СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ И ДОЗИРОВАНИЯ КОМПОНЕНТОВ БИНАРНЫХ СМЕСЕЙ Российский патент 2002 года по МПК B01D3/00 B01D17/00 G01F13/00 

Изобретение относится к области аналитической химии, медицинской промышленности, химии радиоактивных веществ и космического материаловедения [1] и может быть использовано для разделения бинарных смесей на фракции в замкнутых микрообъемах и дозирования обогащенных фракций без вскрытия сосуда.

Известен тепловой способ разделения жидких смесей путем перегонки [2], заключающийся в кипячении и испарении жидкой смеси с непрерывным отводом и конденсацией образовавшихся паров в дистиллят, а неиспарившейся жидкости в кубовый остаток. Способ основан на том, что жидкости, составляющие смесь, обладают разной летучестью, то есть при одинаковой температуре обладают разной упругостью паров. Состав пара, следовательно, и состав жидкости, получающейся при конденсации пара, будет отличаться от первоначального состава смеси: легколетучего компонента в паре будет больше, чем в перегоняемой жидкости.

К недостаткам способа можно отнести следующие: необходимость постоянной замены "кипятильников" и капилляров в процессе разделения для обеспечения равномерного кипения жидкости в колбе при атмосферном и пониженном давлении, а также, охлаждения перегонной насадки. При низком давлении необходима предварительная отгонка из жидкости легкокипящих растворителей, поскольку резкое снижение давления приведет к неконтролируемому вспениванию содержимого колбы и его выбросу в холодильник и приемники.

Кроме этого, известный способ не позволяет разделять микрообъемы жидких смесей, дозировать выделяемые компоненты смеси, перемещать последние в заданное место и выполнять весь процесс бесконтактным способом без вскрытия сосуда и замены элементов установки в ходе работы.

Известен способ разделения жидких смесей путем кристаллизации из раствора [2] , основанный на образовании кристаллов при охлаждении насыщенного раствора (твердое вещество/растворитель) с последующим отделением кристаллов от маточного раствора.

Недостатками этого способа являются непосредственный контакт при работе с токсичными растворителями и сложность процедуры отделения кристаллов от маточного раствора.

Целью данного изобретения являются повышение степени безопасности при работе с токсичными и радиоактивными веществами и возможность разделения микрообъемов жидких смесей с контролируемым дозированием выделяемой фракции и полным отделением ее от раствора с последующей отпайкой без вскрытия сосуда.

Поставленная цель достигается использованием сосуда в виде "ромашки" или "елочки" с прозрачными и смачиваемыми стенками, который заполняют подлежащей разделению и дозированию смесью, а затем пленку смачивания в окрестности мениска локально нагревают пучком света до появления на облучаемой поверхности капли с повышенной концентрацией одной из компонент и после накопления заданного количества вещества в капле ее перемещают пучком света в отпаиваемый конец сосуда и удаляют.

На фиг.1 (вид сверху) показан один из вариантов сосуда для разделения и дозирования компонентов бинарных смесей. Здесь 1 - сосуд со смесью, верхняя часть которого выполнена в виде "ромашки" или "елочки" из трубок 2 из прозрачного для излучения материала (кварц, стекло т.д.).

На фиг.2 (вид сбоку), на примере одной трубки, схематически показаны последовательные стадии процесса разделения и дозирования компонентов смеси: а - образование в пучке света капли, обогащенной менее летучей компонентой; б - капля с заданной концентрацией компоненты; в - капля перемещаемая пучком света в отпаиваемый конец трубки; г -инкапсулирование капли или высушенного остатка с помощью отпайки.

На фиг.3 и 4 представлены фотографии: 3,а - начало эксперимента по разделению смеси йод/ацетон; 3,б - его результат; 4,а - возникновение кристалликов в капле смеси расплав йода/йодид натрия (фото 1/2 части капли, увеличенное в 300 раз); 4,б - отдельные кристаллики (фото 1/2 части, увеличенное в 600 раз).

Предлагаемый способ разделения и дозирования компонентов бинарных смесей реализуется следующим образом.

Прозрачный стеклянный сосуд, представляющий собой резервуар (фиг.1, вид сверху) 1, верхняя часть которого выполнена в виде "ромашки" или "елочки" из трубок 2 со смачиваемыми стенками, заполняют смесью (легколетучий растворитель и менее летучая или нелетучая тензоактивная примесь [3]), таким образом, чтобы в каждой из трубок образовался жидкий мениск (фиг.2,а) 3. При локальном нагреве пучком света 4 пленки смачивания, в области мениска из этой области будет испаряться легколетучий растворитель, а концентрация менее летучей примеси повышаться (дистилляция). Поскольку примесь является тензоактивным веществом, то возникает градиент поверхностного натяжения, направленный в нагретую светом зону и вызывающий перемещение жидкости. Таким образом, жидкая смесь будет дистиллироваться: менее летучая компонента будет накапливаться в зоне действия пучка света в виде капли 5, а образовавшиеся пары легколетучего растворителя - конденсироваться в холодной части трубки. При достижении заданной концентрации примеси в капле 6 ее перемещают с помощью пучка света в конец трубки (фиг.2,в). Это действие основано на явлении движения "аномальной" капли за пучком света [3-5]. Затем при помощи обычной горелки производят распайку (фиг. 2, г), удаляя порцию смеси, обогащенной примесной компонентой, или высушенный остаток.

Пример 1. Разделение смеси йод/ацетон
В качестве капиллярной трубки использована кварцевая ампула размером 50 мм х 8 мм х 2 мм, заполненная на 1/3 смесью йода 5% в ацетоне (фиг.3,а, фото), а - источника света - лазер (40 мВт, 488 нм). После двухчасового воздействия в области нагрева образовалась обогащенная йодом капля, оставив растворитель практически чистым (фиг.3,б, фото). Диаметр капли около 2,5 мм.

Пример 2. Выделение примеси из расплава йода
Тонкий слой расплава йода марки "хч" с примесью 1% йодида натрия, при температуре около 573 К, находящийся в кварцевой трубке, облучали с помощью УФ-лампы (типа ДРШ-100), интенсивность пучка которой в фокусе достигала 5•10⁴ (Вт/м²). Спустя 1-2 с после начала облучения, в зоне нагрева образовалась капля с повышенным содержанием примеси в виде прозрачных кристалликов с кубической огранкой (фиг.4,а). При достижении максимальной мощности излучения капля высыхала, а на ее месте оставалось скопление кристалликов примеси (фиг.4,б).

Предлагаемый способ, отличаясь безопасностью и надежностью, позволяет разделять смеси, дозировать и перемещать выделенные компоненты смеси бесконтактно пучком света и удалять их без вскрытия сосуда, что недоступно существующим способам.

Источники информации
1. Б. Фойербахер, Р. Науман, Г. Хамакер. Космическое материаловедение: Введение в научные основы космической технологии. М.: Мир, 1989.

2. С. В. Пономарев, А. С. Золотарева, Л. Г. Сагинова, В.И. Теренин. "Техника эксперимента в органической химии". МГУ, Москва, 1998.

3. Безуглый Б.А. Капиллярная конвекция, управляемая тепловым действием света, и ее применение в способах регистрации информации: Дисс.... кандидата физ.-мат. наук. Москва, 1983.

4. Bezuglyi В.A. Photoinduced solutocapillary convection: New capillary phenomenon. Hydromechanics and Heat/Mass Transfer in Microgravity: Proc. 1^st Int. Symp. Hydromech. Heat/Mass Transfer Microg., Perm-Moscow, 6-14 July 1991. © 1992. P. 335-340.

5. Bezuglyi B. A. Photoinduced solutocapillary convection: Proc. Int. Aerospace Congress (IAC'94) Aug. 15-19, 1994, Moscow, STC 'Petrovka', pp. 261-267 © 1995.3

Изобретение относится к области аналитической химии, медицинской промышленности, химии токсичных и радиоактивных веществ и космического материаловедения и может быть использовано для разделения бинарных смесей на фракции в замкнутых объемах и дозирования обогащенных фракций без вскрытия сосуда. Сущность изобретения состоит в объединении дистилляции с эффектами концентрационно-капиллярной конвекции, управляемой тепловым действием света в жидких пленках смесей, и движения "аномальной" капли за пучком света. Изобретение позволяет повысить степень безопасности при работе с токсичными и радиоактивными веществами, разделять микрообъемы жидких смесей, дозировать выделяемые компоненты, перемещать их в заданное место и полностью отделять от смеси бесконтактным способом без вскрытия сосуда и замены элементов установки в ходе работы. 4 ил.

Способ разделения и дозирования компонентов бинарных смесей, отличающийся тем, что замкнутый сосуд с прозрачными и смачиваемыми стенками заполняют бинарной смесью с последующим локальным нагреванием пленки смачивания пучком света в окрестности мениска до появления на облучаемой поверхности капли с повышенной концентрацией одной из компонент, и после накопления заданного количества вещества в капле ее перемещают пучком света в отпаиваемый конец сосуда и удаляют.