СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ЦЕННЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ С ПОМОЩЬЮ СВЧ-ЭНЕРГИИ Российский патент 2003 года по МПК C11B1/10 

Изобретение относится к области способов экстракции ценных веществ из растительного сырья с помощью воздействия на него только СВЧ-энергии, без использования растворителей.

Очень часто экстрагируемым веществом является тот или иной вид эфирного масла. Известно, что большинство экстрактов различных эфирных масел получают из тропических и субтропических растений. Немногие из них (кориандр, анис и др. ) культивируются и в средней полосе и на юге России. Остальные, также ценные продукты, остающиеся после извлечения эфирного масла, обычно не используются.

Наиболее широкое распространение нашел способ получения экстракта отгонкой паром. Метод сравнительно прост и не требует дорогостоящего оборудования. По этому способу смесь паров эфирных масел и воды конденсируют и затем проводят их разделение. Недостаток способа - большая затрата энергии, продолжительность процесса, а также необходимость очистки полученных эфирных масел.

Другим методом является получение экстракта с использованием органических растворителей (бензол, этанол, дихлорметил и др.). Здесь вещества из сырья диффундируют в растворитель, а для интенсификации процесса применяют нагрев растворителя. Затем производят очистку экстракта от растворителя. Однако процесс очистки оказывается довольно сложным и не всегда удается полностью удалить растворитель из эфирного масла.

Существуют способы, в которых используется в качестве растворителя сжиженный газ СO₂. В этом случае очистка экстракта может быть полной, однако установки, созданные с использованием этого способа, очень сложны и энергоемки.

Известен также метод прессования, при помощи которого получают эфирное масло, например из измельченных корок плодов цитрусовых. Затем эфирное масло отделяют от механических примесей и сушат. Однако есть много видов сырья, которые не могут быть подвергнуты обработке по этой методике.

В небольших масштабах применяется анфлераж, суть которого состоит в том, что эфирное масло, испаряющееся из цветов, поглощают не имеющим запаха жиром. Но при этом все равно необходимо использовать растворитель с последующей очисткой от него готового продукта. Имеются и другие метода, которые не нашли широкого промышленного распространения.

Заметим, что перечисленные методы требуют в том или ином виде очистки от растворителей, а также от механических частиц, образующихся в процессе экстракции.

За наиболее близким к заявляемому можно принять способ, описанный в российском патенте 2115700, где предложен способ экстракции натуральных продуктов, содержащихся в биологических материалах без применения растворителя.

Однако этот способ проведения экстракции натурального продукта довольно сложен, так как, помимо применения СВЧ-энергии, он требует много дополнительных операций таких как:
- создание прерывистого давления;
- нагрев камеры до 100^oС с целью передачи тепла материалу и повышения его температуры;
- механическое перемешивание материала;
- циркуляция выделенной из экстракта воды;
- декантация (фильтрация) жидкой смеси, получаемой при охлаждении паровой фазы.

В предлагаемом изобретении материал (сырье) помещают в диэлектрическую камеру, находящуюся в корпусе экстрактора, и на него воздействуют только энергией СВЧ. Все остальные операции, описанные в прототипе, отсутствуют.

На фиг.1 изображена упрощенная установка в соответствии с изобретением.

На фиг. 2 приведена блок-схема реальной установки, на которой отрабатывался способ получения экстракта с применением только СВЧ-энергии.

На фиг.3 показан график выхода экстракта из свежесобранных листьев эвкалипта с применением предлагаемого метода воздействия на сырье энергией СВЧ.

Прежде чем перейти к описанию способа рассмотрим кратко строение листика. Лист растения с обеих сторон одет покровной тканью - эпидермисом. В последнем располагается множество щелевидных отверстий - устьиц, через которые в растение, в процессе его жизнедеятельности, поступает углекислый газ, а из растения выходит кислород и испаряется вода. Под эпидермисом в листке залегают клетки столбчатой и губчатой ткани. Весь лист пронизан сосудисто-волокнистыми пучками, по которым от корня растения движется вода с растворенными в ней минеральными веществами. Вода также всегда присутствует в клетках, особенно в вакуолях. Вода в листьях, в основном - обычная, но небольшая ее часть - химически связанная. Последняя входит в материалы, образующие структуру листьев растения (т.н. конституционная вода).

Что касается эвкалиптового листа, опыты с которым описаны ниже, то клетки эпидермы с обеих сторон листа покрыты толстой кутикулой. В проходящем свете, особенно под микроскопом, хорошо видны просвечивающиеся точки - вместилища эфирного масла.

Как известно, физика взаимодействия СВЧ-энергии с диэлектриками состоит в том, что если их молекулы представляют собой диполи, то под воздействием СВЧ-энергии они поворачиваются, следуя за направлением электрического поля СВЧ-волны. При этом происходит трение молекул друг о друга и в результате происходит их нагрев. Особенно эффективно этот процесс проходит именно в воде, так как дипольные свойства молекул у нее выражены намного сильней, чем у других диэлектриков.

С точки зрения воздействия на него энергии СВЧ, листок растения представляет собой некую объемную структуру (камеру) с прочными плотными стенками из органических веществ, внутри которой находится мякоть, пронизанная сосудисто-волокнистыми пучками, содержащими воду в количестве, достигающем в свежем листке величины 50-80%.

Под действием энергии СВЧ вода внутри листа греется и закипает. Находясь в замкнутом межклеточном пространстве, образовавшийся пар создает повышенное давление и покидает листок через устьица. При этом повышенное давление приводит также к частичному нарушению строения внутренней структуры листка, т. е. к разрушению клеток, что также способствует ускорению процесса экстракции.

Давление пара механически воздействует на эфирное масло, которое вместе с другими ценными веществами выносится паром на поверхность листка. Образовавшаяся после конденсации пара жидкость является сложной смесью воды с растворенными в ней солями и нерастворимыми в воде веществами, в том числе эфирным маслом, которое сразу же всплывает на поверхность жидкости. Вся эта смесь фактически является экстрактом.

Заметим, что в перечисленных выше способах, в том числе и прототипе, из всего экстракта используется только эфирное масло, а другие ценные компоненты растительного сырья просто не выделяются.

Цель настоящего изобретения состоит в разработке способа извлечения ценных веществ из растительного сырья преимущественно листьев растений, с использованием только энергии СВЧ. При этом способ должен быть достаточно простым, эффективным и пригодным для использования в крупных промышленных установках.

Предложенный способ экстракции ценных веществ из растительного сырья с помощью воздействия на него только энергией СВЧ был отработан и проверен на небольшой установке, специально построенной для этой цели. Упрощенная схема основной части установки показана на фиг.1.

Свежесобранное растительное сырье 5 загружают в камеру 1, изготовленную из тефлона, и на него воздействует энергия СВЧ 4, которая греет воду внутри каждого листка сырья. При повышении температуры вода внутри листьев закипает и образовавшийся пар выступает на их поверхности. Этот пар через отверстия в камере 3 попадает в кварцевую камеру 2 и через оливку выхода пара 6 поступает в конденсатор, в котором превращается в жидкость. Тефлоновая камера и диэлектрический контейнер прозрачны для СВЧ-энергии, в то же время они изолируют сырье от непроизводительных тепловых потерь, что очень важно для кпд всей системы.

Равномерность нагрева сырья обеспечивается путем специального формирования диаграммы направленности СВЧ-излучателей, при которой электрическое поле направленно параллельно оси камеры 2, а также в результате медленного вращения тефлоновой камеры двигателем, который подсоединен к оси 8. Все устройство заключено в металлический экран, препятствующий СВЧ-излучению распространяться вокруг установки. Оливка 9 служит для подключения откачивающих или нагнетающих устройств в случае необходимости проведения экстракции при температуре водяного пара, соответственно ниже или выше 100^oС.

Внутри кварцевой камеры установлена термопара 7, с помощью которой производятся измерения температуры.

Таким образом, устройство на фиг.1 для проверки предлагаемого способа, за счет формирования диаграммы излучения СВЧ-энергии и вращения камеры, обеспечило оптимальное поглощение СВЧ-энергии сырьем и равномерность его нагрева.

На фиг. 2 представлена более детальная схема-конструкция установки для проверки предложенного способа экстракции.

Кварцевая камера 2 представляет собой цилиндр, который ограничен с двух сторон фланцами. Емкость камеры 8 л. Один из фланцев является дверцей, которая прижимается к торцу камеры с помощью накидных болтов. На другом фланце находится оливка выхода пара в конденсатор 7 и оливка 11 для создания разрежения или увеличения давления.

На том же фланце установлена термопара 9. Через него также проходит ось 6, позволяющая вращать тефлоновую камеру 1 с помощью двигателя 10. Камера 1 емкостью 6 л имеет отверстия 1 для выхода пара. Пар через оливку поступает в конденсатор 7 и превращается в жидкость, которая скапливается в сосуде 8.

Сырье облучается СВЧ-энергией, которая от магнетрона 4 мощностью 1 кВт поступает на излучающий рупор 3. Для согласования с нагрузкой рупор наклонен под углом 20^o к оси рабочей камеры, в нем возбуждается волна Е010. Энергия СВЧ беспрепятственно проходит через кварцевые и тефлоновые стенки камер и поглощается сырьем, причем ориентация вектора Е01 позволяет создать в сырье продольные токи, способствующие равномерному поглощению энергии СВЧ вдоль камеры. Все эти меры позволили создать условия, при которых отраженная мощность составляет не более 4% от падающей мощности.

Настоящим изобретением были решены следующие задачи:
- показана высокая эффективность способа экстракции за счет воздействия на растительное сырье исключительно энергии СВЧ;
- отработка и проверка способа проводились с использованием энергии сантиметрового диапазона волн, на который приходится максимальное поглощение СВЧ-энергии в воде, на разрешенной к применению в промышленности частоте 2450 МГц;
- создан способ равномерного нагрева сырья по всему объему без его механического перемешивания;
- разработан способ взаимодействия СВЧ-энергии с растительным сырьем, при котором им поглощается практически вся энергия СВЧ, т.е. сведены к минимуму непроизводительные потери СВЧ-энергии, такие как потери в стенках камеры и элементах ее конструкции, потери, связанные с рассогласованием излучателя СВЧ-энергии и нагрузки.

Приведем пример экстракции ценных веществ из эвкалиптового листа. В диэлектрический контейнер загружалось 2 кг свежесобранного эвкалиптового листа с влажностью 52%. Контейнер устанавливался в кварцевую камеру, начальная температура в которой составляла величину 25^oС. Контейнер вращался со скоростью 6 об/мин. Затем включался СВЧ-генератор - магнетрон, выдающий мощность 1 кВт.

Весь процесс выделения экстракта (вода с растворенными в ней солями плюс эфирное масло) иллюстрируется приведенными на фиг.3 графиками 1 и 2. При достижении в кварцевой камере температуры 100^oС на 15 минуте начинается эффективное выделение экстракта, который после прохождения пара через конденсатор, охлаждаемый водопроводной водой при 20^oС, скапливается в виде жидкости в сосуде.

Скорость выхода экстракта линейна - 100 мл/мин, а скорость выхода эфирного масла составляет 4 мл/мин. После 20-й минуты прирост масла в мерном сосуде прекращается и процесс экстракции останавливается путем отключения подачи СВЧ-энергии.

Результаты экстракции следующие.

Количество экстрагируемой воды с растворенными в ней солями составляет 330 мл, а плавающее в верхней части сосуда эфирное масло - 20 мл. Выделение последнего из экстракта производится путем слива жидкости из донного отверстия сосуда. Эфирное масло на просвет имеет желтоватый цвет и не содержит никаких примесей.

В случае, если целью экстракции является также получение жидкости, точнее - воды с растворенной в ней солями, то процесс экстракции можно продолжить до уменьшения влажности ~10%. Небольшая остаточная влажность необходима для равномерного поглощения СВЧ-энергии в сырье.

Анализ результатов экстракции показал, что в исходном сырье - эвкалиптовых листьях содержание эфирного масла составляло порядка 1%. В оставшемся после завершения процесса экстракции сырье эфирное масло не было обнаружено, т.е. произведено полное его извлечение из сырья.

Результаты газохроматического анализа эвкалиптового масла, полученного предлагаемым способом, и эфирного масла, полученного отгонкой паром, по нескольким основным компонентам показали следующее.

Содержанию основного компонента - цинеола в обоих методах примерно одинаково, а именно более 60%. Состав других ценных компонент в эфирном масле, полученном предлагаемым способом, превышает процент их содержания в эфирном масле, полученном отгонкой паром.

О ценности других компонент, полученных при экстракции, можно сказать следующее. Раствор совершенно прозрачный со специфическим запахом. При его выпаривании на дне сосуда остаются светлые кристаллы солей. Асептические свойства раствора значительно выше, чем у настоек эвкалипта, полученных традиционным способом.

Существует много ценных эфироносных растений, например лепестки и бутоны розы, из которых описанным способом получается эфирное масло и такое ценное сырье как розовая вода.

Достоинства описанного способа позволяют рекомендовать его для экстракции ценных веществ с применением СВЧ-энергии в пищевой промышленности, сельском хозяйстве, в медицине, биологии и фармакологии, в парфюмерии и других областях для получения экстрактов из материалов, содержащих воду.

Устройство, на котором исследовался предлагаемый способ, было использовано при создании промышленной установки для экстракции ценных веществ из растительного сырья.

Следует отметить, что вследствие того, что в полученном экстракте присутствует только вода, извлеченная из самого сырья, раствор экстрагированных веществ получается весьма концентрированным и не требует дополнительной очистки.

Изобретение относится к области экстракции ценных веществ из растительного сырья с помощью воздействия на него только СВЧ-энергии. Способ экстракции ценных веществ из растительного сырья с помощью СВЧ-энергии, при котором экстракцию ведут паром воды, входящей в состав сырья и нагреваемой энергией СВЧ-излучения. Сырье загружают в диэлектрическую камеру, в которой оно не перемешивается, не дробится и сохраняет свою изотропность и целостность капилляров. При этом в диэлектрическую камеру помещают предварительно загруженные сырьем цилиндрические диэлектрические контейнеры, которые расположены горизонтально, камера вращается со скоростью 2-10 об/мин. А облучение сырья проводят с помощью антенной системы с диаграммой направленности СВЧ-излучения, при которой электрическое поле направлено параллельно оси камеры. Изобретение позволяет увеличить выход ценных веществ и получить продукцию высокого качества за счет использования СВЧ-энергии. 3 ил.

Способ экстракции ценных веществ из растительного сырья с помощью СВЧ-энергии, отличающийся тем, что экстракцию ведут паром воды, входящей в состав сырья и нагреваемой энергией СВЧ-излучения, сырье загружают в диэлектрическую камеру, в которой оно не перемешивается, не дробится и сохраняет свою изотропность и целостность капилляров, при этом в диэлектрическую камеру помещают предварительно загруженные сырьем цилиндрические диэлектрические контейнеры, которые расположены горизонтально, и камера вращается со скоростью 2-10 об/мин, при этом облучение сырья проводят с помощью антенной системы с диаграммой направленности СВЧ-излучения, при которой электрическое поле направлено параллельно оси камеры.