиридина (регулятора роста растений ивина) формулы (I)

Четыре препарата этого класса разрешены к применению, как регуляторы роста овощных культур и люцерны [Препараты для защиты растений. Список химических и биологических средств борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками, регуляторов роста растений и феромонов, разрешенных для применения в сельском, в том числе фермерском, лесном и коммунальном хозяйствах на 1992-1996 гг. Москва: Колос. 1994].

Недостатками указанных регуляторов роста на основе N-оксида 2,6-диметилпиридина является специфичность их действия на отдельные культуры (преимущественно овощные). Сообщений о рострегулирующей активности этих препаратов по отношению к сахарной свекле в литературе нет.

Ближайшим аналогом (прототипом) по составу и действию к предлагаемой композиции является созданный нами стимулятор роста растений эмистим С, который зарегистрирован в Госхимкомиссии Украины (peг. 282 от 21.01.97), как стимулятор роста зерновых, овощных, технических и других культур, в том числе и cахарной свеклы.

Недостатком эмистима С является сортовая чувствительность к нему ряда coртов сахарной свеклы, в том числе высокопродуктивных.

В основу предлагаемого изобретения поставлена задача расширить ассортимент экологически безопасных эффективных регуляторов роста сахарной свеклы для повышения ее продуктивности и качества продукции.

Поставленная задача достигается композицией на основе эмистима С, которая дополнительно содержит комплекс N-оксида 2,6-диметилпиридина с щавелевой кислотой при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:
Комплекс N-оксида 2,6-диметилпиридина с щавелевой кислотой - 5-9
Эмистим С - 80-90
Вода - до 100
N-Оксид 2,6-диметилпиридина синтезируют по аналогии с методикой [Ochiai E. Recent japanes work on the chemistry of Pyridine-1-Oxide and related compounds J. Org. Chem. - 1953. - Vol. 68. - P. 534-551] окислением 2,6-диметилпиридина перекисью водорода в среде уксусная кислота - уксусный ангидрид.

Комплекс N-оксида 2,6-диметилпиридина с щавелевой кислотой получают при нагревании смешением N-оксида 2,6-диметилпиридина с эквимолекулярным количеством щавелевой кислоты в этиловом спирте.

Эмистим С является регулятором роста растении природного происхождения. Препарат получают путем культивирования грибов-эндофитов актиноризных растений (облепихи и женьшеня) в питательной среде, содержащей глюкозу и сернокислые соли калия, магния, марганца, меди, железа, фосфopнoкиcлыe соли калия [Пат. Украины А 01 N 65/00, 17558 А. Способ получения регулятора роста растений /Пономаренко С.П., Боровикова Г.С., Близнюк С.Т., Изжеурова В.В. - Опубл. 31.10.97. Бюл. 5 и А 01 N 65/00, 17482 А. Способ получения регулятора роста растений /Пономаренко С.П., Боровикова Г.С., Близнюк С.Т., Изжеурова В. В. - Опубл. 06.05.97] . Штаммы грибов-продуцентов [Пат. Украины C 12 N 1/20, C 05 F 11/08, 22643 А. Штамм гриба Cylindrocarpon magnusianum для получения препарата, регулирующего рост растений /Пономаренко С.П., Изжеурова В. В., Герасименко С.М. - Опубл. 17.03.98 и C 12 N 1/20, C 05 F 11/08, 22644 А. Штамм гриба Mucelia sterilia для получения регулятора роста растений /Пономаренко С.П., Изжеурова В.В., Герасименко С.М., Захарченко И.А. - Опубл. 17.03.98] депонированы в Институте микробиологии и вирусологии им. Заболотного НАН Украины под ИМВ F-100004 и ИМВ F-100005]. Препарат разработан в Институте биоорганической химии и нефтехимии НАН Украины и выпускается Акционерным обществом "Высокий урожай" (Киев) в виде 70% спиртового раствора, содержащего продукты метаболизма грибов-продуцентов, в состав которых входят 75 компонентов, в том числе фитогормоны ауксиновой, цитокининовой, гиббереллиновой природы, и абсцизовая кислота, полисахариды, аминокислоты, аминосахара, насыщенные и ненасыщенные карбоновые кислоты от С₁₄ до С₂₄, микроэлементы (Мn²⁺, K⁺, Mg²⁺, Cu²⁺, Fe²⁺). Качественный и количественный состав препарата установлен в Национальном аналитическом центре Украины (Киев) с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии, хроматомасс-спектрометров фирмы Хьюлетт-Паккард (Великобритания) и Международного банка данных для идентификации химических соединений, а также в Институте физиологии растений и генетики НАН Украины путем проведения скрининга на специфических биологических тест-объектах. Препарат по параметрам острой токсичности (ЛД₅₀ 20020 мг/кг для крыс.), установленных Украинским Институтом экогигиены и токсикологии им. Л.И. Медведя Министерства охраны здоровья Украины относится к малотоксичным веществам - IV классу по ГОСТ 12.1.007-76.

Композицию готовят смешением комплекса N-оксида 2,6-диметилпиридина с щавелевой кислотой, эмистимом С и водой в вышеуказанном соотношении.

Предлагаемая композиция отличается от ближайшего аналога по составу и действию тем, что дополнительно содержит комплекс N-оксида 2,6-диметилпиридина с щавелевой кислотой. Хотя было известно, что эмистим С стимулирует рост и развитие сахарной свеклы, а N-оксид 2,6-диметилпиридина и его комплексы с протонодонорами проявляют рострегулирующую активность по отношению к овощным и некоторым кормовым культурам, в результате экспериментов было установлено, что, благодаря синергическому эффекту, предлагаемая композиция превзошла их по стимулирующему действию. Поэтому мы считаем, что предлагаемое нами техническое решение отвечает критерию "изобретательский уровень".

Суть изобретения поясняется примерами. Для удобства изложения материала мы будем называть предлагаемую композицию биостимулятором, N-оксид 2,6-диметилпиридина - ивином, а его комплекс с щавелевой кислотой - оксалином.

Пример 1. Синтез ивина.

Ивин синтезируют но аналогии с методикой [Ochiai E. Recent japanes work on the chemistry of Pyridine-1-Oxide and related compounds J. Org. Chem. - 1953. - Vol. 68. - P. 534-551] окислением 2,6-диметилпиридина 30% пергидролем в среде уксусная кислота - уксусный ангидрид по схеме, приведенной в конце описания.

Пергидроль прибавляют при 30-40^oС к раствору 2,6-диметилпиридина в среде уксусная кислота - уксусный ангидрид, молярное соотношение 2,6-диметилпиридин: пергидроль: уксусный ангидрид: уксусная кислота равно 1: 1,75: 3: 3. После перемешивания реакционной массы при температуре 70-75^oС в течение 10-12 часов водный раствор уксусной кислоты отгоняют при пониженном давлении, а N-оксид 2,6-диметилпиридина выделяют и очищают общепринятым в органическом синтезе методом переосаждения - переводом в комплекс с хлористым водородом (IV) с последующим высаживанием гидроксидом натрия. Продукт очищают перегонкой в вакууме, выход 85%. N-Оксид 2,6-диметилпиридина - бесцветная жидкость со слабым специфическим запахом. Температура кипения 115-117^oС (12-14 мм рт.ст.).

Найдено, %: С 62.18; Н 7.27; N 11.26.

C₇H₉NO.

Вычислено, %: С 68.26; Н 7.36; N 11.37.

ИК-спектр, см^-1 ν(NO) 1270.

Ивин зарегистрирован в Госхимкомиссиях Украины и Беларуси.

Пример 2. Синтез комплекса N-оксида 2,6-диметилпиридина с щавелевой кислотой.

К раствору 123.16 г (1 моль) N-оксида 2,6-диметилпиридина (ивина) в 100 мл этилового спирта прибавляют эквимолекулярное количество щавелевой кислоты. Смесь нагревают 10 мин при 55-60^oС. Выпавший после охлаждения продукт отфильтровывают, высушивают и очищают перекристаллизацией из этилового спирта.

Комплекс N-оксида 2,6-диметилпиридина с щавелевой кислотой - бесцветный кристаллический продукт. Призмы из этилового спирта. Температура плавления 76-77^oС.

Найдено, %: С 50.39; Н 5.12; N 6.49.

С₄Н₁₁NО₅.

Вычислено, %: С 50.70; Н 5.20; N 6.57.

Пример 3. Приготовление предлагаемой композиции (биостимулятора). Компоненты композиции смешивают при таком соотношении:
оксалин 5-9%; эмистим С - 80-90%; вода - до 100%
Биостимулятор по параметрам токсичности, установленным Украинским институтом экогигиены и токсикологии им. Л.И. Медведя Министерства охраны здоровья Украины, относится к малотоксичным веществам - IV классу санитарно-гигиенической классификации по ГОСТ 12.1.007-76.

Пример 4. Семена сахарной свеклы сорта Белоцерковская односеменная обрабатывают полусухим способом раствором, содержащим биостимулятор из расчета 15 мл/т, протравитель - фунгицид сульфокарбатион (СКК), 4 кг/т, и прилипатель NаКМЦ, 1%, вода - 20 л/т. Обработанные семена высаживают в грунт по 50 штук, повторность 4-кратная. Через 5 дней определяют энергию прорастания, через 15 - длину и сырую массу проростков.

Как видно из табл. 1, оксалин и эмистим С увеличивают энергию прорастания и всхожесть семян, ускоряют рост проростков. Но наилучшие показатели наблюдаются при действии композиций этих регуляторов роста, в которых содержание оксалина составляет 5-9%, эмистима С - 80-90%. Уменьшение массовой доли оксалина (<5%) или его увеличение (>9%), а также уменьшение содержания эмистима С приводит к снижению ростстимулирующей активности композиций. Увеличение доли эмистима С нецелесообразно, так как это требует лишнего расхода препарата. Поэтому для дальнейших исследований мы использовали препарат с таким соотношением ингредиентов, мас.%:
Оксалин - 59
Эмистим С - 80-90
Вода - до 100
Пример 5. Опыт лабораторный. Условия те же, что в примере 4. В этом и в последующих примерах (табл. 2-6) использовался препарат состава, мас.%: оксалин - 5,0, эмистим С - 90,0, вода - 5,0. Отличие в том, что доза протравителя снижена на 25%. Результаты приведены в табл. 2.

Данные таблицы свидетельствуют о стимулирующем действии биостимулятора и эффективности его совместного применения с фунгицидом.

Пример 6. Условия проведения опыта те же, что и в примере 4. Изучалось влияние предпосевной обработки семян биостимулятором совместно с фунгицидом сульфокарбатионом (СКК) на пораженность проростков сахарной свеклы корнеедом и их рост (табл. 3).

Как видно из таблицы, уменьшение содержания СКК в композиции на 25% практически не увеличило степень пораженности растений. Эти данные свидетельствуют о возможности существенного снижения дозы фунгицида при предпосевной обработке семян за счет применения биостимулятора, что важно с экономической и экологической точек зрения.

Пример 7. Испытания биостимулятора проводились в 1995 г. на двух областных государственных опытных сельскохозяйственных станциях НПО "Элита". Результаты испытаний приведены в табл. 4.

Пример 8. Испытания биостимулятора проводились в 1993-1995 гг. на областных государственных опытных сельскохозяйственных станциях НПО "Элита" на посевах сахарной свеклы. Препараты вносились в фазе смыкания листьев в рядках. Результаты испытаний приведены в таблице 5.

Пример 9. Конкурсные испытания биостимулятора проводились на производственных посевах сахарной свеклы по заданию Минсельхозпрода Украины в 1996 г. Испытывались лучшие отечественные и зарубежные препараты. Результаты испытаний представлены в таблице 6.

Таким образом, поставленная задача выполнена. Создана экологически безопасная эффективная композиция, которая повышает энергию прорастания и всхожесть семян сахарной свеклы, устойчивость растений к вредителям и заболеваниям, стимулирует рост растений, повышает урожайность и сахаристость корнеплодов, улучшает технологические свойства корнеплодов при их переработке.

Описывается композиция, содержащая эмистим С и комплекс N-оксида 2,6-диметилпиридина с щавелевой кислотой при следующем соотношении ингредиентов, мас. %: эмистим С 80-90, комплекс N-оксида 2,6-диметилпиридина с щавелевой кислотой 5-9, вода - до 100. Технический результат - повышение продуктивности сахарной свеклы путем предпосевной обработки семян и опрыскиванием вегетирующих растений. 6 табл.

Композиция для повышения продуктивности сахарной свеклы, содержащая в основе эмистим С, отличающаяся тем, что дополнительно содержит комплекс N-оксида 2,6-диметилпиридина с щавелевой кислотой при следующем соотношении компонентов, мас. %:
Эмистим С - 80 - 90
Комплекс N-оксида 2,6-диметилпиридина с щавелевой кислотой - 5 - 9
Вода - До 100