СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ Российский патент 2004 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области анализа металлических покрытий путем электрохимического растворения микроучастка поверхности образца для определения их целевых параметров.

Известны способы определения параметров металлических покрытий, основанные на использовании кулонометрического метода. Ячейку-датчик, состоящую из рабочей и резервной камер и снабженную насосом для подачи электролита, размещают непосредственно на поверхности рабочего образца, с помощью источника тока проводят растворение покрытия и фиксируют аналитический сигнал. После этого электролит откачивают насосом в резервную камеру, ячейку-датчик переводят на следующий участок поверхности и операции повторяют [1]. Недостатком данного способа является невозможность анализировать покрытие в случае, когда затруднен непосредственный контакт зонда с поверхностью образца.

Наиболее близким техническим решением является способ [2], который реализуется путем растворения участка поверхности образца в капле рабочего раствора электролита при помощи трехэлектродной ячейки-датчика, выполненной из стекла. Ячейку заполняют рабочим раствором, на поверхность образца наносят каплю раствора строго определенного объема, при этом анализируемая часть поверхности выделена неэлектропроводным материалом, ячейку подводят к поверхности и фиксируют таким образом, чтобы электролит в корпусе контактировал с рабочей каплей, и с помощью источника тока проводят растворение. После этого ячейку отводят от поверхности и разбирают.

Недостатками данного способа являются низкая информативность и трудоемкость процесса анализа.

Задача изобретения - расширение функциональных возможностей, повышение информативности и снижение трудоемкости процесса анализа.

Задача решается тем, что в известном способе растворение проводят в капле рабочего раствора, которую вводят в зазор между торцом зонда и поверхностью образца. Кроме того, в рабочий раствор электролита предварительно вводят поверхностно-активное вещество (ПАВ) для уменьшения величины поверхностного натяжения раствора.

Технический результат заключается в том, что торец зонда подводят на расстояние, меньшее осевого размера капли, каплю вводят в зазор между торцом и поверхностью образца и проводят растворение, благодаря чему достигается возможность проводить анализ в тех случаях, когда нельзя осуществить непосредственный контакт зонда с поверхностью анализируемого материала.

Для расширения функциональных возможностей в зазор между торцом зонда и поверхностью образца вводят каплю рабочего раствора. При этом локальность процесса измерения в общем случае определяется радиусом капилляра зонда и составом рабочего раствора (при значении радиуса капилляра, равном 0,3 мм, для 1 М фона с добавкой ПАВ размер капли составляет в среднем 3 мм (осевой) × 2 мм (радиальный)).

Для расширения функциональных возможностей в рабочий раствор электролита предварительно вводят поверхностно-активное вещество (класса неионогенных ПАВ) для уменьшения величины поверхностного натяжения жидкости. Введение ПАВ улучшает смачиваемость поверхности металла и в случае, если анализируемый участок находится в углублении, растворению подвергается весь профиль поверхности покрытия.

Для повышения информативности и снижения трудоемкости процесса зонд последовательно перемещают от точки к точке для осуществления интегрального анализа. Кроме того, противоэлектрод располагают снаружи зонда таким образом, что его рабочая поверхность в момент измерения находится в объеме капли на расстоянии В от поверхности образца, меньшем рабочего зазора А. При этом противоэлектрод выполнен в виде проволоки, плоской пластины или полого цилиндра. Расположение противоэлектрода снаружи не нарушает герметичность корпуса ячейки, как это имеет место в случае введения его непосредственно в капиллярный канал через боковую стенку. Противоэлектрод, выполненный в виде цилиндра, располагают в основании наконечника зонда, при этом рабочей является его внутренняя поверхность.

На чертеже представлена схема реализации способа определения параметров металлических покрытий в капле рабочего раствора.

Способ реализуется при помощи устройства, состоящего из корпуса 1, снабженного поршнем 2 и содержащего противоэлектрод 3. Между торцом зонда 1 и поверхностью образца 4, армированного пластмассой 5, находится капля рабочего раствора 6. Рабочая поверхность противоэлектрода 3 в момент измерения находится в объеме капли 6 на расстоянии В от поверхности образца, меньшем рабочего зазора А.

Способ реализуется следующим образом: в корпус зонда 1 при помощи поршня 2 отбирают раствор перхлората натрия концентрацией 1 моль/л c добавкой ОП-10 до 1·10^-4 моль/л, зонд подводят к поверхности образца 4, представляющего собой частично армированную пластмассой “Протакрил-М” деталь из стали Ст.3 с нанесенным гальваническим способом кадмиевым покрытием, на расстояние А, меньшее осевого размера рабочей капли, в зазор между торцом зонда и поверхностью образца вводят каплю 6 и включают поляризующее напряжение в режиме линейной развертки со скоростью 5 мВ/с. По достижении момента перфорации покрытия, которому соответствует максимум тока на вольтамперограмме, напряжение отключают, отводят рабочую каплю 6 в корпус зонда 1 и перемешивают электролит, после чего зонд перемещают к следующей точке поверхности и операции повторяют. Анализ проводят на выбранном количестве точек поверхности. Проведение процесса в нескольких точках позволяет дать комплексную оценку состояния поверхности анализируемого материала. Толщину покрытия определяют по величине предельного тока растворения или времени перфорации, о составе судят по значениям потенциалов растворения, высоте и числу максимумов тока на вольтамперограмме.

Источники информации

1. Ю.К. Вегис, Л.С. Бабаджанов. Кулонометрические толщиномеры и их метрологическое обеспечение. // Измер. Техника, 1996, № 3, с.27.

2. Чигиринская Л.А., Гусева М.И., Владимиров Г.Г., Томашев Н.Д., Чернова Г.П., Богомолов Д.Б., Городницкий А.Е., Завлутдинов Р.Х., Майская В.Д. Формирование коррозионностойких слоев на нержавеющей стали при ионной имплантации. // Защита металлов, 1987, т.23, № 4, с.588 (прототип).

Изобретение относится к области анализа металлических покрытий путем электрохимического растворения микроучастка поверхности образца для определения их целевых параметров. Сущность: способ осуществляется путем последовательного растворения в капле электролита участков поверхности образца. Для этого торец зонда подводят к поверхности на расстояние, меньшее осевого размера рабочей капли, каплю вводят в зазор между торцом и поверхностью, проводят растворение и отводят каплю в корпус зонда. В рабочий раствор электролита предварительно вводят поверхностно-активное вещество для уменьшения величины поверхностного натяжения раствора. Противоэлектрод располагают снаружи зонда таким образом, что его рабочая поверхность в момент измерения находится в объеме капли на расстоянии от поверхности образца, меньшем рабочего зазора. При этом противоэлектрод может быть выполнен в виде проволоки, плоской пластины или полого цилиндра. Технический результат изобретения заключается в расширении функциональных возможностей, повышении информативности и снижении трудоемкости. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ определения параметров металлических покрытий путем электрохимического растворения микроучастка поверхности в капле рабочего раствора, отличающийся тем, что торец зонда подводят к поверхности на расстояние, меньшее осевого размера капли, вводят каплю в зазор между торцом и поверхностью, проводят растворение, при этом противоэлектрод располагают снаружи зонда таким образом, что его рабочая поверхность в момент измерения находится в объеме капли на расстоянии от поверхности образца, меньшем рабочего зазора, фиксируют аналитический сигнал и отводят каплю в корпус зонда.2. Способ определения параметров металлических покрытий по п.1, отличающийся тем, что проводят интегральный анализ поверхности, при этом зонд последовательно перемещают по заданным точкам.3. Способ определения параметров металлических покрытий по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в рабочий раствор электролита предварительно вводят поверхностно-активное вещество для уменьшения величины поверхностного натяжения раствора.