СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СЦИНТИЛЛЯЦИОННЫХ ЭКРАНОВ ДЛЯ ВИЗУАЛИЗАЦИИ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ Российский патент 2004 года по МПК G01T1/20 

Изобретение относится к области создания датчиков ионизирующих излучений в виде сцинтилляционных экранов высокого пространственного разрешения, чувствительных к пучкам рентгеновского и электронного излучения и применяемых для визуализации в томографии, микротомографии, радиографии высокого разрешения, в системах неразрушающего контроля промышленных изделий, в системах таможенного контроля, для телемедицинских приложений, телемеханического мониторинга промышленных технологий и в системах предпроцессорной визуализации излучений, передающих информацию специалистам через Интернет для последующей полной обработки.

Известен способ изготовления экранов для визуализации рентгеновского излучения (U.Zscherpel. Film digitization system for DIR: Standards Requirement, Archiving and Printing // Jour. of Non-Destructive Evaluation, 2000. Vol.20. P.53-50). Данный способ связан с получением рентгеновских пленок, которые обеспечивают визуализацию рентгеновского излучения благодаря образующимся под действием излучения коллоидальным частицам серебра, формирующим вначале скрытое изображение, а после специальной обработки - видимое (потемнение пленки). Однако этот способ не позволяет получать люминесцентные сцинтилляционные экраны, работающие в режиме реального времени (в “on line”-режиме) с пространственным разрешением в микронном диапазоне.

Известен способ изготовления люминесцентных экранов для визуализации рентгеновского излучения (Rossi M., Casali F., Golovkin S.V., Govorun V.N. Digital radiography using an EBCCD-based imaging device // Appl. Radiation and Isotopes 2000. Vol.53. P.699-709). Этот способ связан с изготовлением экранов на основе запоминающих фосфоров BaFBr-Eu, создающих скрытое изображение. Однако детектор, полученный по известному способу, позволяет считывать информацию (визуализировать скрытое изображение на экране из BaFBr-Eu) только при дополнительной оптической стимуляции, например He-Ne лазером, т.е. такой детектор не работает в режиме реального времени. Кроме того, такой экран имеет пространственное разрешение на уровне нескольких сотен микрон и применение совместно с ним пиксельной системы считывания микронного разрешения (десятки микрометров и меньше) нецелесообразно.

Известен способ изготовления сцинтилляционных экранов на основе кристаллов NaI-Tl, работающих в сочетании с фотоэлектронными умножителями (Hell Е., , Mattern D. The evolution of scintillating medical detectiors // Nucl. Instr. and Meth. 2000. Vol.A454. P.40-48). Однако известный способ получения экранов не обеспечивает их высокого пространственного разрешения, поскольку экраны получаются сплошными, вследствие чего происходит изотропное рассеяния сцинтилляций внутри экрана и изображение размывается. Получаемые таким способом экраны имеют разрешение на уровне нескольких сотен микрон, поэтому применение совместно с ними пиксельной системы считывания высокого разрешения (десятки микрометров и меньше) нецелесообразно, тем более что спектр излучения NaI-Tl (410 нм) плохо согласуется со спектральной чувствительностью PIN-фотодиодов (420-800 нм). Кроме того, известный способ не позволяет получить сцинтилляционные экраны с повышенной загрузочной способностью, поскольку экран из NaI-Tl имеет большую длительность сцинтилляций - 250 нс.

Известен способ изготовления сцинтилляционных экранов на основе полистиреновых сцинтиллирующих волокон (D′ Ambrosio С., et al. Reflection losses in Polystyrene Fibers, NIM, 1991. Vol.A306. P.549), работающих в сочетании с мультианодными (многоканальными) фотоэлектронными умножителями (Группе К. Детекторы элементарных частиц: Справочное издание. Пер. с англ. Новосибирск: Сибирский хронограф, 1999. 408 с; Salomon M., New Measurements of Scintillating Fibers Coupled to Multianode Photomultipliers). Такие экраны имеют пространственное разрешение на уровне от 20-30 до 60 мкм, однако из-за низкого эффективного атомного номера Z_эфф≤_{6 обладают очень низкой чувствительностью к рентгеновскому излучению и не эффективны для его визуализации. Кроме того, экраны из органических материалов обладают очень низкой термической и радиационной стойкостью.}

Известен способ изготовления сцинтилляционных экранов на основе гамма-облученных пленок фторидов LiF, MgF₂, ВаF₂ или СаF₂ (или их комбинаций), заключающийся в термоваккумном напылении пленок фторидов металлов после гамма-облучения заданной дозой, обычно 7 кКл/кг (Войтович А.П., Гончарова О.В. и др. Спектрально-люминесцентные свойства гамма-облученных кристаллов и пленок на основе фторидов // Журн. прикл. спектр, 2003. Т.70, №1. С.116-123). Облучение приводит к созданию в кристаллах F₂- и F+3

- центров окраски, ответственных за люминесценцию с максимумами в области 675 нм (свечение F₂-центров) и 543 нм (свечение F+3-центров). Однако получаемые по известному методу экраны требуют большого времени облучения (несколько часов), то есть известный метод не является экспрессным. Недостатком известного метода является также то, что центры окраски (они всегда имеют наноструктурные размеры) в пленочных или кристаллических фторидах возникают равномерно по всей зоне облучения. Из-за изотропного распределения центров свечения и фотонов сцинтилляционных вспышек пространственное разрешение экранов, получаемых таким способом (несмотря на малость размеров самих центров окраски), относится к миллиметровому диапазону. Поскольку пленки экрана при малой толщине обладают еще и волноводными свойствами, то при попадании пучка излучения в какую-либо точку экрана сплошная светящаяся поверхность экрана создает сильный фон, ухудшающий пространственное разрешение.

Известен способ получения быстрых сцинтилляционных экранов на основе кристаллов NaF (Иванов В.Ю., Шульгин Б.В., Королева Т.С. / Быстрая люминесценция кристаллов на основе NaF // Межвуз. сб. научн. тр. Проблемы спектроскопии и спектрометрии. Екатеринбург: УГТУ-УПИ, 1999. Вып.2. С.100-102). Способ заключается в том, что кристаллы NaF облучают синхротронным излучением, в результате чего в них наводятся F₂-центры окраски, которые являются центрами свечения красного диапазона. Максимум полосы свечения F₂-центров окраски в NaF приходится на область 650-675 нм, что хорошо согласуется со спектральной чувствительностью не только фотоэлектронных фотоумножителей, но и PIN-фотодиодов. Длительность сцинтилляций получаемых по известному способу экранов на основе NaF с центрами окраски равна 8 не при возбуждении импульсами синхротронного излучения длительностью 430 пс. Однако получаемые по известному способу сцинтилляционные экраны на основе NaF являются сплошными, они занимают всю поверхность облученного кристалла и поэтому обладают невысокой пространственной разрешающей способностью, соответствующей миллиметровому диапазону.

Наиболее близким к заявляемому является способ изготовления сцинтилляционных экранов на основе кристаллов LiF или NaF с центрами окраски (Черепанов А.Н., Шульгин Б.В., Иванов В.Ю., Райков Д.В., Нешов Ф.Г., Шлыгин B.C., Pedrini Ch., Королева Т.С., Кидибаев М.М. / Эволюция агрегатных центров свечения кристаллов (Li, Na) F под действием радиации // Межвуз. сб. научн. тр. Проблемы спектроскопии и спектрометрии. Екатеринбург: УГТУ-УПИ, 2003. Вып.12. С.27-38). Способ заключается в облучении кристаллов LiF-U, Me и NaF-U, Me, активированных ионами урана, скандия, стронция или меди, циклотронным пучком ионов He⁺ с энергией 3 МэВ при токе пучка от 1500 до 6500 нА. В результате облучения в приповерхностном слое кристаллов LiF-U, Me и NaF-U, Me наводятся агрегатные центры окраски типа F₂, F+2

, F+3 и F-2, являющиеся эффективными центрами свечения, т.е. формируется сцинтилляционный слой на центрах окраски с основными максимумами свечения в диапазоне от 500 до 720 нм в LiF и от 400 до 700 нм в NaF (позиция максимума свечения зависит от тока пучка). Однако сцинтилляционные экраны, получаемые по известному способу (при токах пучка ионов He⁺ 1500 и 6500 нА) обладают плохой стабильностью, наблюдается распад и частичный отжиг агрегатных центров свечения из-за передозировки и разогрева образцов (до 450 К) вследствие большой плотности тока и создаваемых им больших флюенсов до 10²¹ м^-2. Основным недостатком экранов, получаемых по известному способу, является их сплошность, что не обеспечивает высокого пространственного разрешения: оно остается на уровне от десятых долей миллиметра до миллиметров. Недостатком известного способа являются также дополнительные расходы, связанные с активацией кристаллов ионами урана, скандия, стронция или меди.

В предлагаемом способе изготовления сцинтилляционных экранов на центрах окраски в кристаллах LiF и NaF с использованием циклотронных пучков ионов Не⁺ с энергией 3 МэВ облучение кристаллов ведут через радиационно-стойкую маску в виде металлической сетки (танталовой, титановой или латунной) с заданными микронными размерами ячеек (от 6-10 мкм и выше, если требуются экраны с субмиллиметровым разрешением) при токе пучка от 100 до 300 нА и флюенсе пучка от 1· 10¹⁸ до 2· 10¹⁹ м^-2. Облученные участки кристаллов LiF и NaF в виде регулярных ячеек (чипов) имеют повышенное содержание агрегатных центров окраски, являющихся центрами свечения, и играют роль микросцинтилляционных сенсоров, обеспечивающих визуализацию рентгеновского излучения с высоким пространственным разрешением вплоть до уровня нескольких микрон в соответствии с шагом металлической радиационно-стойкой сетки.

Размер сцинтилляционных экранов, получаемых по предлагаемому способу, ограничен размерами камеры облучения. Однако общий размер сцинтилляционных экранов, получаемых по предлагаемому способу, может быть многократно увеличен до требуемого размера, если их составлять из нескольких первичных базовых экранов, склеенных вместе. Поскольку как кристаллы LiF, так и NaF имеют кубическую структуру каменной соли, они обладают идеальным сколом и легко склеиваются в большие ансамбли. Например, если размеры камеры облучения позволяют создавать экраны размером 3× 3 см, а требуется сцинтилляционный экран размером 30× 30 см, то для его получения достаточно создать 100 экранов 3× 3 см на базе цельных кристаллов LiF или NaF и склеить их в единую планарную и круговую конструкцию. В предлагаемом мпособе облучение кристаллов LiF и NaF ведут сканирующим пучком ионов Не с длиной сканирования, определяемой размерами камеры облучения. Длина сканирования может быть от нескольких сантиметров до двух-трех десятков сантиметров.

Преимуществами предлагаемого способа изготовления сцинтилляционных экранов являются

- малая длительность сцинтилляций (единицы наносекунд), обеспечивающая большую загрузочную способность тракта регистрации, что необходимо в промышленных системах неразрушающнго контроля крупногабаритных ответственных изделий и узлов автомобильной, авиационной и атомной промышленности;

- красный диапазон (~600-720 нм) свечения ячеек экрана с высоким пространственным разрешением (до единиц-десятков микрометров), обеспечивающими эффективную регистрацию сигналов с экрана с помощью оптической системы пикселей;

- возможность формирования плоских ансамблей экранов из отдельных блоков, возможность формирования круговых рентгеновских камер.

Дополнительным преимуществом предлагаемого способа получения сцинтилляционных экранов является возможность создания экранов для визуализации не только рентгеновского, но и электронного излучения.

Пример 1. Способ изготовления сцинтилляционных экранов для визуализации рентгеновского излучения.

Экран изготавливают на основе кристалла LiF. Размер кристалла 3,5× 3,5 см, толщина - 3 мм. Облучение образцов проводят в камере циклотрона (например, циклотрона У-120 УГТУ-УПИ) пучком ионов He⁺ с энергией 3 МэВ при токе пучка 300 нА до флюенса 2· 10¹⁹ м^-2. Длина сканирования до 4 см. Размер поля облучения-поля экрана - 3,5× 3,5 см. Облучение кристаллов проведено через танталовую сетку 5× 5 см, имеющую шаг 35 мкм. Фрагмент сцинтилляционного экрана приведен на фиг.1. Его размеры 475× 358 мкм. Снимок сделан с помощью анализатора изображений SIAMS 600 и приведен после цифровой обработки. Фрагмент экрана состоит из регулярного набора сцинтилляционных ячеек-чипов, расположенных на глубине 4 мкм. Сцинтилляционный чип представляет собой квадрат со стороной 26,25 мкм, разделительная полоса имеет размер 8,75 мкм, период расположения чипов - 35 мкм (как шаг сетки-маски). Экран готов к визуализации рентгеновского излучения. Фрагмент экрана, фиг.1, содержит 15× 12 чипов, весь экран с полем 3,5× 3,5 см содержит примерно 1000× 1000 чипов. Под действием рентгеновского излучения чипы сцинтиллируют независимо друг от друга, что обеспечивает пространственное разрешение 28,6 чипов/мм. Светят центры окраски в широком диапазоне спектра (фиг.2) от 400 до 760 нм. Основная светосумма высвечивается агрегатными центрами окраски F₂ и F+3

-типа в области 540-640 нм и центрами F-2 в области 720-740 нм. Длительность сцинтилляций - 6-8 нс, что обеспечивает высокую загрузочную способность тракта регистрации. Образовавшиеся после быстрой (10-100 нс) первичной эволюции (от простых F-центров к сложным агрегатным центрам) центры окраски устойчивы. Наведенная излучением окраска сохраняется в течение нескольких лет.

Пример 2. Способ изготовления сцинтилляционных экранов для визуализации рентгеновского излучения.

Экран изготавливают на основе кристалла NaF. Размер кристалла 3,5× 3,5 см, толщина - 3 мм. Облучение образцов проводят в камере циклотрона У-120 УГТУ-УПИ пучком ионов Не⁺ с энергией 4,6 МэВ при токе пучка 100 нА до флюенса 1· 10¹⁸ м^-2 через танталовую сетку с шагом 35 мкм. Длина сканирования до 4 см. Размер поля облучения-поля экрана - 3,5× 3,5 см. Сцинтилляционный экран имеет примерно такой же вид, как на фиг.1. Спектральные параметры излучения экрана при рентгеновском возбуждении следующие: максимум свечения - 650-670 нм, длительность сцинтилляций - 8 нс. Интенсивность свечения на 20% ниже, чем в примере 1. Способ обеспечивает высокое пространственное разрешение сцинтилляционных экранов, порядка 35 мкм или 28,6 чипов/мм, определяемого размерами ячеек сетки-маски. Экран содержит ~1000× 1000 чипов.

Пример 3. Способ изготовления сцинтилляционных экранов для визуализации рентгеновского излучения.

Экран изготавливают на основе кристалла NaF. Размер кристалла 3,5× 3,5 см, толщина - 3 мм. Облучение образцов проводят в камере циклотрона У-120 УГТУ-УПИ пучком ионов He⁺ с энергией 1,3 МэВ при токе пучка 200 нА до флюенса 1· 10¹⁹ м^-2 через танталовую сетку с шагом 35 мкм. Длина сканирования до 4 см. Размер поля облучения-поля экрана - 3,5× 3,5 см. Сцинтилляционный экран имеет вид, похожий на тот, который приведен на фиг.1. Спектральные параметры излучения экрана при рентгеновском возбуждении следующие: максимум свечения - 650-670 нм, длительность сцинтилляций - 8 нс. Интенсивность свечения на 10% ниже, чем в примере 1. Способ обеспечивает высокое пространственное разрешение сцинтилляционных экранов, порядка 35 мкм или 28,6 чипов/мм, определяемого размерами ячеек сетки-маски. Экран содержит ~1000× 1000 чипов.

Пример 4. Способ изготовления сцинтилляционных экранов для визуализации рентгеновского излучения.

Экран изготавливают на основе кристалла NaF. Размер кристалла 3,5× 3,5 см, толщина - 3 мм. Облучение образцов проводят в камере циклотрона У-120 УГТУ-УПИ пучком ионов He⁺ с энергией 6 МэВ при токе пучка 1500 нА до флюенса 1· 10¹⁹ м^-2 через танталовую сетку с шагом 35 мкм. Длина сканирования до 4 см. Размер поля облучения-поля экрана - 3,5× 3,5 см. Качество экрана невысокое. Разделительные линии несколько размываются, что снижает пространственное разрешение. Спектральные параметры излучения экрана отличаются от параметров из примера 1, поскольку структура центров окраски при больших токах облучения иная, возрастает интенсивность синего компонента, менее устойчивого по своей природе. Из-за большого тока, вызывающего накопление заряда на поверхности, пересечение треков и разогрев кристалла, происходит отжиг центров окраски и снижение выхода в 2-3 раза по сравнению с примером 1. Недостатком режима облучения с энергией выше 5 МэВ является наведенная активность на ядрах лития и фтора, при этом экраны перестают удовлетворять требованиям радиационной безопасности.

Пример 5. Способ изготовления сцинтилляционных экранов для визуализации рентгеновского излучения.

Экран изготавливают на основе кристалла NaF. Размер кристалла 3,5× 3,5 см, толщина - 3 мм. Облучение образцов проводят в камере циклотрона У-120 УГТУ-УПИ пучком ионов He⁺ с энергией 3 МэВ при токе пучка 6000 нА до флюенса 1· 10¹⁸ м^-2 через танталовую сетку с шагом 35 мкм. Длина сканирования до 4 см. Размер поля облучения-поля экрана - 3,5× 3,5 см. Сцинтилляционный экран содержит систему чипов с размытыми краями, что снижает пространственное разрешение экрана. Спектральные параметры излучения экрана близки к параметрам из примера 1, однако из-за большого тока, вызывающего разогрев кристалла, происходит радиационный и термический отжиг центров окраски, изменение их состава и снижение выхода люминесценции в 3-5 раз по сравнению с примером 1.

Пример 6. Способ изготовления сцинтилляционных экранов для визуализации рентгеновского излучения.

Экран изготавливают на основе кристалла NaF. Размер кристалла 2× 2 см, толщина - 3 мм. Облучение образцов проводят в камере пучком ионов He⁺ с энергией 0,5 МэВ при токе пучка 50 нА до флюенса 1· 10¹⁷ м^-2 через танталовую сетку с шагом 35 мкм. Длина сканирования до 4 см. Размер поля облучения-поля экрана - 2× 2 см. Сцинтилляционный экран не имеет четкой картины чипов. Пространственное разрешение резко снижается. Спектральные параметры излучения экрана близки к параметрам из примера 1, однако экран имеет слабый световыход из-за малого содержания агрегатных центров окраски. Качество экрана вследствие малой глубины проникновения ионов Не⁺ с энергией 0,5 МэВ снижается из-за существенного влияния поверхности.

Пример 7. Способ изготовления сцинтилляционных экранов для визуализации рентгеновского излучения.

Экран изготавливают на основе кристалла NaF. Размер кристалла 2× 2 см, толщина - 3 мм. Облучение образцов проводят в камере циклотрона У-120 УГТУ-УПИ пучком ионов Не⁺ с энергией 3 МэВ при токе пучка 200 нА до флюенса 1· 10¹⁹ м^-2 через латунную сетку толщиной 100 мкм с периодом ячеек - 250 мкм. Получают экран в виде набора сцинтилляционных ячеек в форме квадратов размером 150× 150 мкм и периодом - 250 мкм, что не обеспечивает пространственного разрешения на уровне десятков микрон.

Пример 8. Способ изготовления сцинтилляционных экранов для визуализации рентгеновского излучения.

Экран изготавливают на основе кристалла NaF. Размер кристалла 2× 2 см, толщина - 3 мм. Облучение образцов проводят в камере циклотрона У-120 УГТУ-УПИ пучком ионов He⁺ с энергией 3 МэВ при токе пучка 200 нА до флюенса 1· 10¹⁹ м^-2 через железную (стальную) сетку толщиной 0,5 мм с диаметром ячеек 1 мм. В этом случае экран имеет вид набора чипов с периодом их расположения 1 мм, что не обеспечивает высокого пространственного разрешения.

Использование: в томографии, системах неразрушающего контроля, для телемеханического мониторинга промышленных технологий. Сущность: способ заключается в облучении кристаллов Lif или NaF через плотно прилегающую к ним радиационно-стойкую маску в виде металлической сетки с размером ячеек от 6-10 мкм и выше циклотронным пучком ионов He⁺ с энергией 3±2 МэВ, при токе пучка от 100 до 300 нА и флюенсе пучка от 1·10¹⁸ до 2·10¹⁹ м^-2. Технический результат - повышение эффективности регистрации. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ изготовления сцинтилляционных экранов для визуализации рентгеновского излучения на центрах окраски кристаллов LiF или NаF путем облучения кристаллов циклотронным пучком ионов Не⁺ с энергией 3±2 МэВ, отличающийся тем, что кристаллы облучают через плотно прилегающую к ним радиационно-стойкую маску в виде металлической сетки с размером ячеек от 6-10 мкм и выше при токе пучка от 100 до 300 нА и флюенсе пучка от 1·10¹⁸ до 2·10¹⁹ м^-2.2. Способ изготовления сцинтилляционных экранов для визуализации рентгеновского излучения по п.1, отличающийся тем, что облучение кристаллов LiF и NаF проводят сканирующим пучком ионов Не⁺, с длиной сканирования до 30 см и более для изготовления экранов больших размеров.3. Способ изготовления сцинтилляционных экранов для визуализации рентгеновского излучения по п.1 или 2, отличающийся тем, что края экранов скалывают и склеивают в единую конструкцию для формирования плоских и круговых ансамблей нужной конфигурации и размеров.