УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПЕРЕВОДА ЙОДА С УГЛЕРОДНОЙ ТКАНИ В РАСТВОР Российский патент 2003 года по МПК C01B7/14 

Изобретение относится к области исследования или анализа грунта особыми способами и предназначено для обеспечения высокоэффективного перевода выделенного из больших количеств грунта и зафиксированного на углеродной ткани йода в раствор.

Известно устройство для выделения йода из грунта и его концентрирования в заданном объеме, содержащее фарфоровый тигль с 1-5 граммами грунта, который размещен в разогреваемой до 1000^oС кварцевой трубке, один конец которой подсоединен к системе подачи кислорода, а другой - к емкости с раствором для улавливания йода (к барботеру) в заданном объеме между тиглем и барботером размещена пробка из кварцевой ваты, также разогреваемая до 1000^oС [1].

Известно также устройство для выделения йода из грунта и его концентрирования в заданном объеме, в котором реализован способ высокоэффективного перевода йода из больших количеств грунта (до 1,5 кг и более, в зависимости от размеров устройства) на сорбционный фильтроматериал. При этом грунт разогревают до, например, 1000^oС и продувают атмосферным воздухом, который вместе с продуктами сгорания органики и йодом последовательно пропускают через отсечной аэрозольный фильтр и сорбционный фильтроматериал, на котором осаждают выделенный из грунта йод [2].

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является устройство для перевода йода со стекловолокнистого фильтра в заданный объем, содержащее горизонтально установленный газовод с U-образным участком. С одной стороны газовода, в его горизонтальном участке, размещен стекловолокнистый фильтр с зафиксированным на нем йодом в виде соединения PdJ, а с другой стороны емкость для фиксации йода. При этом участок газовода, в котором размещен стекловолокнистый фильтр с соединением PdJ, заключен в электронагревательную печь для его разогрева до 500^oС, а U-образный участок - в емкость с жидким азотом, для промежуточной фиксации йода внутри этого участка. Устройство снабжено системой подачи гелия, который пропускают через газовод в течение всего процесса перегонки йода в охлаждаемый жидким азотом U-образный участок газовода, из которого затем йод перегоняют в заданный объем, расположенный на выходе газовода [3].

Основным недостатком устройства [1] является снижение эффективности перевода йода в раствор (до 30% и более) в результате частичной сорбции йода на внутренней поверхности кварцевой трубки, расположенной за кварцевой ватой до барботера, а также в результате проскока части йода при барботировании через жидкость. Кроме того, если с помощью устройства [1] обрабатывать углеродную ткань массой, много большей 1-5 г, а это необходимо при выделении йода из большой массы грунта, время ее обработки увеличится многократно по сравнению со временем t=90 мин, которое необходимо для обработки 1-5 г вещества, а эффективность перевода йода в заданный объем еще более снизится.

Устройство [2] предназначено только для перевода йода из большой массы грунта на сорбционный фильтроматериал. Но оно позволяет наиболее успешно реализовать важнейший этап выделения йода из большой массы грунта и первый этап его эффективного концентрирования, особенно при использовании в качестве сорбционного фильтроматериала выпускаемой промышленностью углеродной ткани с органическим наполнителем.

Основным недостатком устройства [3] является необходимость перегонки йода, уже зафиксированного в охлаждаемом жидким азотом U-образном участке газовода, в неохлаждаемый заданный объем за счет диффузии йода из U-образного участка газовода после прекращения его охлаждения жидким азотом. При этом значительная часть йода не попадает в заданный объем в результате фиксации этой части на стенках газовода. Кроме того, также, как и при использовании устройства [1], обработка с помощью устройства [3] вещества массой много большей 5 г потребует многократного увеличения времени его обработки.

Целью изобретения является реализация эффективного и простого перевода йода с углеродной ткани с органическим наполнителем в заданный объем.

Использование в качестве сорбционного фильтроматериала углеродной ткани с органическим наполнителем обусловлено возможностью ее полной газификации в атмосфере кислорода с развитием высокой температуры, при которой происходит полное разложение органического наполнителя, обеспечивающего высокий коэффициент улавливания любых форм йода, извлеченного из большой массы грунта.

Поставленная цель достигается тем, что кроме газовода с размещенным в нем обрабатываемым веществом, системы газовой продувки и емкости с жидким азотом предлагаемое устройство дополнительно снабжено падающей ампулой, приемной колбой, выполненной в виде криогенного насоса, и системой поджога углеродной ткани, содержащей съемные электроды. Предложенное устройство отличается также тем, что газовод выполнен из двух вертикально установленных газоводных трубок, одна из которых центральная, а другая наружная, при этом углеродная ткань с йодом размещена между двумя слоями не содержащей йод чистой углеродной ткани в падающей ампуле, свободно насаженной на верхний торец центральной трубки, нижний конец которой введен через уплотнительную пробку в охлаждаемую жидким азотом приемную колбу так, что торец центральной трубки располагается выше уровня жидкого азота в емкости, а часть центральной трубки, расположенная выше приемной колбы, размещена вместе с падающей ампулой в наружной трубке, верхний конец которой соединен с системой подачи кислорода к углеродной ткани, к которой подведены съемные электроды системы ее поджога, пропущенные через уплотнительную пробку в зазор между стенками трубок и в зазор между падающей ампулой и центральной трубкой до контакта с углеродной тканью, кроме того, в центральной трубке размещена ограничительная сетка. Достижению поставленной цели способствует также то, что внутренняя поверхность колбы покрыта намороженным слоем спирта.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображено предлагаемое устройство в поперечном разрезе.

Устройство содержит углеродную ткань 1 с органическим наполнителем и с йодом, которая размещена между не содержащими йод двумя слоями 2 и 3 чистой углеродной ткани в падающей ампуле 4, свободно насаженной на верхний торец центральной газоводной трубки 5, нижний конец которой введен через уплотнительную пробку 6 в охлаждаемую жидким азотом приемную колбу 7 так, что торец 8 центральной трубки располагается выше уровня 9 жидкого азота в емкости 10, а часть центральной трубки 5, расположенная выше приемной колбы 7, размещена вместе с падающей ампулой 4 в наружной газоводной трубке 11. Верхний конец трубки 11 соединен с системой 12 подачи кислорода к углеродной ткани 2, 1, 3, к которой подведены съемные электроды 13 системы ее поджога, пропущенные через уплотнительную пробку 6 в зазор между стенками трубок 5 и 11 и в зазор между падающей ампулой 7 и центральной трубкой 5 до контакта с углеродной тканью 2, кроме того, в центральной трубке 5 размещена ограничительная сетка 14. Достижению поставленной цели способствует также то, что внутренняя поверхность колбы покрыта намороженным слоем спирта (на чертеже не указано).

Подготовка устройства к работе и его функционирование осуществляются следующим образом.

Содержащую йод углеродную ткань 1 размещают между двумя слоями 2 и 3 не содержащей йод чистой углеродной ткани в падающей ампуле 4, которую свободно насаживают на верхний торец центральной газоводной трубки 5, пропущенной через пробку 6. При этом обеспечивают плотный контакт съемных электродов 13 с нижним слоем 2 чистой углеродной ткани. На пробку 6 плотно насаживается наружная газоводная трубка 11, верхний конец которой соединяют гибкой трубкой с системой 12 подачи кислорода. Наружная трубка 11 и верхняя часть трубки 5 выполнены из кварцевого стекла, что обеспечивает возможность визуального наблюдения за процессом последовательного горения углеродной ткани 2; 1; 3 и необходимую термостойкость частей трубок 11 и 5, подверженных воздействию высокой температуры. Нижняя часть трубки 5 выполнена из стекла, на котором минимизируется сорбция йода. Для упрощения последующего полного перевода йода в криогенную жидкость на внутреннюю поверхность колбы 7 намораживают тонкий слой спирта (на чертеже не указан), опускают колбу 7 в емкость 10 с жидким азотом, вводят в нее порцию жидкого азота и закрывают колбу 7 временной пробкой. Далее открывают вентиль системы 12 газовой продувки, обеспечивая необходимую объемную скорость подачи кислорода к углеродной ткани 2. На съемные электроды 13 подают напряжение до возгорания слоя 2 и отключают напряжение. Затем быстро вынимают временную пробку из колбы 7 и закрывают ее пробкой 6, следя за тем, чтобы торец 8 центральной трубки 5 располагался выше уровня 9 жидкого азота в емкости 10. Это исключает активную сорбцию йода в верхней части внутренней поверхности колбы 7.

Колба 7 начинает работать как криогенный насос, обеспечивая сжижение избыточного кислорода, который вместе с порцией ранее введенного в колбу 7 жидкого азота образует криогенную жидкость. В этой криогенной жидкости сорбируются продукты сгорания углеродной ткани и продукты разложения содержащегося в ней органического вещества. При этом часть продуктов сгорания и разложения сорбируется как на внутренней поверхности газоводной трубки 5, так и на внутренней поверхности колбы 7, не занятой криогенной жидкостью. Первым сгорает слой 2 чистой углеродной ткани. Его присутствие обусловлено необходимостью предотвращения потери части йода из слоя 1 в период между началом горения ткани и до закрытия колбы 7 пробкой 6. Вторым сгорает слой 1, а за ним слой 3. В результате горения слоя 3 наиболее летучие фракции йода, оседающие по мере сгорания слоя 1 на внутреннюю поверхность газоводной трубки 5, будут десорбированы и переведены в колбу 7, что исключит их выход в атмосферу при проведении последующих операций.

В предложенном устройстве обеспечивается непрерывное фронтальное и последовательное самосгорание слоев 2; 1; 3 углеродной ткани в результате медленного падения ампулы 4 по мере сгорания ткани. При этом процесс высокотемпературного горения ткани реализуется со стороны подачи кислорода, но разогретый кислород не проходит через все слои ткани, что исключает выход из нее неразложившегося органического вещества.

Организация непрерывного фронтального самосгорания углеродной ткани позволяет, кроме того, избавиться от необходимости использования каких-либо нагревательных элементов, как для разогрева обрабатываемого вещества, так и для дожигания органического вещества.

Наличие ограничительной сетки 14 препятствует возможному попаданию в колбу 7 даже малых частиц горящей ткани. При попадании частиц углеродной ткани на сетку 14 происходит их полное сгорание в атмосфере избыточного кислорода. В случае отсутствия сетки 14 и порции жидкого азота в колбе 7 горящие частицы ткани могли бы попасть в сжиженный в этой колбе кислород. В лучшем случае это привело бы просто к нарушению режима работы устройства, а в худшем - к разрушению устройства, а возможно и к травме лаборанта.

После завершения процесса горения углеродной ткани через заданный промежуток времени прекращают подачу кислорода и вынимают пробку 6 из колбы 7. Сорбированное на внутренней поверхности колбы 7 вещество вместе с йодом переводят в криогенную жидкость, содержащуюся в этой колбе. Затем из колбы последовательно испаряют криогенную жидкость и прочие летучие вещества. В это же время пробку 6 вынимают вместе с центральной трубкой 5 и падающей ампулой 4 из наружной трубки 11 и снимают с трубки 5 ампулу 4. Нижний конец трубки 5 споласкивают в узком стакане со спиртовым раствором щелочи, переводя сорбированный йод в этот раствор. Верхний конец трубки 5 закрывают пробкой, заливают в трубку порцию спиртового раствора щелочи, второй конец трубки 5 также закрывают пробкой и тщательно споласкивают внутреннюю поверхность газоводной трубки 5. Эту процедуру повторяют не менее двух раз. Все порции спиртового раствора щелочи, в которые переведен сорбированный на трубке 5, йод сливают в один химический стакан вместе с содержимым колбы 7, которую не менее двух раз споласкивают порциями спиртового раствора щелочи и эти порции также сливают в тот же стакан, в который добавляют щелочь до pH 7 для нейтрализации кислой среды с целью предотвращения выхода йода в атмосферу.

На этом перевод йода с углеродной ткани с органическим наполнителем в заданный объем путем использования предлагаемого устройства заканчивается с эффективностью перевода не менее 99%.

Полученный раствор йода, заключенный в заданный объем, может быть использован далее для приготовления счетных образцов йода-129, активность которого измеряется путем использования, например, известных нейронно-активационного [3] или масс-cпектрометрического [1] методов. Кроме того, использование предложенного устройства в совокупности с устройством [2] предоставляет возможность определять активность йода-129 в радиоактивных выпадениях путем использования иного способа приготовления счетного образца с введением в него, например, сцинтилляционной добавки и соответствующего применения пусть и менее чувствительной, но намного более дешевой измерительной аппаратуры, в которой измерения реализованы, например, по известной схеме бета-икс совпадений.

Подготовленный с помощью предложенного устройства раствор йода может быть использован также и для определения количества стабильного йода-127 с помощью известных фотометрического и хроматографического методов.

Источники информации
1. T. Straume, A.A. Marcheti, L.R. Anspaungh, V.T.Khrouch, Yu.I. Gavrilin, S. M. Shinkarev, V.V. Drozdovitch, A.V. Ulanovsky, S.V. Korneev, M.K. Brekeshev, E.S. Leonov, G. Voigt, S.V. Panchenko, and V.F. Minenko. THE FEASIBILITY OF USING I-129 TO RECONSTRUCT I-131 DEPOSITION FROM THE CHERNOBYL REACTOR ACCIDENT. Health Physics, November 1996, Vjlume 71, Number 5, P. 03/09-P.09/09.

2. Ю.И. Гаврилин. Устройство для выделения йода из грунта и его концентрирования в заданном объеме. Заявка 2001131584/28(033940). Приоритет от 26.11.2001.

3. Н. Katagiri, О. Narita, A. Ymato, M. Kinoshita. Low level measurements of I-129 in environmental samples. Journal of Radioanalytical and Nuclear, Articles, Vol.138, No.1 (1990) 187-192.

Изобретение относится к области исследования или анализа грунта особыми способами. Углеродную ткань, содержащую йод, размещают между двух слоев чистой углеродной ткани в падающей ампуле. Ампула свободно насажена на верхний торец центральной вертикально расположенной трубки. Нижний конец этой трубки через уплотнительную пробку введен в охлаждаемую жидким азотом колбу с криогенной жидкостью, внутренняя поверхность которой покрыта намороженным слоем спирта. Сама центральная трубка вместе с падающей ампулой заключена в наружную трубку, верхний конец которой соединен с системой подачи газообразного кислорода. Внутри центральной трубки размещена ограничительная сетка. В зазор между центральной трубкой и падающей ампулой введены электроды системы поджога углеродной ткани, пропущенные также через уплотнительную пробку. Устройство позволяет газифицировать углеродную ткань путем организации ее фронтального самосгорания в атмосфере кислорода с полным разложением любых органических соединений, присутствующих на углеродной ткани. Перевод йода в криогенную жидкость, включая и часть йода, зафиксированную в центральной трубке, вместе с продуктами сгорания углеродной ткани обеспечивает высокую эффективность удержания йода в растворе, остающемся после испарения криогенной жидкости. С помощью изобретения осуществляется высокоэффективный (не менее 99%) перевод ранее выделенного из больших количеств грунта и зафиксированного на углеродной ткани йода в заданный объем. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для перевода йода с углеродной ткани в раствор, содержащее газовод с размещенным в нем обрабатываемым веществом, систему газовой продувки и емкость с жидким азотом, отличающееся тем, что устройство дополнительно снабжено падающей ампулой, приемной колбой, выполненной в виде криогенного насоса, и содержащей съемные электроды системой поджога углеродной ткани, а также тем, что газовод выполнен из двух вертикально установленных газоводных трубок, одна из которых центральная, а другая наружная, при этом углеродная ткань с йодом размещена между двумя слоями не содержащей йод чистой углеродной ткани в падающей ампуле, свободно насаженной на верхний торец центральной трубки, нижний конец которой введен через уплотнительную пробку в охлаждаемую жидким азотом приемную колбу так, что торец центральной трубки располагается выше уровня жидкого азота в емкости, а часть центральной трубки, расположенная выше приемной колбы, размещена вместе с падающей ампулой в наружной трубке, верхний конец которой соединен с системой подачи кислорода к углеродной ткани, к которой подведены съемные электроды системы ее поджога, пропущенные через уплотнительную пробку в зазор между стенками трубок и в зазор между падающей ампулой и центральной трубкой до контакта с углеродной тканью, кроме того, в центральной трубке размещена ограничительная сетка. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что внутренняя поверхность колбы покрыта намороженным слоем спирта.