СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНОВОГО ПРЕПАРАТА Российский патент 2005 года по МПК C08B37/06 C08L5/06 

Изобретение относится к технологии выделения пектина из растительного сырья.

Известен способ получения пектинового препарата из цитрусовых выжимок, предусматривающий их экстрагирование водой, гидролиз-экстрагирование твердой фазы, отделение жидкой фазы и вьделение из нее целевого продукта (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов - М.:ДеЛи, 2000, с.96-105).

Известен способ получения пектинового препарата из корзинок подсолнечника, предусматривающий их измельчение, прогрев до денатурации белков, экстрагирование ацетоном или этилацетатом, гидролиз-экстрагирование твердой фазы, отделение жидкой фазы и выделение из нее целевого продукта (Соболь И.В. Биохимическое обоснование технологии получения пектина повышенной биологической ценности из соцветий подсолнечника. Автореферат дис.к.тн. - Краснодар: КубГАУ, 1997, с.8-21). Общим недостатком этих способов является низкий удельный выход пектина. Известен способ получения пектинового препарата, предусматривающий измельчение и смешивание корзинок подсолнечника и цитрусовых выжимок, гидролиз-экстрагирование смеси, отделение жидкой фазы и выделение из нее целевого продукта (Лакеу М.Й. Разработка технологии комбинированных пектинов из растительного сырья Эфиопии. Автореферат дис.к.т.н. - Краснодар: КубГАУ, 2001, с.8-20).

Этот способ позволяет увеличить удельный выход пектина, но целевой продукт имеет специфический запах и горький вкус, что ограничивает возможности его использования.

Техническим результатом изобретения является повышение качества целевого продукта за счет ликвидации нежелательных вкуса и запаха без ухудшения его технологических свойств и без снижения удельного выхода пектина.

Этот результат достигается тем, что в способе получения пектинового препарата, предусматривающем измельчение и смешивание корзинок подсолнечника и цитрусовых выжимок, гидролиз-экстрагирование смеси, отделение жидкой фазы и выделение из нее целевого продукта, согласно изобретению корзинки подсолнечника и цитрусовые выжимки раздельно и последовательно экстрагируют этилацетатом, а затем смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в массовом соотношении ацетилен:двуокись углерода от 3:7 до 7:3 соответственно, смешивают твердые фазы корзинок подсолнечника и цитрусовых выжимок в соотношении по массе от 1:9 до 9:1 с направлением их на гидролиз-экстрагирование, при этом гидролиз-экстрагирование осуществляют путем последовательного проведения процесса в прямотоке и в противотоке с промежуточным отжимом и использованием в качестве экстрагента на стадии противоточного ведения процесса воды, а на стадии прямоточного ведения процесса экстракта, отделенного после противоточной стадии, с добавлением кислоты.

В данном тексте термин "пектиновый препарат" используется в известном значении (Бровко О.Г. Исследование некоторых товароведных и физико-химических свойств мармеладных масс и мармелада на основе яблочного пюре и препаратов пектина. Автореферат дис.к.т.н. - М.: МИНХ, 1975, 30 с.).

Способ реализуется следующим образом.

Цитрусовые выжимки и корзинки подсолнечника раздельно измельчают, раздельно экстрагируют этилацетатом и отделяют экстракты по известным методикам (Быкова С.Ф. Теоретические и экспериментальные основы создания принципиально новой ресурсосберегающей технологии получения растительных масел. Автореферат дис.д.т.н. - СПб: ВНИИЖ, с, 21-26; Демченко П.П. Совершенствование технологии экстрагирования масла из семян подсолнечника. Автореферат дис. к.т.н. - Л.: ВНИИЖ, 1982, с.6-14), которые соответственно содержат эфирные масла и гликозиды, обладающие горьким вкусом, и высокомолекулярные неполярные вещества различных групп, обладающие смолистым запахом. Далее твердую фазу также раздельно экстрагируют смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе от 3:7 до 7:3 (Бахтюкова Г.Н. Исследование низкотемпературной абсорбции С₂Н₂ из газов термоокислительного пиролиза метана метанолом. Автореферат дис.к.т.н. - М.: МИХМ, 1966, с.5-10), и отделяют соответствующие экстракты по известным методикам (Касьянов Г.И. и др. Обработка растительного сырья сжиженными и сжатыми газами - М.: АгроНИИТЭИПП, 1993,40 с.). Остатки этилацетата переходят в экстракты, что исключает дальнейший переход этилацетата по стадиям технологического процесса и его попадание в целевой продукт. Далее твердую фазу корзинок подсолнечника и цитрусовых выжимок смешивают в соотношении по массе от 1:9 до 9:1, при котором наблюдалось увеличение удельного выхода пектина (Лакеу М.Й. Разработка технологии комбинированных пектинов из растительного сырья Эфиопии. Автореферат дис.к.т.н. - Краснодар: КубГАУ, 2001, с.8-20), и направляют на гидролиз-экстрагирование.

Гидролиз-экстрагирование проводят в прямотоке и в противотоке, на любых последовательно установленных прямоточном и противоточном экстракторах или на секционном экстракторе специальной конструкции (Квасенков О.И. Совершенствование технологии получения и применения экстрактов растительного сырья в пищевой промышленности. Дис.к.т.н. -М.: ВНИИКОП - РосЗИТЛП, 1996, с.28) при параметрах процесса, определяемых по известным методикам (Ильина И.А. Научные основы технологии модифицированных пектинов - Краснодар: СКЗНИИСиВ, 2001, с.88-156). Для выхода на установившийся режим вся экстракционная система заполняется одной из фаз: жидкой, то есть водой, или твердой, то есть выжимками, по субъективному выбору. После этого начинают подачу второй фазы и, как только она достигнет выхода, начинают подпитку и перемещение первой фазы, а процесс выходит на установившийся режим. В установившемся режиме на стадии противоточного экстрагирования в качестве экстрагента используют воду. Вода не обладает гидролизующей способностью по отношению к пектиновым веществам и извлекает из сырья только те вещества, которые находятся в нем заранее в водорастворимой форме. Кроме пектиновых веществ на стадии противоточного экстрагирования в экстракт переходят моно- и олигосахариды и органические кислоты. Отделенный экстракт подают на стадию прямоточного экстрагирования. Твердая фаза на выходе практически не содержит растворимых веществ, что позволяет сделать вывод о сокращении потерь пектина по сравнению с наиболее близким аналогом, в котором при проведении гидролиза-экстрагирования настаиванием в твердой фазе после отжима всегда содержатся остатки экстракта и потери пектина неизбежны.

На стадии прямоточного ведения процесса гидролиза-экстрагирования происходит интенсивный гидролиз протопектина не только за счет вводимых кислот, но и за счет нативных кислот цитрусовых выжимок и дополнительно вводимых с экстрактом кислот, возвращаемых со стадии противоточного ведения процесса. Поскольку в цитрусовых плодах и выжимках соответственно содержание кислот изменяется в зависимости от вида, сорта и условий выращивания, достижение необходимой концентрации кислот на стадии прямоточного ведения процесса гидролиза-экстрагирования осуществляется известными методами: регулированием соотношения расходов фаз и введением в экстракт, отделенный после противоточного экстрагирования, дополнительного количества кислот по результатам измерения значения рН реакционной смеси на входе твердой фазы, что обеспечивает оптимальные условия гидролиза. После завершения прямоточной стадии процесса жидкую фазу отделяют самотеком и отжимом твердой фазы. Концентрация пектина в жидкой фазе выше, чем в наиболее близком аналоге, что в ряде случаев исключает необходимость ее концентрирования, например при использовании целевого продукта в пищевой промышленности при производстве напитков. Твердая фаза, содержащая остатки экстрактивных веществ, поступает на противоточную стадию ведения процесса. На этой стадии переведенные в растворимое состояние пектиновые вещества подвергаются воздействию кислот, концентрация которых падает по ходу процесса, что снижает возможность глубокого гидролиза пектина и, соответственно, сокращает его потери по сравнению с наиболее близким аналогом.

При том, что первоначальное содержание пектина в цитрусовых выжимках составляет от 8,9 до 14,9% по сухим веществам, содержание в нем водорастворимой фракции около 33%, а в корзинках подсолнечника соответственно составляет от 12 до 24% по сухим веществам при содержании в нем водорастворимой фракции от 30 до 40% (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов - М.: ДеЛи, 2000, с.53, 55, 97), потери пектина в результате его глубокого гидролиза могут быть оценены для предлагаемого способа и наиболее близкого аналога по известным зависимостям (Алтуньян М.К. Кинетика деструкции полисахарида в процессе получения пектина. Автореферат дис.к.т.н. - Краснодар: КПИ, 1988). По опытным данным потери пектина в предлагаемом способе и в наиболее близком аналоге одинаковы, что совпадает с аналитическим расчетом по указанной выше методике.

Полученный по описанной технологии продукт соответствует ГОСТ 29059. Определение органолептических свойств продуктов, полученных по предлагаемому способу и по наиболее близкому аналогу, осуществленное по ГОСТ 8756.1, позволило выявить отсутствие у целевого продукта, полученного по предлагаемому способу, горьковатого вкуса и посторонних запахов, присутствующих у целевого продукта по наиболее близкому аналогу.

Как указано выше, полученные по предлагаемой технологии пектиновые препараты при любых испытанных сочетаниях сортов подсолнечника, видов и сортов цитрусовых плодов в любых соотношениях по массе из указанного выше интервала не имели горького привкуса и смолистого запаха. Удельный выход пектиновых веществ во всех случаях был не ниже, чем у наиболее близкого аналога при одинаковых массовых соотношениях одинаковых видов сырья в смесях. Желирующая и сорбционная способность, определенные по стандартной методике (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов - М.: ДеЛи, 2000, с.41-48), препаратов, полученных по предлагаемому способу и по наиболее близкому аналогу при одинаковых соотношениях одинаковых видов сырья в смесях, различалась на величину, близкую к погрешности их определения.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить качество целевого продукта за счет ликвидации нежелательных вкуса и запаха без ухудшения его технологических свойств и без снижения удельного выхода пектина.

Описан способ получения пектинового препарата, предусматривающий измельчение и смешивание корзинок подсолнечника и цитрусовых выжимок в соотношении по массе от 1:9 до 9:1, гидролиз-экстрагирование смеси, отделение жидкой фазы и выделение из нее целевого продукта, при этом гидролиз-экстрагирование осуществляют последовательно в прямотоке и в противотоке с промежуточным отжимом и использованием в качестве экстрагирования на стадии противоточного ведения процесса воды, а на стадии прямоточного ведения процесса-экстракта, отделенного после противоточной стадии с добавлением кислоты, а целевой продукт выделяют из жидкой фазы, отделенной после прямоточной стадии процесса.

Способ получения пектинового препарата, предусматривающий измельчение и смешивание корзинок подсолнечника и цитрусовых выжимок в соотношении по массе от 1:9 до 9:1, гидролиз-экстрагирование смеси, отделение жидкой фазы и выделение из нее целевого продукта, отличающийся тем, что перед смешиванием сырье последовательно экстрагируют этилацетатом и смесью жидких ацетилена и двуокиси углерода, взятых в соотношении по массе от 3:7 до 7:3, при этом гидролиз-экстрагирование осуществляют путем последовательного проведения процесса в прямотоке и в противотоке с промежуточным отжимом и использованием в качестве экстрагента на стадии противоточного ведения процесса воды, а на стадии прямоточного ведения процесса экстракта, отделенного после противоточной стадии, с добавлением кислоты.