ИНДИКАТОРНАЯ ПОЛОСА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРАНИЦЫ И УРОВНЯ РАЗДЕЛА ФАЗ НЕФТЕПРОДУКТОВ И ВОДЫ Российский патент 2002 года по МПК G01N31/22 G01N33/18 

Предлагаемое изобретение относится к индикаторам для определения воды в нефтепродуктах, конкретно к индикаторным полосам, способным под действием воды изменять цвет, и может быть использовано для определения границы и уровня раздела фаз нефтепродуктов и воды в резервуарах, цистернах, танкерах, топливных баках, отстойных очистных сооружениях, где необходимо контролировать уровень воды и ее количество.

Известна [Авт. свид. ССС 1647402 А1. Опубл. 1991. Бюл. 17. G 01 N 31/22] водочувствительная паста для определения воды в нефтепродуктах. Паста содержит, маc. %: фенолфталеин 1-2; тринатрий фосфат (натрия ортофосфат) 10-15; касторовое масло 25-35; борную кислоту 2-4 и каолиновую глину остальное. Перечисленные компоненты перемешивают до мазеобразной пасты. Пасту наносят слоем 0,2-0,4 мм на измерительный инструмент: пробоотборник, метршток, рулетку, линейку и затем измерительный инструмент опускают на 5-6 с в емкость с нефтепродуктами: бензином, керосином и др., где предполагается наличие воды. При наличии воды окраска пасты изменяется с белой на ярко-малиновую.

Недостатками такой пасты, измеряющей уровень воды, является то, что пасту необходимо намазывать на измерительный инструмент, что снижает качество границы цветового перехода и, следовательно, точность и правильность измерений и ведет к необходимости очищать этот измерительный инструмент от отработанной клейкой пасты. Кроме того, в состав пасты входят вещества, растворимые в воде и в органических растворителях, что не исключает загрязнение тестируемого объекта.

Известна водочувствительная паста для определения границы раздела воды с нефтепродуктами, содержащая, маc.%: фенолфталеин 1,0-2,0; тринатрий фосфат 10,0-20,0; касторовое масло 20,0-30,0; бромфеноловый синий 0,01-0,05; азотнокислое серебро 0,05-0,2; коалиновая глина - остальное [Пат. РФ 2042132. Опубл. 1995. Бюл. 23. G 01 N 31/22].

Недостатками такой пасты является то, что пасту необходимо намазывать на измерительный инструмент, что снижает точность и правильность измерений и ведет к необходимости очищать этот измерительный инструмент, при этом твердая паста после замера удаляется с измерительного устройства с трудом с помощью ветоши. Кроме того, в состав пасты входят вещества, растворимые в воде и в органических растворителях, что не исключает загрязнение тестируемого объекта, а также азотнокислое серебро, темнеющее при хранении и ухудшающее оптические свойства пасты. В холодное время паста затвердевает и ее перед применением необходимо разогревать. При вскрытии упаковки пасты, рассчитанной на несколько десятков определений, и нарушении герметичности паста из-за сильной гигроскопичности постепенно поглощает следы воды, окрашивается и теряет товарный вид.

Наиболее близким по техническому решению к предлагаемому изобретению является бумага, содержащая комплексную соль тиоцианата кобальта, для определения воды по изменению цвета бумаги от синей до бело-розовой [Тананаев Н. А. Капельный метод. М.-Л.: ГОСХИМИЗДАТ. 1954. 272 с]. На бумагу помещают калиевую соль тиоцианатного комплекса кобальта K₂[Co(SCN)₄] в виде синего пятна. При обработке водой комплексная соль разрушается и синяя окраска исчезает. И, наоборот, при высушивании пятна при повышенной температуре окраска появляется снова. Реакция удается в кислой и в аммиачной средах.

Недостатком такой бумаги является ее форма, не пригодная для применения в качестве точного определителя границы раздела фаз: нефтепродукт-вода.

Технический результат предлагаемого изобретения - быстрое, простое, точное и надежное определение границы раздела фаз нефтепродуктов и воды в емкости, а также уровня воды под нефтепродуктами, указывающего на высоту слоя воды от дна емкости до границы раздела.

Указанный технический результат достигается тем, что предложена индикаторная полоса для определения границы и уровня раздела фаз нефтепродуктов и воды, состоящая из индикаторной бумаги, содержащей тиоцианатный комплекс кобальта в виде комплексной соли калия, натрия или аммония, согласно изобретению в количестве от 0,01 до 2 маc.% по отношению к массе бумаги, которая дублирована по одной стороне двухсторонней липкой лентой со снимаемым покрытием, имеет размер: (3-20) х (10-200) мм, а также герметично запаяна в полиэтиленовую пленку. Индикаторная полоса может содержать фоновый краситель от 0,01 до 0,1 маc.% по отношению к массе бумаги. Фоновый краситель отличается тем, что имеет область поглощения (ОП) в видимом электронном спектре, отличную от ОП основного красителя.

Роль фонового красителя заключается в расширении возможностей цветового восприятия человеческим зрением цветовых переходов индикаторной полосы в разных световых условиях окружающей среды.

Двухсторонняя липкая лента состоит из полимерной ленты, на которую с двух сторон нанесен слой невысыхающего липкого состава со снимаемым (нелипким, но защищающим липкий слой) покрытием, например, из парафинированной бумаги.

Размер индикаторной полосы не влияет на ее индикаторные свойства, но обусловлен тем, что ширина менее 3 мм плохо различается глазом, а при ширине более 10 мм полоса неудобно располагается на метрштоке из-за ограничения его ширины, и, кроме того, не имеет смысла больший расход материала. Длина полосы зависит от уровня слоя воды: если он больше 100 мм, необходимо применять индикаторную полосу большей длины или же нанести на метршток последовательно несколько индикаторных полос.

Способ получения индикаторной полосы РИБ-Вода-Тест заключается в следующем. На впитывающую бумагу наносят тиоцианатный комплекс кобальта в виде комплексной соли калия, натрия или аммония известным методом, затем дублируют полученную реагентную индикаторную бумагу в виде ленты на одну липкую сторону двухсторонней липкой ленты, при этом вторая липкая сторона защищена снимаемым покрытием, затем наносят поперечные метки длины, после этого осуществляют поперечную и продольную резку дублированной ленты на индикаторные полосы и запаивают полосы в полиэтиленовую пленку.

Способ определения границы раздела фаз нефтепродуктов и воды заключается в следующем.

С индикаторной полосы с противоположной от бумажного индикаторного слоя липкой стороны снимают неклеющее покрытие и затем эту полосу приклеивают обнаженной липкой стороной на нижний конец измерительного инструмента: пробоотборник, метршток, рулетку или линейку, который затем погружают указанным концом в емкость с нефтепродуктом до дна, извлекают из емкости; при этом цвет индикаторной полосы в месте контакта с водным слоем подвергается цветовому переходу (предпочтительно из синего, фиолетового, зеленого на белый, красный, желтый), а на измененной цветовой зоне имеются метки, указывающие на длину измененной по цвету части индикаторной полосы. Граница цветового перехода индикаторной полосы указывает не только на положение границы раздела фаз по высоте, но и на общее содержание воды и на ее верхний уровень под слоем нефтепродуктов. Если вся полоса изменила цвет, то проводят повторное измерение при нанесении на измерительный инструмент последовательно дополнительной индикаторной полосы.

Цвет образцов исходных индикаторных бумаг до и после их контакта с водой охарактеризован спектрами поглощения и пропускания, снятыми на спектрофотометре КФК-3 и изображенных на фиг.1-3.

Описание фиг. 1-3.

Фиг. 1. Спектры поглощения (А1) и пропускания (Т1) индикаторной бумаги РИБ-Вода-Тест I. Спектрофотометр КФК-3, стеклянные кюветы толщиной 0,1 см.

Фиг. 2. Спектры поглощения (А) и пропускания (Т) индикаторной бумаги РИБ-Вода-Тест II (А2, Т2) и продукта его реакции с водой (A3, Т3). Спектрофотометр КФК-3, стеклянные кюветы толщиной 0,1 см.

Фиг. 3. Спектры поглощения (А) и пропускания (Т) индикаторной бумаги РИБ-Вода-Тест II (А4, Т4) и продукта его реакции с водой (А5, Т5).

Спектрофотометр КФК-3, стеклянные кюветы толщиной 0,1 см.

Для пояснения предмета изобретения приведены примеры.

Пример 1. Индикаторная полоса РИБ-Вода-Тест I для определения границы и уровня раздела фаз нефтепродуктов и воды.

На бумагу-основу для экспресс-тестов марки I, хроматографическую бумагу марки "С" или фильтровальную бумагу толщиной 25-250 мкм наносят родизонат кобальта в соотношении 0,1 мас.ч на 100 мас.ч бумаги, сушат при темературе 20-100^oС. Получают реагентную индикаторную бумагу (РИБ I) синего цвета. Спектры пропускания и поглощения представлены на фиг.1. РИБ I дублируют на двухстороннюю липкую ленту ЛСДЛ 76 по ТУ 6-17-924-77 со стороны, противоположной снимаемому покрытию, на индикаторный слой наносят поперечные метки размерности и затем разрезают вдоль на полосы размером 6 х 200 мм. Получают индикаторную полосу РИБ-Вода-Тест I, состоящую из пяти слоев: индикаторной бумаги; липкого слоя, скрепляющего индикаторную бумагу и полимерную ленту-подложку; липкого слоя с другой стороны ленты и снимаемого покрытия. Индикаторную полосу герметично запаивают в полиэтиленовую пленку для предохранения от действия влаги. При погружении индикаторной полосы в емкость с нефтепродуктом до дна и при извлечении из емкости индикаторная полоса в месте контакта с водным слоем изменяется с синего на белый цвет, а на измененной цветовой зоне имеются метки, указывающие на ее длину и, следовательно, на уровень слоя воды.

Пример 2. Получение индикаторной полосы РИБ-Вода-Тест II для определения границы и уровня раздела фаз нефтепродуктов и воды.

Индикаторную полосу получают, как в примере 1, с тем отличием, что на бумагу добавляют краситель Нейтральный красный (3-амино-6-диметиламино-2-метилфеназин гидрохлорид (МРТУ 6-09-6444-69) в количестве 0,05 мас.ч. на 100 мас. ч. бумаги. Индикаторная полоса в месте контакта с водным слоем изменяется с фиолетового на красный цвет. Спектры пропускания и поглощения РИБ II и продукта ее взаимодействия с водой представлены на фиг.2.

Пример 3. Получение индикаторной полосы РИБ-Вода-Тест III для определения границы и уровня раздела фаз нефтепродуктов и воды.

Индикаторную полосу получают, как в примере 2, с тем отличием, что вместо красителя Нейтрального красного добавляют краситель Аурамин OO [4,4¹-Бис-(диметиламино)-бензофенонимид гидрохлорид], МРТУ 6-09-2247-65. Индикаторная полоса в месте контакта с водным слоем изменяется с сине-зеленого на желтый цвет. Спектры пропускания и поглощения РИБ III и продукта ее взаимодействия с водой представлены на фиг.3.

Пример 4. Получение индикаторной полосы РИБ-Вода-Тест IV для определения границы и уровня раздела фаз нефтепродуктов и воды.

Индикаторную полосу получают, как в примере 2, с тем отличием, что вместо красителя нейтрального красного добавляют хризофенин [4,4¹-ди(4-этоксифенилазо)-стильбен-2,2¹-дисульфокислоты диэтиловый эфир]. Индикаторная полоса в месте контакта с водным слоем изменяется с сине-зеленого на желтый цвет.

Пример 5. Определение границы и уровня раздела фаз керосин-вода.

Индикаторная полоса РИБ-Вода-Тест I, II, III или IV освобождается из полиэтиленовой пленки-установки, с нее снимается с одной стороны покрытие и полоса липкой стороной прикрепляется на нижний конец метрштока, который индикаторным концом в вертикальном положении погружают в резервуар до дна, затем плавно (вынимают) извлекают обратно. Измеряют длину измененного цвета индикаторной зоны (с синего, фиолетового или сине-зеленого, на белый, красный или желтый цвет соответственно) путем сопоставления меток с делениями метрштока. Точность измерения ±1 мм.

Таким образом, предлагается индикаторная полоса для определения границы раздела фаз нефтепродуктов и воды и уровня воды под нефтепродуктами. Ее преимущества по сравнению со средствами для тех же целей: 1) большая точность, 2) простота и аккуратность нанесения на измерительный инструмент, 3) не требуется очищать измерительный инструмент после применения, 4) устойчивость при хранении, 4) способность к регенерации путем сушки и повторному использованию, 5) возможность замера в затемненном месте.

Изобретение относится к индикаторам для определения воды, конкретно к индикаторным полосам, способным под действием воды изменять цвет, и может быть использовано для определения границы и уровня раздела фаз между нефтепродуктами и водой в резервуарах, цистернах, танкерах, топливных баках, отстойных очистных сооружениях, где необходимо контролировать уровень воды и ее количество. Индикаторная полоса для определения границы и уровня раздела фаз нефтепродуктов и воды состоит из индикаторной бумаги, содержащей тиоцианатный комплекс кобальта в виде комплексной соли калия, натрия или аммония, причем тиоцианатный комплекс кобальта нанесен в количестве 0,01 - 2 мас.ч. по отношению к 100 мас.ч. бумаги, которая дублирована по одной стороне двухсторонней липкой лентой со снимаемым покрытием, имеет размер (3-20) х (10-200) мм, а также герметично запаяна в полиэтиленовую пленку. Индикаторная полоса может содержать фоновый краситель 0,01 - 0,1 мас.ч. по отношению к 100 мас.ч. бумаги. Достигается быстрота, простота, точность и надежность определения. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Индикаторная полоса для определения границы и уровня раздела фаз нефтепродуктов и воды, состоящая из индикаторной бумаги, содержащей тиоцианатный комплекс кобальта в виде комплексной соли калия, натрия или аммония, отличающаяся тем, что тиоцианатный комплекс кобальта нанесен в количестве 0,01 - 2 мас. ч. по отношению к 100 мас. ч. бумаги, которая дублирована по одной стороне двухсторонней липкой лентой со снимаемым покрытием, имеет размер (3-20)x(10-200) мм, а также герметично запаяна в полиэтиленовую пленку. 2. Индикаторная полоса для определения границы и уровня раздела фаз нефтепродуктов и воды по п. 1, отличающаяся тем, что содержит фоновый краситель 0,01 - 0,1 мас. ч. по отношению к 100 мас. ч. бумаги.