Способ контроля пористости покрытий на металлической основе Советский патент 1992 года по МПК G01N27/26 

(Л

С

Использование: электрохимический контроль качества изделий. Сущность изобретения: металлическая основа, на одной стороне которой нанесено исследуемое покрытие, должна иметь больший коэффициент диффузии водорода, чем у покрытия. На покрытие наносят слой протонного проводника и пленку электропроводящего вещества, представляющего собой электрод сравнения. Диффундирующий через основу и покрытие водород внедряется в пленку протонного проводника, обуславливая изменение химического потенциала и ЭДС определяемой разностью потенциалов между покрытием и электродом сравнения. 4 ил.

Изобретение относится к способам электрохимического контроля качества изделий и может быть использовано для контроля микропористости покрытий на металлической основе.

Известен способ контроля пористости с помощью электронной микроскопии.

Однако электронная микроскопия дает возможность контролировать только поверхностный слой покрытия и не позволяет отличить поверхностные дефекты от сквозных пор.

Наиболее близким к предлагаемому является способ контроля качества покрытия на металлической основе, заключающийся в приведении в контакт контролируемого покрытия с электролитом и измерении разности потенциалов на электродах. В качестве одного электрода берут металлическую основу, имеющую коэффициент диффузии водорода больший, чем нанесенное на эту основу покрытие.

Недостатком известного способа является невозможность контроля ряда покрытий, получаемых плазменным напылением или термическим испарением в вакууме, так как они подвергаются воздействию электролита (гидратирование, осаждение щелочного металла, химическая реакция), что приводит к ухудшению физико-химических свойств этих покрытий.

Цель изобретения - расширение диапазона исследуемых материалов покрытий.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу контроля пористости покрытий на металлической основе используют два электрода, одним из которых является металлическая основа, имеющая коэффициент диффузии водорода больший, чем нанесенное на основу покрытие, на которую воздействуют газообразным водородом, и

vi

ю

00

XI о ю

измеряют разность потенциалов на электродах, а на контролируемое покрытие наносят последовательно пленку протонного проводника и пленку электропроводящего вещества, которая служит вторым электродом.

Берут металлическую основу, на одной стороне которой нанесено исследуемое покрытие. Основа должна иметь коэффициент диффузии водорода больший, чем покрытие. На покрытие наносят слой протонного проводника и пленку электропроводящего вещества, представляющего собой электрод сравнения. Диффундирующий через основу и покрытие водород внедряется в пленку протонного проводника, обусловливая изменение химического потенциала и ЭДС определяемой разностью потенциалов между покрытием и электродом сравнения.

Способ позволяет осуществлять контроль пористости покрытий, полученных плазменным напылением или термическим испарением в вакууме, а также покрытий, реагирующих с агрессивными средами.

На фиг. 1 показана схема устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг.2 - узел .I на фиг.1; на фиг.З и 4 - кривые, полученные при проверке пористости покрытия.

Устройство состоит из герметичной камеры 1 (нержавеющая сталь), соединенной с источником 2. газообразного водорода. В ячейке на изолирующей втулке 3 (фторопласт) находится металлическая основа 4 с нанесенными исследуемым покрытием 5 и электродом 6 сравнения из протонного вещества (для подвода внешнего контакта напыляют проводящий слой 7). Разность потенциалов измеряют датчиком 8.

Прим.ер 1. Проводят контроль пористости покрытия Л/Оз толщиной 0,15 и 1 мкм, нанесенного на основу из палладия (толщиной 200 мкм). В качестве электрода сравнения используют последовательно нанесенные пленки гидрата сурьмяной кислоты SbO(OH)x-mH20 (100 мкм) и Pt (0,005 мкм). Пленку SbO(OH)x- mH20 наносят осаждением из раствора, a Pt - термическим напылением в вакууме. На фиг.З представлена кинетика изменения потенциала электрода сравнения относительно потенциала основы в отсутствие покрытия (кривая 1) и при наличии покрытия Л/Оз толщиной 0,15 мкм (кривая 2) и толщиной 1 мкм (кривая 3). Из графика видно, что кривая 2 для некачественного покрытия 0,15 мкм с большой пористостью практически совпадает с кривой 1 для основы без покрытия. При этом время прохождения водорода составляет 19,5 с, а изменение потенциала 530 мВ. При более

качественном покрытии толщиной 1 мкм повышается время прохождения водорода до 33,1 с и снижается изменение потенциала до190мВ.

Пример 2. Металлическую основу,

представляющую собой пластину интерме- таллида FeTi (500 мкм); покрывают с одной стороны пленкой Pd (0,005 мкм) для повышения восприимчивости основы к газообразному водороду, а с другой стороны

наносит термическим испарением пленку Сг (1 и 10 мкм), пористость которой подлежит контролю. На поверхность хромового покрытия последовательно наносят пленки Pd (0,002 мкм), SbO(OH)x-mH20 (100 мкм) и

Pt (0,005 мкм), служащие электродом сравнения. На фиг.4 приведены зависимости Е(т) для гетеропереходов FeTi I SbO(OH)x-mH201 Pt (без покрытия кривая 1) и FeTi I Cr| Pd |SbO(OH)x. m HaO lPt(c покрытием Сг 1

и 10 мкм - соответственно кривые 2 и 3). Наличие слоя Pd (0,002 мкм) на поверхности контролируемого покрытия необходимо для протонизации проникшего сквозь поры покрытия водорода, что обеспечивает нормальную работоспособность твердого ионного электролита SbO(OH)x mH20, Кривые 1 для случая отсутствия покрытия и кривая 2 для крупнопористого покрытия Сг (1 мкм) практически совпадают. Наличие покрытия Сг(10 мкм) приводит к увеличению времени диффузии водорода от 27 (без покрытия) до 4 0,2 с, а также к снижению изменения потенциала от 320 до 90 мВ.

40

Формула изобретен и я

Способ контроля пористости покрытий на металлической основе, включающий воздействие водородом на основу и измерение

разности потенциалов между двумя электродами, одним из которых является металлическая основа, имеющая коэффициент диффузии водорода больший, чем нанесенное на эту основу покрытие, отличающ и и с я тем, что, с целью расширения диапазона исследуемых материалов покрытий, на контролируемое покрытие перед воздействием водородом наносят последовательно пленку протонного проводника и

пленку электропроводящего вещества, которая служит вторым электродом.

.Фиг Л

Фиг. 2

.&. 3