СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЬЕЗОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МОНОКРИСТАЛЛОВ С ПОЛИДОМЕННОЙ СТРУКТУРОЙ ДЛЯ УСТРОЙСТВ ТОЧНОГО ПОЗИЦИОНИРОВАНИЯ Российский патент 2004 года по МПК C30B33/02 C30B33/04 C30B33/00 H01L41/00 C30B29/30 

Изобретение относится к области получения монокристаллов сегнетоэлектриков с сформированной доменной структурой и может быть использовано при создании и работе приборов точного позиционирования, в частности зондовых микроскопов, а также при юстировке оптических систем.

Известен способ монодоменизации ферроэлектрического кристалла, например ниобата лития, включающий отжиг кристалла при температуре выше температуры Кюри и воздействие электрическим полем определенной полярности на кристалл. Далее при температуре ниже температуры Кюри на кристалл вновь воздействуют электрическим полем противоположной полярности. В результате обработки в монокристалле формируется один домен с однородным распределением спонтанной поляризации по объему (ЕР 0867539, опублик. 30.09.98).

Недостатком способа является невозможность использования получаемых монокристаллов в качестве пьезодвижителей в устройствах точного позиционирования.

Известен также способ получения периодических доменов путем воздействия на кристалл импульсов высокого напряжения, приложенных к электродам, расположенным на противоположных гранях кристалла, и нанесенных литографическим способом. Этот способ отличается хорошей воспроизводимостью размеров доменов (Н.Ito, С.Takyu, Н.Inaba. Fabrication of periodic domain grating in LiNbO₃ by electron beam writing for application of nonlinear optical processes. // Electronics Letters, 1991, V.27, P.1221-1222).

Недостатком способа является невозможность поляризовать кристаллы толщиной более 0,2-0,5 мм, возможность получать лишь небольшие площади с доменами до 1 см² и часто случающиеся электрические пробои и механические разрушения (растрескивания).

Наиболее близким к изобретению является ростовой способ получения доменных структур при воздействии на кристалл градиента температур в процессе его роста, так называемая ростовая слоистая доменная структура (Н.Ф.Евланова, И.И.Наумова, Т.О.Чаплина и др. Периодическая доменная структура в кристаллах LiNbО₃:Y, выращиваемых методом Чохральского. // Физика твердого тела, 2000, т.42, вып.9, с.1678-1681).

Недостатком способа является невозможность получения произвольной ориентации вектора спонтанной поляризации относительно доменных границ и малые объемы кристаллов, годных для использования.

В изобретении достигается технический результат, заключающийся в обеспечении возможности использования получаемых монокристаллов в качестве пьезодвижителей в устройствах точного позиционирования, в частности зондовых микроскопах, при юстировке оптических систем.

Такое расширение функциональных возможностей монокристаллов стало возможным за счет следующего:

- увеличения площади доменных границ и объема доменов;

- возможности ориентировки вектора поляризации домена под любым заданным к доменной границе углом;

- получения доменных структур как строго регулярных по всему объему, так и с любым законом их изменения (квазирегулярные, квазипериодические).

Указанный технический результат достигается следующим образом.

В способе получения пьезоэлектрических монокристаллов с полидоменной структурой для устройств точного позиционирования сначала формируют из сегнетоэлектрических монокристаллов, в которых возможно образование только 180°-ных доменных границ, заготовку. В этой заготовке, по крайней мере, две грани параллельны друг к другу. Перпендикуляры к этим параллельным граням не совпадают с направлением оси спонтанной поляризации.

Затем перемещают заготовку в тепловом поле печи из зоны с температурой выше температуры Кюри в зону с температурой ниже температуры Кюри. Одновременно к параллельным граням заготовки прикладывают периодически изменяющееся знакопеременное электрическое поле.

После охлаждения всего объема заготовки ниже температуры Кюри в ней образуется упорядоченная заданная доменная структура. Размеры доменов в структуре задаются скоростью перемещения заготовки и периодом изменения полярности приложенного к ней электрического поля. После этого разделяют заготовку на пластины, две грани которых параллельны доменным границам и содержат равное число доменов противоположной полярности.

В частном случае реализации способа ориентировку граней заготовки относительно оси спонтанной поляризации выбирают из условия максимального значения поперечного пьезоэлектрического эффекта в пьезоэлектрическом монокристалле.

В качестве сегнетоэлектрических монокристаллов используют монокристаллы ниобата или танталата лития.

В способе для создания теплового поля используют двухзонную трубчатую печь с резким температурным градиентом в области температуры Кюри.

Толщину доменов противоположной полярности формируют одинаковой.

Скорость перемещения заготовки выбирают равной от 0,5 см/час до 5 см/час.

Возможность использования получаемых предложенным способом монокристаллов в качестве пьезодвижителей в устройствах точного позиционирования обусловлена следующим.

Движители на основе пьезоэлектрических биморфных элементов представляют собой структуру, в которой две пьезоэлектрические пластинки соединены между собой таким образом, чтобы векторы поляризации были противоположно направлены.

Величина деформации Z пьезодвижителя при его консольном закреплении может быть представлена выражением

где h - толщина элемента;

Х₀ - его первоначальная длина;

d_mn - пьезоэлектрический модуль;

U - напряжение на структуре:

При этом коэффициент электромеханической передачи К элемента определяется соотношением

Пьезодвижители, изготовленные из монокристаллических пластин с сформированной доменной структурой, могут обладать коэффициентами электромеханической передачи К не меньшими, чем в пьезокерамических движителях. При этом пластина сохраняет монокристалличность и монолитность, поскольку области с разными знаками поляризации не соединены между собой механически, поэтому граница не нарушает непрерывности кристаллической решетки, а противоположные знаки пьезокоэффициентов не приводят к деградации междоменной границы во времени и в процессе многократной деформации при эксплуатации.

Коэффициент преобразования пьезодвижителей, сформированных предложенным способом, характеризуется высокой стабильностью в интервале температур от криогенных до температуры Кюри.

Изобретение поясняется чертежом, на котором на фиг.1 представлен пример реализации способа получения полидоменной структуры в монокристалле ниобата лития; на фиг.2, 3, 4 - схема формирования заготовки из сегнетоэлектрических монокристаллов ниобата лития; на фиг.5 - пьезодвижитель в устройстве точного позиционирования, изготовленный из монокристаллической пластины на основе двухдоменного ниобата лития, при его изгибе вниз; на фиг.6 - то же при изгибе вверх; на фиг.7, 8 - зависимости деформации полученных пьезодвижителей от напряжения на электродах после отжигов при различных температурах.

На фиг.1 показаны двухзонная трубчатая печь 1, электроды 2, 3, междоменные границы 4, 5, 6, вектор 7 градиента температуры в печи, вектор 8 поляризации домена, угол 9 между осью спонтанной поляризации кристалла и нормалью к граням кристалла, на которые нанесены электроды, монокристалл 10.

На фиг.5, 6 показаны направления 11, 12 деформации доменов при разных направлениях векторов спонтанной поляризации.

Способ получения пьезоэлектрических монокристаллов с полидоменной структурой для устройств точного позиционирования осуществляется следующим образом.

Сначала формируют из сегнетоэлектрических монокристаллов, в которых возможно образование только 180°-ных доменных границ, заготовку. В качестве сегнетоэлектрических монокристаллов могут быть использованы монокристаллы ниобата или танталата лития.

Наличие спонтанного дипольного момента обуславливает доменное строение неполяризованных кристаллов сегнетоэлектриков, например ниобата лития. Точечная группа симметрии 3m с направлением С приводит к появлению 180°-ных доменов.

При фазовом переходе происходит смещение вдоль полярной оси Z подрешеток положительных ионов металлов относительно подрешетки атомов кислорода. Направление смещения катионов определяет направление вектора спонтанной поляризации [0001] в сегнетофазе. Несимметричное расположение ионов металлов в структуре сегнетофазы обуславливает возникновение дипольного момента при охлаждении кристаллов ниже температуры Кюри. Возможны два взаимно противоположных направления смещения ионов металлов, соответствующих 180°-ным электрическим доменам. Для переполяризации доменов необходимо перебросить ионы металлов через кислородные слои, что при температурах, близких к комнатным, невозможно.

В заготовке, по крайней мере, две грани параллельны друг к другу, что необходимо для создания однородного электрического поля в объеме заготовки.

Перпендикуляры к этим параллельным граням не совпадают с направлением оси спонтанной поляризации. При совпадении указанных направлений деформации во всех доменах будут иметь одни и те же знаки, что приведет к отсутствию изгибных деформаций в структурах.

В оптимальном случае реализации способа ориентировку граней заготовки относительно оси спонтанной поляризации выбирают из условия максимального значения поперечного пьезоэлектрического эффекта в пьезоэлектрическом монокристалле.

Затем перемещают заготовку в тепловом поле из зоны с температурой выше температуры Кюри в зону с температурой ниже температуры Кюри. Одновременно к параллельным граням заготовки прикладывают периодически изменяющееся знакопеременное электрическое поле.

В процессе поляризации слой атомов металлов перемещается сквозь слой атомов кислорода в соседний промежуток между атомами кислорода, меняя тем самым направление ориентации домена на противоположное.

Такой процесс может идти при температуре выше температуры Кюри, при более низких температурах положение атомов металлов фиксируется.

Сегнетоэлектрический монокристалл, к которому при помощи электродов приложено периодически меняющееся электрическое поле, проходит термическую зону с градиентом температуры, переходя из области температур, больших температуры Кюри, в область температур, меньших температуры Кюри. Знакопеременное электрическое поле, которое прикладывается к кристаллу, во время его охлаждения приводит к образованию доменов, в каждой паре которых оси спонтанной поляризации антипараллельны. Размер доменов определяется скоростью перемещения заготовки в тепловой зоне и периодом переключения электрического поля.

Движение доменной границы вдоль кристалла прекращается, когда величина внешнего электрического поля становится равной коэрцетивному для данного состава кристалла.

Многократное повторение подачи на кристалл импульсов электрического поля разной полярности позволяет создавать доменные структуры с любыми заданными размерами доменов и законом их изменениям по объему кристалла.

Оптимально скорость перемещения заготовки выбирают равной от 0,5 см/час до 5 см/час. При скорости большей 5 см/час происходит искажение теплового фронта и значительное нарушение плоской формы доменных границ. При скорости менее 0,5 см/час каждый домен находится в знакопеременном электрическом поле слишком длительное время. При этом возможна переполяризация ранее сформированных доменов и, как следствие, ухудшение качества доменной границы.

При приложении к заготовке электрического поля напряженностью менее 0,5 В/см наблюдается неполная поляризация всего объема доменов. Для напряженности поля более 1,5 В/см характерно размытие доменных границ и ухудшение качества структуры в результате переполяризации ранее сформированных доменов при температурах ниже температуры Кюри.

В качестве теплового узла используется вертикальная трубчатая печь 1 (фиг.1) с резистивным нагревом, в которой формируется осевой градиент температуры с вектором 7 и резким температурным градиентом в области температуры Кюри. Радиальный градиент температуры устраняется путем выравнивания температуры в поперечном сечении.

После охлаждения всего объема заготовки ниже температуры Кюри в ней образуется упорядоченная доменная структура с междоменными границами 4, 5, 6. После этого разделяют заготовку на пластины, две грани которых параллельны междоменным границам и содержат равное число доменов противоположной полярности. В частном случае толщину доменов противоположной полярности формируют одинаковой. В этом случае при подачи электрического поля на структуру деформации доменов разных знаков будут равными по величине и противоположно направленными.

Пример

Для получения пьезоэлектрических монокристаллов с полидоменной структурой для устройств точного позиционирования проводили электротермическую обработку заготовки, вырезанной из сегнетоэлектрического монокристалла 10 ниобата лития, конгруэнтного состава. Заготовка имела форму прямоугольного параллелепипеда с размерами 22×20×14,5 мм, перпендикуляры к плоскостям которого были ориентированы по кристаллографическим направлениям X, Y+37° и Z+37° (фиг.2, 3, 4).

Ориентировка монокристалла определяется необходимостью получения пьезоэлектрической доменной структуры с максимальным поперечным пьезоэффектом при подаче поля перпендикулярно доменной границе.

На грани Z+37° заготовки были нанесены вжиганием сплошные проводящие электрический ток палладиевые электроды 2, 3 с платиновыми токоподводами для подачи на кристалл знакопеременного электрического поля.

Заготовка помещалась в вертикальную двухзонную трубчатую печь 1 омического нагрева с осевым градиентом температур между зонами 85°С/см таким образом, что электроды 2, 3 расположены горизонтально и перпендикулярно осевому градиенту в печи. При этом угол между векторами электрического поля и осью спонтанной поляризации составляет 37°. Верхняя горячая зона печи, где первоначально находится заготовка, нагревается до температуры 1150°С, что на 15°С выше температуры Кюри конгруэнтного состава монокристалла. Нижняя холодная зона печи 1 нагревается до температуры 900°С, что обеспечивает высокий температурный градиент между зонами в области фазового перехода.

Заготовка из ниобата лития, весь объем которой нагрет выше температуры Кюри, перемещается со скоростью 1,5 см/час из горячей зоны в холодную зону. Сегнетоэлектрический фазовый переход и формирование доменов происходит между этими зонами.

Профиль изотермы температуры Кюри плоский по всему сечению кристалла.

Одновременно с перемещением и охлаждением монокристалла на электроды подаются импульсы знакопеременного электрического поля с напряженностью 0,5 В/см. Время выдержки заготовки под полем одной полярности - 120 секунд (период изменения полярности электрического поля - 240 секунд). Скорость перемещения заготовки и время переключения полярности поля выбираются из условия необходимого размера доменов. При постоянных скорости перемещения заготовки в печи 1,5 см/ч и времени переключения разнополярных импульсов поля через 120 секунд размер доменов разных знаков по всему объему одинаков и равен 500 мкм, т.е. домены разных знаков имеют одинаковую толщину в пределах одного периода. Такую доменную структуру можно считать регулярной. Изменение соотношения скорости переключения и времени переключения поля приводит к изменению размера доменов. При выбранной геометрии формирования доменов вектор спонтанной поляризации, всегда направленный только вдоль полярной оси Z, будет ориентирован под углом 37° к междоменной границе.

Из заготовки с сформированной доменной структурой вырезалась пластина, две грани которой параллельны междоменным границам и содержали два домена, векторы поляризации которых были противоположно направлены. Затем при помощи шлифовальных порошков толщина структуры доводилась до 1 мм, причем объемы доменов были равны.

На поверхности пластин, являющихся сформированными пьезоэлектрическими монокристаллами с полидоменной структурой, были нанесены электроды для подачи на них управляющего напряжения, т.е. созданы биморфные структуры, которые могут быть использованы в качестве пьезодвижителей (фиг.5, 6).

Зависимость деформации биморфных структур от напряжения на электродах при их консольном закреплении определялась при помощи сканирующего туннельного микроскопа. На фиг.7 представлены результаты, полученные на исходном образце, на фиг.8 представлены результаты, полученные на том же образце, но отожженном при температуре 800°С в течение двух часов. Измерения деформации проводились на расстоянии 10 мм от точки закрепления пьезоэлектрического монокристаллического биморфа. Результаты показывают, что коэффициент его электромеханической передачи после отжига не изменился, что свидетельствует о высокой стабильности структуры.

Изобретение относится к области получения монокристаллов сегнетоэлектриков с сформированной доменной структурой и может быть использовано при создании и работе приборов точного позиционирования, в частности зондовых микроскопов, а также при юстировке оптических систем. Сущность изобретения: в способе получения пьезоэлектрических монокристаллов с полидоменной структурой для устройств точного позиционирования сначала формируют из сегнетоэлектрических монокристаллов, в которых возможно образование только 180°-ных доменных границ, заготовку. В этой заготовке, по крайней мере, две грани параллельны друг к другу. Перпендикуляры к этим параллельным граням не совпадают с направлением оси спонтанной поляризации. Затем перемещают заготовку в тепловом поле печи из зоны с температурой выше температуры Кюри в зону с температурой ниже температуры Кюри. Одновременно к параллельным граням заготовки прикладывают периодически изменяющееся знакопеременное электрическое поле. После охлаждения всего объема заготовки ниже температуры Кюри в ней образуется заданная доменная структура. Размеры доменов в структуре задаются скоростью перемещения заготовки и периодом изменения полярности приложенного к ней электрического поля. После этого разделяют заготовку на пластины, две грани которых параллельны доменным границам и содержат равное число доменов противоположной полярности. Технический результат достигается расширением функциональных возможностей монокристалла за счет увеличения площади доменных границ и объема доменов, возможности ориентировки вектора поляризации домена под любым заданным к доменной границе углом, получения доменных структур как строго регулярных по всему объему, так и с любым законом их изменения. 7 з.п. ф-лы, 8 ил.

1. Способ получения пьезоэлектрических монокристаллов с полидоменной структурой для устройств точного позиционирования, при котором формируют из сегнетоэлектрических монокристаллов, в которых возможно образование только 180°-ных доменных границ, заготовку, в которой по крайней мере две грани параллельны друг другу, а перпендикуляры к этим граням не совпадают с направлением оси спонтанной поляризации, затем перемещают заготовку в тепловом поле из зоны с температурой выше температуры Кюри в зону с температурой ниже температуры Кюри с одновременным приложением периодически изменяющегося знакопеременного электрического поля к параллельным граням заготовки, при этом после охлаждения всего объема заготовки ниже температуры Кюри в ней образуется упорядоченная доменная структура, размеры доменов в которой задаются скоростью перемещения заготовки и периодом изменения полярности приложенного к ней электрического поля, после чего разделяют заготовку на пластины, две грани которых параллельны доменным границам и содержат равное число доменов противоположной полярности.2. Способ по п.1, при котором ориентировку граней заготовки относительно оси спонтанной поляризации выбирают из условия максимального значения поперечного пьезоэлектрического эффекта в пьезоэлектрическом монокристалле.3. Способ по п.1, при котором в качестве сегнетоэлектрических монокристаллов используют монокристаллы ниобата или танталата лития.4. Способ по п.1, при котором для создания теплового поля используют двухзонную трубчатую печь с резким температурным градиентом в области температуры Кюри.5. Способ по п.1, при котором толщину доменов противоположной полярности формируют одинаковой.6. Способ по п.1, при котором скорость перемещения заготовки выбирают равной от 0,5 до 5 см/ч.7. Способ по п.1, при котором напряженность электрического поля выбирают не менее 0,5 и не более 1,5 В/см.8. Способ по п.1, при котором период изменения полярности электрического поля составляет 240 с.