ИНДИКАТОРНАЯ ВОДОЧУВСТВИТЕЛЬНАЯ ПАСТА "ГЛЮК" Российский патент 2004 года по МПК G01N31/22 C09D5/29 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к составам водочувствительных паст, и может быть использовано для определения границы раздела между нефтепродуктами или маслами и водой в резервуарах, цистернах, танкерах, отстойных очистительных сооружениях заводов и фабрик, где необходимо регулярно контролировать уровень нефтепродуктов, масел и воды.

Известна водочувствительная паста (авторское свидетельство СССР №651016, C 09 D 5/29, 1979 г.), состоящая из масла касторового, тринатрийфосфата, каолиновой глины и фенолфталеина. Однако такая паста недолговечна (срок хранения ее 3 года), не имеет четкой индикации, смывается углеводородами легких фракций, в нефтепродуктах с кислой средой дает ложные показания, а скорость определения границы в тяжелых нефтепродуктах низкая (30 с.).

Известна водочувствительная паста (авторское свидетельство СССР №1647402, G 01 N 31/22, 1991 г.), состоящая из касторового масла, тринатрийфосфата, каолиновой глины, фенолфталеина и борной кислоты. Недостатками этой пасты являются: низкий срок ее хранения (3 года), отсутствие четкой индикации, растворимость в легких углеводородах, ложные показания в нефтепродуктах с кислой средой и длительность анализа в тяжелых нефтепродуктах (прототип).

Известна водочувствительная паста (авторское свидетельство СССР №1399674, G 01 N 33/18, 1988 г.), состоящая из турбинного масла, сульфинированного касторового масла, тринатрийфосфата, стирального порошка, каолинового порошка и фенолфталеина. Недостатками этой пасты являются: низкий срок ее хранения (4 года), отсутствие четкой индикации, растворимость в легких углеводородах, ложные показания в нефтепродуктах с кислой средой и длительность анализа в тяжелых нефтепродуктах (30 с.).

Известна водочувствительная паста (авторское свидетельство СССР №393291, G 01 N 33/22, 1973 г.), состоящая из глицерина, таннина, мела, метилового оранжевого и бриллиантового зеленого. Недостатками этой пасты являются: низкий срок ее хранения (3 года), растворимость в легких нефтепродуктах, длительность анализа в тяжелых нефтепродуктах (2-3 мин).

Изобретение направлено на увеличение стабильности водочувствительной пасты и сокращение времени анализа границы раздела вода : тяжелый нефтепродукт. Решение этих задач достигается тем, что в водочувствительную пасту “ГЛЮК”, содержащую фенолфталеин, триэтаноламин и наполнитель, дополнительно вводят метиловый красный при массовом соотношении фенолфталеина к метиловому красному (2-10):1, а в качестве наполнителя используют мел фракции 100-200 меш при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Триэтаноламин 30-40

Фенолфталеин 1-4

Метиловый красный 0,3-1,0

Мел фракции 100-200 меш до 100

Фенолфталеин (ФФ) является основным обратимым индикатором, нерастворимым в воде и углеводородах. Область перехода его окраски составляет рН 8,2-9,8.

Метиловый красный (МКр) относится к кислотным необратимым индикаторам, не растворимым в воде и углеводородах. Интервал рН, при котором происходит переход окраски от красной к желтой, составляет 4,4-6,2.

Применение этих двух индикаторов позволяет усилить яркость окраски пасты в водной среде и дает точные показания в нефтепродуктах с кислой средой, а использование в качестве наполнителя мела фракции 100-200 меш обеспечивает высокую стабильность пасты. Кроме того, такая паста позволяет повысить скорость анализа в тяжелых нефтепродуктах.

Индикаторную водочувствительную пасту “ГЛЮК” готовят путем перемешивания в реакторе при комнатной температуре триэтаноламина, фенолфталеина и метилового красного. Через 1 час вводят фракцию мела тонкой струйкой и продолжают перемешивание в течение 3-4 часов. При этом за счет трения паста нагревается до 40°С. Готовая паста “ГЛЮК” представляет собой красно-коричневую вязкую массу, которую при комнатной температуре расфасовывают массой от 30 до 250 г в емкости из полимерных материалов и хранят при температурах от минус 5°С до плюс 50°С. Приготовленная таким образом паста хранится без расслаивания и потери свойств в течение 10 лет.

Используют ее следующим образом.

Водочувствительную пасту наносят тонким слоем (0,2-0,3 мм) на любой измерительный инструмент (рулетка, пробоотборник, линейка, метрошток) и опускают на 5-6 с в емкость с нефтепродуктом, где предполагается наличие воды. Если в емкости есть вода, то паста меняет свою окраску точно по уровню воды на ярко-малиновую.

Изобретение иллюстрируют нижеприведенные примеры. Приготовленную по примерам пасту в лабораторных условиях испытывали на водочувствительность и растворимость в воде и нефтепродуктах.

Для определения водочувствительности 80 см³ нефтепродукта и 20 см³ воды перемешивали и отстаивали. В стакан с отстоенной смесью помещали линейку с нанесенной пастой и секундомером замеряли время изменения цвета пасты в водном слое. При испытании были использованы следующие нефтепродукты: бензины автомобильные марок А-76 этилированный и АИ-93; топлива ТС-1 и Т-6; дизельные топлива марок Л и З. В качестве тяжелых нефтепродуктов было использовано отработанное масло. После погружения стержня с нанесенной пастой в отработанное масло с водой его извлекали из масла и погружали в емкость с бензином. Слой адсорбированного на стержне масла растворялся в бензине и четко проявлялась контрастная граница зоны раздела масло-вода, по которой судили о количестве отстойной воды в масле.

Растворимость масла в бензине определяли по образованию нерастворимого осадка. Для этого металлический стержень с нанесенной на него пастой помещали на 30 с в 20 мл бензина, находящегося в доведенном до постоянного веса бюксе. Затем бюкс с бензином помещали в термошкаф и при температуре 200°С бензин испаряли и доводили бюкс до постоянного веса. Одновременно проводили контрольный опыт с бензином без пасты.

Растворимость пасты определяли по формуле:

G=(g₁-g₂)5d,

где G - количество нерастворимого осадка, г/100 г бензина;

g₁ - вес бюкса после опыта, г;

g₂ - вес бюкса после контрольного опыта, г;

d - плотность бензина, г/см³.

Пример 1

В реактор, снабженный мешалкой, помещаем 35 г триэтаноламина; 3 г фенолфталеина и 0,5 г метилового красного и перемешиваем в течение 1 часа. Не прекращая перемешивания, начинаем тонкой струйкой добавлять 61,5 г мела фракции 100-200 меш и перемешиваем еще 3 часа.

Полученная паста имеет срок хранения 10 лет, а ее свойства представлены в таблице.

Пример 2

Пасту готовим по примеру 1 с той разницей, что берем 30 г триэтаноламина; 1 г фенолфталеина; 0,5 г метилового красного и 68,5 г мела фракции 100-200 меш. Перемешивание после добавления мела ведем в течение 4 часов.

Срок хранения полученной пасты 10 лет, а ее свойства представлены в таблице.

Пример 3

Пасту готовим по примеру 1 с той разницей, что берем 40 г триэтаноламина; 4 г фенолфталеина; 0,7 г метилового красного и 55,3 г мела фракции 100-200 меш.

Срок хранения пасты 11 лет, а ее свойства представлены в таблице.

Пример 4

Пасту готовим по примеру 1 с той разницей, что берем 0,3 г метилового красного и 61,7 г мела фракции 100-200 меш.

Срок хранения пасты 10 лет, а ее свойства представлены в таблице.

Пример 5

Пасту готовим по примеру 1 с той разницей, что берем 1 г метилового красного и 61,0 г мела фракции 100-200 меш.

Срок хранения пасты 10 лет, а ее свойства представлены в таблице.

Пример 6 (сравнительный)

Пасту готовим по примеру 1 с той разницей, что берем 0,8 г фенолфталеина; 1,0 г метилового красного и 63,2 г мела фракции 100-200 меш.

Срок хранения пасты 10 лет, а свойства ее представлены в таблице.

Пример 7 (сравнительный)

Пасту готовим по примеру 1 с той разницей, что берем 5 г фенолфталеина; 0,3 г метилового красного и 59,7 г мела фракции 100-200 меш.

Срок хранения пасты 10 лет, а ее свойства представлены в таблице.

Пример 8 (сравнительный)

Пасту готовим по примеру 1 с той разницей, что берем 4,0 г фенолфталеина; 0,2 г метилового красного и 60,8 г мела фракции 100-200 меш.

Срок хранения пасты 10 лет, а ее свойства представлены в таблице.

Пример 9 (сравнительный)

Пасту готовим по примеру 1 с той разницей, что берем 1,5 г фенолфталеина; 1,5 г метилового красного и 62,0 г мела фракции 100-200 меш.

Срок хранения пасты 10 лет, а ее свойства представлены в таблице.

Пример 10 (сравнительный)

Пасту готовим по примеру 1 с той разницей, что мел берем без выделения фракции.

Срок хранения пасты 3 года, а ее свойства представлены в таблице.

Пример 11 (по прототипу)

Берем 40,0 г триэтаноламина; 3,5 г фенолфталеина; 1,5 г кислотного желтого метанилового красителя; 55,0 г каолиновой глины и перемешиваем до однородности в течение 4 часов.

Срок годности пасты 8 лет, а ее свойства представлены в таблице.

В процессе испытания пасты по примерам 1-5, 10 и 11 наблюдалась резкая цветовая граница раздела нефтепродукт-вода. Цвет окраски в водной среде - красно-малиновый. Время достижения окраски в легких нефтепродуктах - 1 с, в масле по примерам 1-5 - 10 с, по примеру-прототипу и примеру 10 - 30 с.

Большое значение в пасте имеет соотношение индикаторов. Так, при соотношении индикаторов меньше заявленного (примеры 6 и 9) нет четкой цветовой границы раздела нефтепродукт-вода, а в случае увеличения соотношения выше заявленного (примеры 7 и 8) в таких продуктах как керосин, реактивные и дизельные топлива, где водный слой может иметь кислую реакцию, окраска пасты слабая и размывается, четкой границы раздела нефтепродукт-вода не наблюдается.

В случае использования мела без выделения фракции 100-200 меш (пример 10) через 2-3 года паста расслаивается и теряет свои свойства.

Предложенная паста практически не растворяется в воде и бензине в отличие от пасты, приготовленной на основе мела без выделения фракции, и пасты-прототипа.

Таким образом, индикаторная паста “ГЛЮК” дает яркую окраску как в щелочной, так и в кислой водной среде, позволяет сократить время анализа в тяжелых нефтепродуктах в 3 раза и обладает очень высокой стабильностью.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к составам водочувствительных паст, и может быть использовано для определения границы раздела между нефтепродуктами или маслами и водой в резервуарах, цистернах, танкерах, отстойных очистительных сооружениях заводов и фабрик, где необходимо регулярно контролировать уровень нефтепродуктов, масел и воды. Водочувствительная паста “ГЛЮК” содержит фенолфталеин, метиловый красный при массовом соотношении последних (2-10):1, триэтаноламин и мел фракции 100-200 меш при следующем соотношении компонентов, мас.%: триэтаноламин 30-40, фенолфталеин 1-4 метиловый красный 0,3-1,0 мел фракции 100-200 меш до 100. Достигается увеличение стабильности пасты и ускорение анализа границы раздела вода - тяжелый нефтепродукт. 1 табл.

Индикаторная водочувствительная паста, состоящая из триэтаноламина, фенолфталеина и наполнителя, отличающаяся тем, что в ее состав дополнительно включен метиловый красный при массовом соотношении фенолфталеина к метиловому красному (2-10):1, а в качестве наполнителя она содержит мел фракции 100-200 меш. при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Триэтаноламин 30-40

Фенолфталеин 1-4

Метиловый красный 0,3-1,0

Мел фракции 100-200 меш. До 100