ФУНГИЦИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ОСНОВЕ ТЕБУКОНАЗОЛА Российский патент 2004 года по МПК A01N25/02 A01N43/653 

Изобретение относится к средствам защиты растений, а именно к препарату, обладающему фунгицидными свойствами, где в качестве активного компонента используется тебуконазол.

Известны препараты на основе тебуконазола [(RS)-4,4-диметил-3-(1Н-1,2,4-тиразол-1-илметил)-1-n-хлорфенилпентан-3-ол] в виде смачивающих порошков - Раксил и Агросил, в виде концентрата суспензии - Раксил, в виде концентрата эмульсии - Фоликур /Справочник пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории РФ/.

Для расширения спектра действия и усиления биологической активности тебуконазол используют в различных смесевых препаратах (пат. РФ №№2024228, 2192743, 2040899). Так, например, в патенте №2040899 описан концентрат эмульсии на основе двух активных соединений тебуконазола и 4-(2,2-дифтор-1,3 -бензодиоксол-7-ил)-1Н-пиррол-3карбонитрила, содержащий ок-тилфенолполиэтиленгликолевый эфир, додецилбензолсульфонат кальция, гликолевый эфир касторового масла, циклогексанон, смесь ксилолов. В патенте №2024228 описана фунгицидная композиция в виде концентрата эмульсии на основе смеси пропиконазола с тебуконазолом, содержащая октилфенолполиэти-ленгликолевый эфир, додецилбензолсульфонат кальция, полиэтиленгликолевый эфир касторового масла, трибутилфенолполиэтиленгликолевый эфир, циклогексанон, смесь диметилбензолов.

Наиболее предпочтительными для применения в сельском хозяйстве являются препараты в жидком виде, так как они не пылят при образовании рабочего раствора, что снижает их токсичность и увеличивает безопасность при их применении. Среди жидких средств защиты растений наиболее эффективны (при прочих равных условиях) те препараты, размер частиц действующего вещества которых в рабочей жидкости минимален. С этой точки зрения эффективность жидких препаративных форм системных фунгицидов увеличивается в ряду: концентраты суспензии ≤эмульсии <микроэмульсии <истинные растворы.

Известна фунгицидная композиция на основе тебуконазола, содержащая сополимер винилпирролидона, органический растворитель, неионогенное ПАВ и воду (пат. РФ 2138525). В данном патенте в качестве ПАВ используют неионогенные, катионные эмульгаторы. В качестве ПАВ можно применять сложный полиоксиэтиленовый эфир жирной кислоты, простой полиоксиэтиленовый эфир спирта жирного ряда, простой алкиларилполигликолевый эфир, алкилсульфонаты, алкилсульфаты, алкиларилсульфонаты и арилсульфаты. В качестве растворителя можно использовать полярные и неполярные растворители, такие как пропиленгликоль, полиэтиленгликоль, кетоны (метилизобутилкетон, циклогексанон), амиды (диметилформамид), циклические соединения (N-метилпирролидон, N-метилкапролактам и бутиролактон), сильно полярные растворители (диметилсульфоксид), ароматические углеводороды (ксилол), сложные эфиры (ацетат простого монометилового эфира пропиленгликоля, сложный дибутиловый эфир адипиновой кислоты и др.), простые гликолевые эфиры (простой метиловый эфир пропиленгликоля,), спирты (этанол, пропанол и др.). Недостатком данной композиции является недостаточная стабильность в течение длительного времени хранения (время хранения композиции определяется несколькими сутками).

Биологическую активность препарата можно повысить либо за счет введения в препарат дополнительного активного соединения, либо за счет создания более эффективной препаративной формы, способной обеспечить наилучший контакт препарата с растением за счет более эффективного проникновения фунгицида в кутикулу растения. К таким формам можно отнести микроэмульсии, которые являются прозрачными или опалесцирующими жидкостями и характеризуются размером капель менее 0,1 мкм, что и обеспечивает быстрое и эффективное проникновение в растение.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому составу относится фунгицидная композиция в виде микроэмульсии, состоящая из органической фазы, включающей в качестве активного компонента триазолсодержащие соединения, а также фенолстиролполигликолевый эфир и нерастворимый в воде органический растворитель и водной фазы, включающей воду, органический растворитель и поверхностно-активное вещество (пат. США №6494941). В качестве триазолсодержащих соединений в данном патенте используют тебуконазол и пропиконазол. Органическая фаза, кроме активного компонента, содержит в качестве растворителя 1,2-пропандиолдиацетат, 3-метил-3-метоксибутилацетат, этилацетат, алифатические, циклоароматические и ароматические углеводороды и прочее, в качестве эмульгатора фенолстиролполигликолевый эфир, этоксипропоксилированные полиарилфенолы, алкоксилированные жирные амины, алкоксилированные жирные спирты, алкилбензолсульфонаты и прочее. Водная фаза, кроме воды, содержит поверхностно-активные вещества (алкоксилированные конденсата ароматических ОН-содержащих соединений с формальдегидом и NH-функциональными группами, бораты, карбонаты, сукцинилсодержащие соединения, алкоксилированные жирные спирты и прочее) и в качестве растворителей алифатические С₁-С₄-спирты, алифатические кетоны (ацетон, метилэтилкетон, N-метилпирролидон), двухатомные спирты (пропиленгликоль, диэтиленгликоль, 1,5-пентандиол) и прочее. В патенте предлагается способ получения макро-, мини- и микроэмульсий с использованием гомогенизаторов высокого давления, струйных или ультразвуковых диспергаторов. Образующиеся препараты обладают высокой стабильностью в процессе хранения и предназначены для фунгицидной пропитки древесины. Данные составы, обладая хорошей стабильностью и высокой проникающей способностью, имеют следующие недостатки: необходимость использования специального дорогостоящего оборудования для приготовления макро-, мини- и микроэмульсий, дороговизну.

Цель данного изобретения - повышение стойкости при хранении и способности сохранять свои свойства при получении рабочего раствора в течение длительного времени, а также простотой изготовления. При этом биологическая активность препарата за счет создания микроэмульсии с размером частиц менее 0,1 мкм, обеспечивающей быстрое и эффективное проникновение фунгицида в защищаемый объект, сохраняется на высоком уровне.

Поставленная цель достигается за счет использования фунгицидной композиции в виде микроэмульсии, состоящая из органической фазы, включающей тебуконазол в качестве активного компонента, а также эмульгатор и нерастворимый в воде растворитель, и водной фазы, включающей воду, двухатомный спирт и краситель. В качестве эмульгатора используют этоксилированный тристирилфенолфосфат, или этоксилированные растительные масла, или этоксилированный тристирилфенол, а в качестве растворителя - жидкие амиды высших карбоновых кислот, или циклогексанон, или ацетофенон, или смесь вышеуказанных растворителей, причем отношение органической фазы к водной составляет (1-2,33):(1-11,5) при следующем соотношении компонентов в составе, %:

Органическая фаза

Активный компонент тебуконазол 1-20

Эмульгатор 4-30

Растворитель 3-40

Водная фаза

Двухатомный спирт 3-20

Краситель 1-5

Вода Остальное до 100%

Примеры, иллюстрирующие заявляемое техническое решение.

Пример 1

В реакционную колбу для приготовления органической фазы загружают расчетное количество растворителя (N,N-диметилгексанамида), тебуконазола и эмульгатора (этоксилированного соевого масла), смесь перемешивают при температуре 40°С в течение 10 мин. В другую колбу для приготовления водной фазы загружают расчетное количество воды, этиленгликоля в качестве органического растворителя и водорастворимого красителя. При нагревании и постоянном перемешивании в органическую фазу добавляют порциями водную фазу при заявляемых соотношениях органической фазы к водной. Полученный препарат представляет собой прозрачную вязкую жидкость. При смешении с водой образуется прозрачная или опалесцирующая подвижная жидкость.

В качестве красителя использовали следующие водорастворимые красители: Басазол Rot 76L фирмы Байер (пример 1), отечественные красители Родамин В (пример 2), Родамин 2 (пример 3). В таблице приведены полученные составы и их характеристики.

Стойкость рабочего раствора изучалась в динамике. В результате эксперимента было установлено, что в течение 6 месяцев все составы в соответствии с изобретением не изменили своего внешнего вида: не наблюдалось ни расслоения, ни выпадения кристаллов.

Изобретение относится к средствам защиты растений, а именно к препарату, обладающему фунгицидными свойствами, где в качестве активного компонента используется тебуконазол. Цель данного изобретения - повышение стойкости при хранении и способности сохранять свои свойства при получении рабочего раствора в течение длительного времени, а также простотой изготовления. Поставленная цель достигается за счет использования фунгицидной композиции в виде микроэмульсии, состоящая из органической фазы, включающей тебуконазол в качестве активного компонента, а также эмульгатор и нерастворимый в воде растворитель, и водной фазы, включающей воду, двухатомный спирт и краситель. В качестве эмульгатора используют этоксилированный тристирилфенолфосфат или этоксилированные растительные масла, или этоксилированный тристирилфенол, а в качестве растворителя - жидкие амиды высших карбоновых кислот, или циклогексанон, или ацетофенон, или смесь вышеуказанных растворителей, причем отношение органической фазы к водной составляет (1-2,33):(1-11,5). 1 табл.

Фунгицидная композиция в виде микроэмульсии, состоящая из органической фазы, включающей тебуконазол в качестве активного компонента, а также эмульгатор и нерастворимый в воде растворитель, и водной фазы, включающей воду, двухатомный спирт и краситель, отличающаяся тем, что в качестве эмульгатора используют этоксилированный тристирилфенолфосфат, или этоксилированные растительные масла, или этоксилированный тристирилфенол, а в качестве растворителя - жидкие амиды высших карбоновых кислот, или циклогексанон, или ацетофенон, или смесь вышеуказанных растворителей, причем отношение органической фазы к водной составляет (1-2,33):(1-11,5) при следующем соотношении компонентов в составе, %:

Органическая фаза:

Активный компонент тебуконазол 1-20

Эмульгатор 4-30

Растворитель 3-40

Водная фаза

Двухатомный спирт 3-20

Краситель 1-5

Вода Остальное до 100%