УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫДЕЛЕНИЯ ЙОДА ИЗ ГРУНТА И ЕГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ В ЗАДАННОМ ОБЪЕМЕ Российский патент 2003 года по МПК C01B7/14 G01N33/24 

Изобретение относится к области исследования или анализа грунта особыми способами и предназначено для обеспечения процесса простого и высокоэффективного выделения йода (прежде всего йода-129) из больших количеств грунта с концентрированием йода в заданном объеме.

Известно устройство для выделения йода из грунта и его концентрирования в заданном объеме, содержащее фарфоровый тигль с 1-5 г грунта, который размещен в разогреваемой до 1000^oС кварцевой трубке, один конец которой подсоединен к системе подачи кислорода, а другой - к емкости с раствором для улавливания йода (к барбатеру). В заданном объеме между тиглем и барбатером размещена пробка из кварцевой ваты, также разогреваемая до 1000^oС [1].

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является устройство для выделения йода из грунта и его концентрирования в заданном объеме, содержащее две соосные, разогреваемые до 1000^oС кварцевые трубки, внутренняя из которых заполнена 100 г почвы и один ее конец соединен с одним из выходов системы газовой подачи, а другой заканчивается во внутренней полости наружной кварцевой трубки, один конец которой соединен со вторым выходом газовой подачи с той же стороны, что и внутренняя трубка, а на втором конце размещена колонка с подогреваемым активированным углем. При этом с обеих сторон грунта расположены пробки из кварцевой ваты, а вся система снабжена тремя электропечами, размещенными последовательно в областях расположения грунта, кварцевой ваты и колонки с активированным углем. Первая из печей выполнена подвижной [2].

Основными недостатками этих устройств являются относительно малый вес обрабатываемых образцов почвы и снижение эффективности улавливания йода в результате его частичной сорбции на поверхности трубок за кварцевой ватой и до улавливающего элемента, а также в результате проскока части йода при барбатировании газа через жидкость [1] (до 30%) или при его прохождении через колонку с активированным углем [2].

В случае, когда для определения содержания йода-129 в пробах грунта используются высокочувствительные методы, соответственно масс-спектрометрический и нейтронно-активационный, использование этих устройств вполне обоснованно, ввиду отсутствия необходимости концентрирования йода из больших количеств грунта. Однако для реализации первого метода требуется наличие дорогостоящего ускорительного масс-спектрометра, а для второго - ядерного реактора.

В случае же использования для этой цели менее чувствительных, но существенно более дешевых методов (в 10-100 раз), необходимо обеспечить выделение йода из больших количеств грунта с одновременным повышением эффективности фиксации йода в заданном объеме.

Целью изобретения является обеспечение возможности выделения йода из больших количеств грунта и повышение эффективности его концентрирования в заданном объеме с обеспечением относительной простоты и дешевизны устройства, реализующего поставленную цель.

Поставленная цель достигается тем, что газовод установлен вертикально в жаропрочном стакане с заданным зазором от дна стакана и от его стенок, грунт размещен одновременно и на дне стакана и в нижней части газовода, внутри которого над грунтом последовательно расположены слой каолинового волокна и слой аэрозоля с заданным размером частиц, а на верхнем торце газовода размещены отсечной аэрозольный фильтр и расположенный над ним без контакта сорбционный фильтроматериал, закрытые теплоизолирующей крышкой, снабженной боковым вытяжным патрубком, соединенным с насосом, подключенным к источнику питания с насосом через прерыватель, при этом снаружи газовода закреплен ударный элемент, а жаропрочный стакан размещен в разогреваемой части вертикальной электропечи, подключенной к источнику питания через автоматический регулятор напряжения.

На чертеже изображено предлагаемое устройство в поперечном разрезе.

Устройство содержит газовод 1, вертикально установленный в жаропрочном стакане 2 с заданными зазорами 3 от стенок стакана и от его дна. Грунт 4 размещен одновременно и на дне стакана 2 и в нижней части газовода 1, внутри которого над грунтом 4 последовательно расположены слой каолинового волокна 5 и слой аэрозоля 6 с заданным размером частиц. На верхнем торце газовода 1 последовательно установлены отсечной аэрозольный фильтр 7 и расположенный над ним без контакта сорбционный фильтроматериал 8, закрытые теплоизолирующей крышкой 9, снабженной боковым вытяжным патрубком 10, соединенным с насосом 11, подключенным к источнику питания через прерыватель. На газоводе 1 закреплен ударный элемент 12. Жаропрочный стакан 2 размещен в разогреваемой части вертикальной печи 13, подключенной к источнику питания через автоматический регулятор напряжения 14.

Подготовка устройства к работе осуществляется в следующем порядке.

Газовод 1 устанавливается в стакане 2 с заданными зазорами 3. Предварительно высушенная и измельченная порция грунта 4 укладывается в газовод 1 и на дно стакана 2. В газоводе 1 на грунте 4 размещается слой каолинового волокна 5, на который высыпается порция отожженного сухого аэрозоля 6 с заданным размером частиц. После этого на верхнем торце газовода 1 размещаются отсечной аэрозольный фильтр 7 и над ним без контакта сорбционный фильтроматериал 8, которые закрываются крышкой 9, снабженной вытяжным патрубком 10. Далее сборка устанавливается в электропечь 13, и патрубок 10 соединяется с насосом 11.

После завершения перечисленных действий устройство готово к запуску.

Устройство работает следующим образом.

Включаются печь 13 с автоматическим регулятором напряжения 14, насос 11 с прерывателем и ударный элемент 12.

После включения регулятора напряжения 14 температура в электропечи 13 начинает изменяться в заданном режиме. При разогреве грунта до Т>200^oС интенсивность выделения из него йода начинает возрастать с дальнейшим повышением температуры, максимальное значение которой соответствует установленному значению (например, Т=1000^oС).

Вместе с тем, сразу после включения насоса 11 воздух начинает втягиваться из атмосферы в электропечь 13, где разогревается в заданном режиме и через зазоры 3 поступает в стакан 2 и далее проходит через наружный слой каолинового волокна 5, грунт 4 и расположенный в газоводе 1 внутренний слой каолинового волокна 5. Пройдя этот последний слой, поток воздуха увлекает за собой аэрозоль 6, на котором частично осаждается йод, и начинает диффундировать в свободный объем газовода 1. Часть аэрозоля осаждается на поверхностях газовода 1, препятствуя сорбции на них выделенного из грунта йода. Ударный элемент 12 периодически стряхивает накопившийся на поверхности газовода 1 слой аэрозоля вместе с зафиксированным на нем йодом и органическими соединениями, прошедшими через внутренний слой каолинового волокна 5. Под действием силы тяжести аэрозоль падает вниз на каолиновое волокно 5 и отжигается на нем. Затем аэрозоль снова увлекается потоком воздуха, и процесс осаждения аэрозоля, его стряхивания, падения и отжига циклически повторяется вплоть до окончательного извлечения йода из грунта 4 и перевода на сорбционный фильтроматериал 8 через отсечной аэрозольный фильтр 7, служащий для предотвращения попадания аэрозоля на сорбционный фильтроматериал 8.

Высота газовода 1 подбирается такой, чтобы обеспечить необходимую степень разогрева отсечного аэрозольного фильтра 7 для минимизации значения коэффициента улавливания на нем йода и одновременно допустимый разогрев сорбционного фильтроматериала 8.

Расположение вытяжного патрубка 10 сбоку крышки 9 связано с необходимостью предотвращения активной конденсации влаги на внутренней поверхности крышки 9 и ее отекания на сорбционный фильтроматериал 8.

Снабжение насоса 11 прерывателем электропитания (на чертеже не выделен) связано с необходимостью предотвращения забивания аэрозолем отсечного фильтра 7. В совокупности с работой ударного элемента 12 кратковременные перерывы в работе насоса 11 обеспечивают процесс очистки фильтра 7. При наличии газового потока фильтр 7 принимает выпуклую форму, а при его отсутствии он возвращается в исходное положение, что способствует разрушению слоя аэрозоля, оседающего на фильтре 7. В соответствии с этим диаметр фильтра 7 подбирается таким, чтобы обеспечить возможность его значимой деформации.

Использование каолинового волокна обусловлено практическим отсутствием сорбции на нем йода при температуре более 700^oС.

Линейная скорость прохождения воздуха через сорбционный фильтроматериал 8 и толщина материала подбирается такими, чтобы эффективность улавливания на нем йода составляла не менее 99%.

Разделение грунта (в соответствии с п.2 формулы изобретения) слоями каолинового волокна (не показано) способствует равномерному распределению проходящего через грунт газового потока.

Эффективность выделения йода из грунта путем использования предлагаемого устройства превышает 99,9% для соединения йода с температурой разложения менее 1000^oС. Эффективность концентрирования выделенного из грунта йода составляет не менее 98% с неизбежными потерями на стенках газовода (до 0,5%) и на отсечном аэрозольном фильтре до (0,5%), а также потерями за счет допустимого проскока йода через сорбционный фильтроматериал (до 1%). Масса пробы обрабатываемого грунта может составлять до 1,5 кг и более, в зависимости от размеров устройства.

Источники информации
1. Т. Straume, A.A. Marcheti, L.R. Anspaungh, V. Т. Khrouch, Yu.I. Gavrilin, S. M. Shinkarev, V.V. Drozdovitch, A.V. Ulanovsky, S.V. Komeev, M.K. Brekeshev, E.S. Leonov, G. Voigt, S.V. Panchenko, and V.F. Minenko. THE FEASIBILITY OF USING I-129 TO RECONSTRUCT 1-131 DEPOSITION FROM THE CHERNOBYL REACTOR ACCIDENT. Health Physics, November 1996, Vjlume 71, Number 5, P. 03/09-P. 09/09.

2. H. Katagiri, 0. Narita, A. Ymato, M. Kinoshita. Low level measurements of 1-129 in environmental samples. Jourmal of Radioanalytical and Nuclear, Articles,Vol. 138,No.l (1990) 187-192.

Изобретение относится к области исследования или анализа грунта особыми способами. Грунт расположен на дне размещенного в электропечи открытого стакана и одновременно в газоводе, установленном вертикально с зазорами в этом стакане. В газоводе грунт закрыт каолиновым волокном, на которое нанесен слой отожженного аэрозоля. Сбоку газовода закреплен ударный элемент. На торце ударного элемента размещены последовательно отсечной аэрозольный фильтр и над ним без контакта сорбционный фильтроматериал, закрытые теплоизолирующей крышкой, через которую откачивается воздух. В результате новые порции воздуха поступают из атмосферы в разогреваемую в заданном режиме электропечь, где они разогреваются, попадают в стакан, проходят через грунт и вместе с выделенным йодом через каолиновое волокно увлекают за собой нанесенный на волокно аэрозоль. Часть аэрозоля вместе с частично сорбированным на нем йодом осаждается на стенках газовода, препятствуя сорбции на них йода. Ударный элемент периодически стряхивает часть накопившегося на стенках аэрозоля. Аэрозоль падает вниз и отжигается, освобождая зафиксированный на нем йод. В итоге йод вместе с газовым потоком проходит через отсечной аэрозольный фильтр и фиксируется на сорбционном фильтроматериале, а отработанный воздух выбрасывается насосом в атмосферу. Изобретение позволяет осуществлять высокоэффективное извлечение йода из проб грунта массой до 1,5 кг и более в зависимости от размеров устройства. Это дает возможность использования более дешевых методов по сравнению с известными масс-спектрометрическим и нейтронно-активационным методами анализа содержания йода-129 и йода-127. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для выделения йода из грунта и его концентрирования в заданном объеме, содержащее жаропрочный газовод с размещенным в нем грунтом, нагревательные элементы, систему газовой продувки и элемент для концентрирования йода, отличающееся тем, что газовод установлен вертикально в жаропрочном стакане с заданным зазором от дна стакана и от его стенок, грунт размещен одновременно и на дне стакана, и в нижней части газовода, внутри которого над грунтом последовательно расположены слой каолинового волокна и слой аэрозоля с заданным размером частиц, а на верхнем торце газовода размещены отсечной аэрозольный фильтр и расположенный над ним без контакта сорбционный фильтроматериал, закрытые теплоизолирующей крышкой, снабженной боковым вытяжным патрубком, соединенным с насосом, подключенным к источнику питания через прерыватель, при этом на газоводе закреплен ударный элемент, а жаропрочный стакан размещен в разогреваемой части вертикальной электропечи, подключенной к источнику питания через автоматический регулятор напряжения. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что грунт разделен слоями каолинового волокна.