Способ одновременного получения растительного экстракта и эфирного масла из эфиромасличного сырья Российский патент 2023 года по МПК A61K36/00 B01D11/02 B01D3/10 B01D3/12 B01D5/00 

Изобретение относится к эфиромасличной, парфюмерно-косметической, фармацевтической и пищевой отраслям и касается способа получения водных экстрактов из растительного сырья методом паровой перколяции.

Растительные экстракты все больше и больше привлекают внимание производителей эфиромасличной, лекарственной, парфюмерно-косметической, пищевой отраслей. Экстракты растений вызывают интерес благодаря их натуральности и содержанию в них целого комплекса полезных биологически активных веществ (БАВ), главными из которых являются антиоксиданты.

Существующие на сегодняшний день способы получения растительных экстрактов, применяемые в промышленности, основаны на экстракции растительного сырья водой, органическими растворителями или смесью воды и органических растворителей, сжиженным СО₂ и др. Однако эти способы являются сложными в аппаратурном оформлении, длительными и, как следствие, дорогими.

Из всего спектра растительных экстрактов приоритетными остаются водные экстракты. Преимуществами водных экстрактов являются: отсутствие сложной технологической стадии производства, такой, как очистка экстракта от растворителя; высокий выход действующих веществ; безопасность экстрактов; относительная простота аппаратурного оформления процесса и, как следствие, меньшие затраты по сравнению с производством других видов экстрактов.

В промышленной технологии известны статические и динамические способы получения водных экстрактов из растительного сырья. К статическим способам относится мацерация (настаивание).

Известен способ получения растительного экстракта, включающий смесь экстрактов, получаемых путем мацерации по меньшей мере трех растений, выбранных из родов Geranium, Plantago и Calendula. Например, 300-400 г свежих листьев Geranium robertanium, 10-50 г сухих листьев Plantago lanceolata и 10-50 г сухих листьев Calendula officinales мацерируют в 3 л воды при температуре от 15 до 30°С в течение от 3 до 15 дней. Полученный экстракт применяют в качестве лекарственного средства при лечении состояний, при которых требуется иммуностимуляция, в частности, при лечении злокачественных и доброкачественных опухолевых патологий (Патент FR 2733419 А1; МПК А61K 36/00 и др.; опубл. 31.10.1996). Недостатком указанного способа является его длительность (3-15 дней) и невысокая эффективность получаемых экстрактов.

Известен способ получения водного экстракта из растений, включающий следующие стадии: а) удаление загрязнений из растения; b) измельчение растения; с) обработка измельченного растения лазерным излучением; d) суспендирование смеси, полученной на стадии с, в воде; е) мацерация суспензии, полученной на стадии d; f) отделение образовавшейся жидкости. Согласно способу суспензию выдерживают в течение 5-20 дней при температуре 2-10°С, при этом происходит мацерация смеси (патент RU 2265448 С2; МПК А61K 35/78 и др.; опубл. 10.12.2005, бюл. №34). Полученные водные экстракты применяют в качестве иммуностимуляторов. Однако предложенный способ является достаточно сложным и очень длительным.

Известен способ получения экстракта из растительного сырья, при котором свежесобранное или высушенное растительное сырье экстрагируют в вакууме при температуре 15-35°С. В качестве экстрагента используют структурированную воду, получаемую из растений, растительного сырья, при таянии льда, снега. Используют также структурированную воду, ионизированную ионами серебра, или спиртовый, сахарный, медовый раствор на структурированной воде (патент RU 2232026 С2; МПК А61K 35/78, B01D 11/02; опубл. 10.07.2004, бюл. №19). Этот метод представляется малоэффективным с экономической точки зрения.

В ГФ XI вып. 2, с. 147-148 описан способ получения экстрактов из различных сборов путем их отвара. Для приготовления отвара измельченный сбор в соотношении 1:20 заливают водой комнатной температуры и настаивают на кипящей водяной бане при частом помешивании в течение 30 минут. Процеживают и прибавляют воду до требуемого объема извлечения. Недостатком данного способа является относительно низкий выход действующих веществ и невозможность одновременного получения эфирного масла при его наличии в сырье.

Из приведенных примеров можно констатировать, что способ мацерации является длительным и малоэффективным, так как извлечение экстрактивных веществ идет исключительно за счет молекулярной диффузии.

Из динамических способов получения жидких экстрактов более эффективным является метод перколяции, при котором молекулы вещества переходят из одной фазы в другую не только вследствие молекулярного движения, но и механически - путем перемещения небольших объемов жидкой фазы за счет движущегося потока экстрагента (*Процесс перколяции полностью описан в «Технология лекарственных форм» / И.А. Муравьев. М.: «Медицина», 1988. - С. 428).

Известен способ получения экстрактов из растительного сырья водно-жировой экстракцией натуральными экстрагентами, включающий предварительное смачивание или увлажнение растительного сырья деионизированной водой и последующую экстракцию влажного или набухшего сырья методом перколяции в прямоточном перколяторе с помощью использования в качестве экстрагента водно-жировой эмульсии с содержанием жировой фазы 3-15 мас.%, выбранной из группы, включающей цельное натуральное молоко, молочную, творожную сыворотку или их смеси, при соотношении растительного сырья и экстрагента от 1:10 до 1:25, при этом экстракцию осуществляют при 10-80°С в течение 2-24 часов (патент RU 2491947 С2; МПК А61K 36/00, B01D 11/02; опубл. 10.09.2013, бюл. №25). Согласно способу экстракцию проводят путем многократного пропускания экстрагента через подготовленное растительное сырье в прямоточном перколяторе. В качестве растительного сырья используют, например, различные травы и цветки зверобоя, ромашки аптечной (цветы), цветы календулы, траву шалфея и др. как в измельченном виде, так и без предварительного измельчения. Растительное сырье используют как свежее, так и высушенное. Недостатками данного технического решения являются: длительность технологического процесса, его дороговизна из-за использования в качестве экстрагента цельного натурального молока, молочной сыворотки, творожной сыворотки или их смеси, при соотношении растительного сырья и экстрагента от 1:10 до 1:25. Кроме того, экстрагент содержит 3-15% жира, следовательно, отделение эфирного масла от экстракта будет невозможно.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ получения экстракта методом перколяции, в котором рассеянная струя пара (спрей) пропускается сверху вниз через растительный материал, положенный на решетку, после чего полученную в результате жидкость, а она состоит из смеси конденсированного пара и эфирного масла, охлаждают, а эфирное масло и воду можно легко отделить друг от друга, т.е. получить одновременно водный экстракт растений и эфирное масло (https://web.archive.org/web/20190215113515/https://him.bobrodobro.ru/11538).

Известный способ позволяет одновременно получить растительный экстракт и эфирное масло, но в нем не указаны условия проведения экстракции, обеспечивающие получение экстракта с повышенным содержанием БАВ, такие как способ подготовки сырья, режим подачи пара, время экстрагирования.

В основу заявляемого изобретения поставлена задача разработки технологии одновременного получения водного растительного экстракта с повышенным выходом биологически активных веществ и эфирного масла.

Технический результат заключается в повышении выхода БАВ в экстракте и одновременном получении растительного экстракта и эфирного масла.

Поставленная задача решается способом одновременного получения растительного экстракта и эфирного масла из эфиромасличного сырья, включающим экстракцию растительного сырья методом паровой перколяции и охлаждение полученного пара-конденсата с последующим разделением его на эфирное масло и обезэфиренный экстракт, в котором согласно изобретению экстракцию проводят в прямоточном перколяторе путем последовательного импульсного (пульсационного) пропускания острого водяного пара через слой растительного сырья в течение 1-3 ч до полного обесцвечивания экстракта, что достигается при соотношении сырья и экстракта 1:10, растительное сырье перед загрузкой в перколятор измельчают, причем свежее сырье измельчают при одновременном его орошении водой в соотношении сырья и воды 4:1-3:1, а высушенное - после его намачивания и набухания, а при загрузке в перколятор измельченное растительное сырье чередуют с неизмельченным в соотношении 5:1.

Между совокупностью существенных признаков изобретения и достигаемым техническим результатом существует следующая причинно-следственная связь.

При осуществлении способа экстракцию сырья в прямоточном перколяторе проводят острым паром (паровая перколяция), при этом поступление пара происходит импульсно, т.е. при чередовании повышенного и пониженного давления, что позволяет добиться лучшего извлечения биологически-активных веществ из растительного сырья. Это объясняется тем, что при пониженном давлении пар, проходя через сырье и частично конденсируясь на нем, т.е. уже в виде молекул воды, проникает в растительные клетки, в результате чего происходит набухание клеток и растворение их содержимого. При повышенном давлении растворенные БАВ вытесняются из клеток и увлекаются паром. Таким образом, при осуществлении способа паром подхватываются не только летучие компоненты, а все содержащиеся в клетке полезные вещества. Экстракцию проводят в течение 1-3 ч до полного обесцвечивания экстракта, что достигается при соотношении сырья и экстракта 1:10.

Кроме того, до начала экстрагирования проводят подготовку растительного сырья. Перед загрузкой в перколятор растительное сырье предварительно измельчают, при этом свежее растительное сырье измельчают при легком орошении его водой (увлажнении) в соотношении сырья и воды 4:1-3:1 для исключения потерь летучих веществ, а высушенное сырье перед измельчением проходит стадию намачивания (набухания) в воде (количество воды для набухания рассчитывают с учетом коэффициента водопоглощения). При загрузке в перколятор измельченное сырье прослаивают неизмельченными растениями в соотношении (5:1) для исключения сильного уплотнения сырья, что препятствовало бы равномерному прохождению пара через него. Таким образом, указанная подготовка растительного сырья позволяет минимизировать потери летучих веществ, способствует улучшению прохождение пара через сырье, лучшему извлечению биологически активных веществ из него и получению экстракта с повышенным содержанием БАВ.

Способ осуществляют следующим образом.

В качестве растительного сырья используют цветочное, цветочно-травянистое, корневое сырье, почки, листья, хвою деревьев и другие виды.

Перед загрузкой в перколятор растительное сырье предварительно измельчают, при этом свежее растительное сырье измельчают при легком орошении его водой (увлажнении) в соотношении сырья и воды 4:1-3:1 для исключения потерь летучих веществ, а высушенное сырье перед измельчением проходит стадию намачивания (набухания) в воде (количество воды для набухания рассчитывают с учетом коэффициента водопоглощения).

При загрузке в перколятор измельченное сырье прослаивают неизмельченными растениями в соотношении (5:1) для исключения сильного уплотнения сырья, что препятствовало бы равномерному прохождению пара через него.

Экстрагируют растительное сырье методом паровой перколяции. Острый пар подают в аппарат сверху в импульсном режиме. Перколятор должен быть оборудован манометром и термометром для контроля давления и температуры внутри аппарата. Условия экстрагирования, такие как давление пара, скорость гонки, степень измельчения и масса загрузки сырья являются эмпирическими и зависят от вида сырья, его влажности, коэффициента водопоглощения и других свойств, которые определяют в производственной лаборатории.

В процессе экстрагирования острый пар, соприкасаясь с частицами сырья и конденсируясь, проникает в клетку, вызывая ее набухание и растворение находящихся в ней БАВ. Далее пар с вовлеченными в его поток полезными веществами растительной клетки поступает в теплообменник, в котором происходит его окончательная конденсация и формирование экстракта. Полученный экстракт направляют в приемник, где происходит отделение эфирного масла и сбор обезэфиренного экстракта. Тем самым обеспечивается одновременное получение растительного экстракта и эфирного масла. Сбор экстракта осуществляют до его полного обесцвечивания, что достигается при соотношении массы сырья и полученного экстракта 1:10. Время экстракции в зависимости от рода растений и вида сырья (свежее, высушенное) составляет 1-3 часа.

Предлагаемый способ одновременного получения растительного экстракта и эфирного масла иллюстрируется описанием примеров его осуществления и полученными данными, приведенными в таблице 1.

Пример

Для получения экстракта использовали свежее сырье лаванды, сорт «Синева».

По средней пробе, поступившей в лабораторию, определили формулу модельного образца (М_об), которая представляет собой весовое соотношение между эфиромасличной и балластной частями сырья (Богатюк Н.П. Эфирные масла. Новые подходы к определению содержания эфирного масла в растительном сырье. Методические рекомендации. - Симферополь, 2018). В приведенном примере формула модельного образца следующая: М_об=1,6:1.

Одну третью часть балластной части сырья не измельчали, а нарезали на отрезки 0,5-1,0 см и использовали для предотвращения уплотнения сырья. Далее оставшееся сырье (эфиромасличную и балластную часть) оросили водой (дистиллированной) и измельчили на отрезки 0,5-3,0 мм.

Полученную массу загрузили в перколятор, чередуя измельченную и неизмельченную (нарезанную) части сырья. К перколятору подключили парообразователь и холодильник (теплообменник). Импульсную подачу пара обеспечивали путем регулировки температуры нагревателя парообразователя. Образовавшаяся смесь экстракта и эфирного масла после холодильника (теплообменника) поступала в приемник, где происходило их разделение.

Аналогичным способом были получены экстракты из высушенного сырья лаванды, свежего сырья розы и чабреца, а также свежего и высушенного сырья чабера садового, мяты, лаванды, шалфея лекарственного и шалфея мускатного. При использовании высушенного сырья измельчение проводили после его намачивания и набухания.

Определение биологически активных веществ (фенольных соединений) проводили по Г.М. Федосеевой (Федосеева, Г.М. Способ определения фенольных соединений. - Иркутск, 1988. - АСС №125708).

В таблице 1 приведены сравнительные данные по содержанию БАВ и эфирного масла в водных экстрактах растительного сырья в зависимости от способа их получения: заявляемым способом; способом, применяемым в фармации для получения водных экстрактов по ГФ XI; способом получения водных экстрактов методом водной дистилляции, при котором получают эфирное масло и гидролат, практически не содержащий БАВ.

Способ получения экстрактов из растительного сырья водно-жировой экстракцией методом перколяции не взят для сравнения из-за бесперспективности его применения в эфиромасличной, парфюмерно-косметической, фармацевтической областях промышленности из-за дороговизны экстрагента и длительности экстракции.

Данные, приведенные в таблице, подтверждают эффективность заявленного в качестве изобретения способа. Способ позволяет получить одновременно водный растительный экстракт с повышенным содержанием биологически активных веществ и эфирное масло.

Изобретение относится к эфиромасличной, парфюмерно-косметической, фармацевтической и пищевой отраслям и касается способа одновременного получения водного экстракта и эфирного масла из эфиромасличного сырья методом паровой перколяции. Способ одновременного получения растительного экстракта и эфирного масла из эфиромасличного сырья, включающий экстракцию растительного сырья методом паровой перколяции и охлаждение полученного пара-конденсата с последующим разделением его на эфирное масло и обезэфиренный экстракт, при этом экстракцию проводят в прямоточном перколяторе путем последовательного импульсного (пульсационного) пропускания острого водяного пара через слой растительного сырья в течение 1-3 ч до полного обесцвечивания экстракта, что достигается при соотношении сырья и экстракта 1:10, растительное сырье перед загрузкой в перколятор измельчают, причем свежее сырье измельчают при одновременном его орошении водой в соотношении сырья и воды 4:1-3:1, а высушенное - после его намачивания и набухания, а при загрузке в перколятор измельченное растительное сырье чередуют с неизмельченным в соотношении 5:1.Способ позволяет получить одновременно водный растительный экстракт с повышенным содержанием биологически активных веществ и эфирное масло. 1 табл., 1 пр.

Способ одновременного получения растительного экстракта и эфирного масла из эфиромасличного сырья, включающий экстракцию растительного сырья методом паровой перколяции и охлаждение полученного пара-конденсата с последующим разделением его на эфирное масло и обезэфиренный экстракт, отличающийся тем, что экстракцию проводят в прямоточном перколяторе путем последовательного импульсного (пульсационного) пропускания острого водяного пара через слой растительного сырья в течение 1-3 ч до полного обесцвечивания экстракта, что достигается при соотношении сырья и экстракта 1:10, растительное сырье перед загрузкой в перколятор измельчают, причем свежее сырье измельчают при одновременном его орошении водой в соотношении сырья и воды 4:1-3:1, а высушенное - после его намачивания и набухания, а при загрузке в перколятор измельченное растительное сырье чередуют с неизмельченным в соотношении 5:1.