СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ТРУДНОРАЗДЕЛИМЫХ СМЕСЕЙ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2005 года по МПК B01D59/04 F25J3/02 

Изобретение относится к криогенной технике, в частности к очистке и разделению ректификацией газовых смесей изотопов и изотопных соединений, имеющих малое значение коэффициента разделения, и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ концентрирования соединения HD, содержащегося в электролизном водороде, методом низкотемпературной ректификации (см. рис.14.4, стр.345 “Справочник по физико-техническим основам криогеники” под ред. М.П.Малкова, – 3^е изд., перераб. и доп. - М.: Энергоатомиздат, 1985 - 432 с). Известный способ предусматривает разделение смеси в ректификационной колонне, получение флегмы с использованием цикла высокого давления и цикла низкого давления с промежуточным отбором рабочего тела низкого давления из компрессора высокого давления, причем оба цикла используют для получения непосредственно флегмы.

Недостатками известного способа являются значительные металлоемкость и энергоемкость при получении чистых целевых компонентов из трудноразделимых смесей, имеющих коэффициент разделения 1,002-1.1. Например, при получении продукционного изотопа неона массовым числом 22 с концентрацией 0,995 из газообразного неона, представляющего собой смесь изотопов ²⁰Ne, ²¹Ne, ²²Ne с коэффициентом разделения 1.037-1.044, высота ректификационной колонны: доставит: приблизительно 100 м. При такой большой высоте ректификационной колонны и учитывая, что процесс ректификации происходит при температуре 27-28К, габариты и металлоемкость оборудования определяют, настолько высокие величины теплопотерь в окружающую среду и, соответственно, энергоемкость процесса, что реализация известного способа практически невозможна. При этом за счет неоптимальности расходов рабочего тела в циклах низкого и высокого давлений, вызванной применением одного компрессора, появляется дополнительный расход энергии. Вместе с тем, известным способом невозможно получить в качестве продукционного легколетучий компонент смеси.

Целью изобретения является уменьшение металлоемкости и энергоемкости при разделении трудноразделимых смесей.

Поставленная цель достигается тем, что в способе разделения трудноразделимых смесей, включающем разделение смесей в ректификационных колоннах, генерацию теплоносителя в циклах высокого и низкого давлений, размещение оборудования в кожухе, согласно изобретению по крайней мере одну ректификационную колонну разбивают на последовательно соединенные секции, устанавливаемые рядом, при этом жидкость из предыдущей секции отбирают из-под контактного пространства этой секции и посредством побудителя расхода подают над контактным пространством последующей секции на ее орошение, причем над контактным пространством последующей секции отбирают пар, который направляют под контактное пространство предыдущей секции, при этом в качестве побудителя расхода используют парлифт с испарением жидкости в испарителе парлифта в нижней части и конденсацией пара в конденсаторе парлифта в верхней части, полость парлифта сообщают с контактным пространством секций через гидрозатворы, испарение жидкости и конденсацию пара в парлифте осуществляют подачей в испаритель парлифта и конденсатор парлифта рабочего тела, циркулирующего в цикле низкого давления и в цикле высокого давления, причем циркуляцию в цикле низкого давления осуществляют с помощью отдельного компрессора, при этом флегму низкокипящего компонента получают вверху головной секции колонны конденсацией, а регулирование тепловых потоков в конденсаторах парлифтов производят по перепаду давления между полостью конденсации конденсатора парлифта и полостью контактного пространства в верхней части соответствующей секции, кожух с оборудованием вакуумируют, а теплопритоки между кожухом и оборудованием экранируют.

Известно устройство для концентрирования соединения HD из электролизного водорода (см. рис.14.4, стр.345 “Справочник по физико-техническим основам криогеники” под ред. М.П.Малкова, - 3^е изд., перераб. и доп. - М,: Энергоатомазот, 1985 - 432 с). Известное устройство состоит из ректификационной колонны, соединенных линиями аппаратов, арматуры циклов высокого и низкого давлений, компрессора высокого давления.

Недостатками известного устройства являются значительные металлоемкость и энергоемкость при получении целевых компонентов из трудноразделимых смесей, невозможность получения в качестве продукционного легкокипящего компонента смеси.

Целью изобретения является уменьшение металлоемкости и энергоемкости при разделении трудноразделимых смесей.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для разделения трудноразделимых смесей, включающем ректификационные колонны, соединенные трубопроводами аппараты, арматуру холодильных циклов высокого и низкого давлений, размещенные в кожухе, компрессор высокого давления, согласно изобретению по крайней мере одна ректификационная колонна разбита на головную секцию колонны, промежуточные секции колонны и секцию с кубом колонны, головная секция колонны и каждая промежуточная секция колонны в нижней части под контактным пространством имеют патрубки выхода жидкости и входа пара, секция с кубом колонны и каждая промежуточная секция колонны в верхней части над контактным пространством имеют патрубки входа жидкости, выхода пара и штуцер, патрубки выхода и входа пара разных секций последовательно соединены паровыми линиями, а патрубки выхода и входа жидкости этих же секций - жидкостными линиями с дополнительно установленными побудителями расхода, причем головная секция колонны в верхней части дополнительно содержит конденсатор колонны, полость охлаждающей среды которого включена в циркуляционный контур высокого и низкого давлений, патрубки выхода и входа жидкости секций через гидрозатворы соединены линиями с парлифтом, содержащим в нижней части испаритель парлифта, а в верхней части конденсатор парлифта, причем полость греющей среды испарителя парлифта и полость охлаждающей среды конденсатора парлифта соединены линиями с циркуляционными контурами цикла низкого давления и цикла высокого давления, причем цикл низкого давления снабжен отдельным компрессором, при этом полость конденсации каждого конденсатора парлифта содержит штуцер, который вместе со штуцером в верхней части соответствующей промежуточной секции колонны или секции с кубом колонны соединен импульсными линиями с устройством сравнения давлений, которое формирует сигнал воздействия на орган регулирования теплового потока в конденсаторе парлифта, а кожух с размещенным оборудованием сообщен линией с вакуумными насосом, причем между кожухом и оборудованием дополнительно установлены один или несколько экранов.

Заявляемый способ разделения трудноразделимых смесей может быть реализован в заявляемом устройстве, схематично показанном на чертеже.

Устройство (установка) содержит головную секцию 1 колонны, несколько (К) промежуточных секций 2-1-2-К колонны, секцию 3 с кубом колонны, установленные рядом, цикл высокого давления, цикл низкого давления, блок подачи и подготовки разделяемой смеси, сосуд 4 с жидким хладогентом и системой линий (трубопроводов) 51, 52, 55-57, 67 с арматурой подачи жидкого хладогента к аппаратам и отвода пара (газа), кожух 5 с размещенным внутри оборудованием, соединенным линией 6 с вакуумным насосом 7. Между кожухом 5 и размещенным внутри кожуха оборудованием помещен охлаждаемый экран 68.

Головная секция 1 колонны и промежуточные секции 2-1-2-К колонны в нижней части под контактным пространством имеют патрубки 8 выхода жидкости и патрубки 9 входа пара. Секция 3 с кубом колонны и промежуточные секции 2-1-2-К колонны в верхней части над контактным пространством имеют патрубки 10 входа жидкости, патрубки 11 выхода пара и штуцеры 12.

Патрубки 11 выхода пара и патрубки 9 входа пара разных секций последовательно соединены паровыми линиями 72, патрубки 8 выхода жидкости и патрубки 10 входа жидкости этих же секций соединены жидкостными линиями 13 с дополнительно установленными побудителями расхода 14-1 (патрубки 8-11, штуцер 12, паровые линии 72, жидкостные линии 13, побудители расхода 14-1 обозначены условно только у головной секции 1 колонны и промежуточной секции 2-1 колонны).

В качестве побудителей расхода 14-1 могут быть использованы насосы или парлифты. При применении парлифтов, каждый из которых в нижней части содержит испаритель 15 парлифта, в верхней части конденсатор 16 парлифта и тяговый трубопровод 73, патрубки выхода 8 и входа 10 жидкости секций соединены жидкостной линией 13 с парлифтом через гидрозатворы 17, 18. Полость конденсации каждого конденсатора 16 содержит штуцер 19, который вместе со штуцером 12 соединен импульсными трубопроводами с устройством сравнения давлений 20, формирующим сигнал воздействия на орган 21 регулирования теплового потока в конденсаторе 16 парлифта.

Цикл высокого давления состоит из соединенных трубопроводами 48, 49, 50, 58 69 с арматурой компрессора высокого давления 22 рекуперативных газовых теплообменников 23, 24 погружного теплообменника 25 и адсорбента 26, охлаждаемых жидким хладагентом, кипящим под вакуумом, создаваемым вакуумным насосом 27, фильтра 28, погружного испарителя-конденсатора 29, расположенного в кубе секции 3 с кубом колонны, отделителя 30, конденсатора 31 колонны, расположенного в верхней части головной секции 1 колонны. Для запусков циклов высокого и низкого давлений в устройстве предусмотрена рампа 47 с баллонами, заполняемыми рабочим телом, соединенная линией 58 с линией 50 на всасе компрессора высокого давления 22 и линией 69 с линией 48 - на нагнетании.

Цикл низкого давления состоит из соединенных трубопроводами 49, 53, 54, 62 с арматурой компрессора низкого давления 32, рекуперативных газовых теплообменников 33, 34, погружного теплообменника 35, адсорбера 36, охлаждаемых жидким хладогентом, кипящим под вакуумом, фильтра 37, испарителей 15 парлифтов, испарителя-конденсатора 38, включенных параллельно по потоку конденсирующегося рабочего тела, сборника жидкости 39, отделителя 30, включенных параллельно по потоку кипящего рабочего тела конденсаторов 16. Испарители 15 парлифта и конденсатор-испаритель 38 посредством линии 74 с вентилем 75 могут быть подключены к циклу высокого давления.

Блок подачи и подготовки разделяемой смеси включает соединенные трубопроводами 64, 65, 66 с арматурой разрядную рампу 39 с баллонами разделяемой смеси, редуктор 40 и компрессор 41, рекуперативные газовые теплообменники 42, 43, погружной теплообменник 44, адсорбер 45, охлаждаемые жидким хладагентом, кипящим под вакуумом, фильтр 46.

Способ разделения трудноразделимой смеси на примере разделения смеси изотопов неона осуществляется следующим образом.

Перед пуском установки кожух 5 полости аппаратов и трубопроводы циклов высокого и низкого давлений, секции ректификационной колонны, блок подачи и подготовки разделяемой смеси вакуумируют, соединяя их линиями 6, 59-61 с вакуумным насосом 7. На рампу 47 устанавливают баллоны, заполненные очищенным рабочим телом - неоном, а на разрядную рампу 39 - баллоны с очищенной разделяемой смесью-неоном, представляющей собой смесь изотопов неона, сосуд 4 заполняют по линии 67 жидким азотом, который подают по линиям 51, 55, 57 в погружные теплообменники 25, 35, 44 на охлаждение адсорберов 26, 36, 45 и экрана 68. Одновременно из рампы 47 по линии 58 подают рабочее тело в цикл высокого давления. Сжимаемое компрессором высокого давления 22 рабочее тело сжижают, последовательно охлаждая вначале в рекуперативном газовом теплообменнике 23 за счет обратных потоков холодного рабочего тела и паров азота, затем в погружном теплообменнике 26 за счет кипящего под вакуумом жидкого азота, рекуперативном газовом теплообменнике 24 за счет обратного потока пара рабочего тела и, наконец, в погружном испарителе-конденсаторе 29 за счет кипения жидкого неона с массовым числом 22 (в стационарном режиме при наличии жидкости в кубе), а затем дроселлируют в отделитель 30. Образовавшийся при дросселировании пар рабочего тела по линии 63 направляют в рекуперативный газовый теплообменник 22 в качестве обратного потока, а жидкость - по линии 49 в конденсатор колонны 31 и конденсаторы 16 парлифтов. Пар испарившейся жидкости из конденсаторов возвращают по линиям 62, 63 в отделитель 30. В адсорбере 26 поглощают возможные в рабочем теле микропримеси.

После накопления жидкости в отделителе 30, конденсаторе 31 колонны и захолаживании всех конденсаторов 16 парлифтов по линии 66 в секции колонны подают охлажденную разделяемую смесь и запускают в работу цикл низкого давления. Разделяемая смесь по паровым линиям 72 поступает во все секции колонны и конденсируется в конденсаторе 31 колонны, образуя флегму и охлаждая вначале контактное пространство. После завершения захолаживания контактного пространства жидкость появляется внизу головной секции 1 колонны и из патрубка 8 по жидкостной линии 13 через гидрозатвор 17 сливается в испаритель 15 парлифта 14-1, где частично или полностью испаряется за счет конденсации сжатого и охлажденного в цикле низкого давления рабочего тела. Затем парожидкостной (паровой) поток по тяговому трубопроводу 73 поступает в захоложенный конденсатор 16 парлифта 14-1, куда одновременно открытием регулирующего органа 21 из отделителя 30 по линии 49 подают жидкость. Паровая часть поступившего в конденсатор 16 парлифта потока конденсируется, смешивается с жидкостной частью потока и стекает через гидрозатвор 18 на орошение в верхнюю часть первой промежуточной секции 2-1 колонны. Далее процесс запуска первой промежуточной секции 2-1 колонны протекает аналогично процессу запуска головной секции 1 колонны. Так, последовательно запуская очередные промежуточные секции колонны, и, наконец, секцию 3 с кубом колонны, включают в работу всю установку.

Паропроизводительность испарителей 15 парлифта регулирует вентилями 71, установленными на линии слива конденсата в сборник жидкости 70, что приводит к изменению поверхности теплообмена за счет изменения уровня конденсата в полости конденсации.

Тепловой поток в конденсаторах 16 парлифтов регулируют изменением поверхности теплообмена за счет изменения уровня кипящей среды путем воздействия на регулирующие органы 21 в зависимости от перепада давления между давлением в полости конденсации конденсатора парлифта, импульс которого отбирут из штуцера 19, и давлением в верхней части соответствующей промежуточной секции колонны или секции 3 с кубом колонны, импульс которого отбирают из штуцера 12.

Сжатое компрессором низкого давления 32 рабочее тело в цикле низкого давления по линии 53 подают и последовательно охлаждают в начале в рекуперативном газовом теплообменнике 33 за счет обратных потоков холодного рабочего тела и паров азота, затем в погружном теплообменнике 35 за счет кипящего под вакуумом жидкого азота очищают от возможных примесей в охлажденном адсорбере 36, фильтруют в фильтре 37, охлаждают в рекуперативном газовом теплообменнике 34 за счет обратного потока пара рабочего тела, подают на конденсацию в погружной испаритель-конденсатор 38 и испарители 15 парлифтов, собирают конденсат в сборнике жидкости 39 и дросселируют в отделитель 30. Полученную жидкость из отделителя 30 подают по линии 49 на испарение в конденсаторы 16 парлифтов и конденсатор 31 колонны, а образовавшиеся пары из аппаратов отводят по линии 62 обратно в отделитель 30 и по линии 54 через рекуперативные газовые теплообменники 34, 33 направляют на всас компрессора низкого давления 32.

Поток разделяемой смеси вначале подают по линии 66 непосредственно из разрядной рампы 39, охлаждая его в рекуперативных газовых теплообменниках 42 и 43 за счет обратных продукционных потоков легкого компонента ²⁰Nе, ²¹Ne разделяемой смеси, выводимого по линии 65 из-под крышки конденсатора 31 колонны, и продукционного потока тяжелого компонента ²²Ne разделяемой смеси, выводимого по линии 64 из куба секции 3 с кубом колонны. После рекуперативного газового теплообменника 42 поток разделяемой смеси охлаждают в погружном теплообменнике 44 за счет кипящего под вакуумом азота, очищают от возможных микропримесей в адсорбере 45 и фильтруют в фильтре 46. При уменьшении давления в расходной рампе 39 включают в работу дожимающий компрессор 41 и поток разделяемой смеси по линии 69 подают в линию 66. Направляют поток подготовленной разделяемой смеси в промежуточную секцию колонны, имеющей при работе устройства состав пара, близкий к составу разделяемой смеси.

Предложенное изобретение позволяет уменьшить металлоемкость и энергоемкость при разделении трудноразделимых смесей, а также получить кроме продукционного потока тяжелого компонента смеси продукционный поток легкого компонента.

Изобретение относится к области очистки и разделения смесей изотопов и изотопных соединений, имеющих малое значение коэффициента разделения. Способ включает разделение смеси ректификацией в колонне, разбитой на последовательно соединенные секции, устанавливаемые рядом, с отбором жидкости из-под контактного пространства предыдущей секции и подачей ее побудителем расхода на орошение над контактным пространством последующей секции и с отбором пара над контактным пространством последующей секции и подачей его под контактное пространство предыдущей секции. В качестве побудителя расхода применяют парлифт, сообщенный с контактным пространством секций через гидрозатворы, а испарение жидкости и конденсацию пара в парлифте осуществляют подачей рабочего тела, циркулирующего в циклах низкого и высокого давлений. Предложено устройство для реализации описанного способа. Изобретение позволяет уменьшить металлоемкость и энергоемкость при разделении трудноразделимых смесей. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ разделения трудноразделимых смесей, включающий разделение смесей в ректификационных колоннах, генерацию теплоносителя в циклах высокого и низкого давлений, размещение оборудования в кожухе, отличающийся тем, что по крайней мере одну ректификационную колонну разбивают на последовательно соединенные секции, устанавливаемые рядом, при этом жидкость из предыдущей секции отбирают из-под контактного пространства этой секции и посредством побудителя расхода подают над контактным пространством последующей секции на его орошение, причем над контактным пространством последующей секции отбирают пар, который направляют под контактное пространство предыдущей секции, при этом в качестве побудителя расхода используют парлифт с испарением жидкости в испарителе парлифта в нижней части и конденсацией пара в конденсаторе парлифта в верхней части, полость парлифта сообщают с контактным пространством секций через гидрозатвор, испарение жидкости и конденсацию пара в парлифте осуществляют подачей в испаритель парлифта и конденсатор парлифта рабочего тела, циркулирующего в цикле низкого и высокого давлений, причем циркуляцию в цикле низкого давления осуществляют с помощью отдельного компрессора, при этом флегму низкокипящего компонента получают вверху головной секции колонны конденсацией, а регулирование тепловых потоков в конденсаторах парлифтов производят по перепаду давления между полостью конденсации конденсатора парлифта и полостью контактного пространства в верхней части соответствующей секции.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кожух с оборудованием вакуумируют, а теплопритоки между кожухом и оборудованием экранируют.3. Устройство для разделения трудноразделимых смесей, включающее ректификационные колонны, соединенные трубопроводами аппараты, арматуру циклов высокого и низкого давлений, размещенные в кожухе, компрессор высокого давления, отличающееся тем, что по крайней мере одна ректификационная колонна разбита на головную секцию колонны, промежуточные секции колонны и секцию с кубом колонны, головная секция колонны и каждая промежуточная секция колонны в нижней части под контактным пространством имеют патрубки выхода жидкости и входа пара, секция с кубом колонны и каждая промежуточная секция колонны в верхней части над контактным пространством имеют патрубки входа жидкости, выхода пара и штуцер, патрубки выхода и входа пара разных секций последовательно соединены паровыми линиями, а патрубки выхода и входа жидкости этих же секций - жидкостными линиями с дополнительно установленными побудителями расхода, причем головная секция колонны в верхней части дополнительно содержит конденсатор колонны, полость охлаждающей среды которого включена в циркуляционный контур циклов высокого и низкого давлений.4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что патрубки выхода и входа жидкости секций через гидрозатворы соединены жидкостными линиями с парлифтом, содержащим в нижней части испаритель парлифта, а в верхней части конденсатор парлифта, причем полость греющей среды испарителя парлифта и полость охлаждающей среды конденсатора парлифта соединены линиями с циркуляционными контурами цикла низкого давления и цикла высокого давления, причем цикл низкого давления снабжен отдельным компрессором, при этом полость конденсации каждого конденсатора парлифта содержит штуцер, который вместе со штуцером в верхней части соответствующей промежуточной секции колонны или секции с кубом колонны соединены импульсными линиями с устройством сравнения давлений, которое формирует сигнал воздействия на орган регулирования теплового потока в конденсаторе парлифта.5. Устройство по п.3 или 4, отличающееся тем, что кожух с размещенным оборудованием сообщен линией с вакуумным насосом, причем между кожухом и оборудованием дополнительно установлены один или несколько экранов.