НЕРАЗРУШАЮЩИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОПЕРЕЧНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК СЛОИСТОЙ СТРУКТУРЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ СЛОЙ АЛЬФА-РАДИОАКТИВНОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2005 года по МПК G01B15/02 G01T1/36 

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к измерениям технологических поперечных параметров слоистой микронной структуры (толщина структуры порядка нескольких микрон), содержащей перемежающиеся слои пассивного (нерадиоактивного) и активного (альфа-радиоактивного) материала (локальные толщины, распределение по глубине альфа-радиоактивного материала). Изобретение может быть использовано для исследования динамики изменений указанных структур при воздействии различных внутренних и внешних факторов, например, в интересах лазеров с ядерной накачкой.

Известны следующие способы определения технологических параметров тонких слоев: метод электронной оже-спектроскопии (ЭОС), рентгеновская дифрактометрия, металлография.

- Рентгеновская дифрактометрия [3] относится к неразрушающим методам контроля слоистой структуры, однако, она применяется, в основном, для исследования структур с толщинами слоев, превышающими 10 мкм.

Методами, позволяющими измерить слоистые микронные структуры, являются метод ЭОС и металлографический, однако они обладают рядом недостатков.

- Метод ЭОС [1, 2] относится к разрушающим методам. Для получения данных о составе слоев (профиль концентрации элементов по глубине) в методе ЭОС проводится последовательное удаления тонких (сотые доли микрона) слоев материала с поверхности образца путем распыления при помощи пучка высокоэнергетичных ионов. По мере удаления материала производится элементный анализ нового слоя, вышедшего на поверхность. Длительность отдельного измерения методом ЭОС может составлять до нескольких дней.

- При металлографическом исследовании структуры [2] также происходит разрушение исходного образца. Данным способом трудно получить достоверную информацию о переходных зонах между отдельными слоями структуры. Кроме того, из-за необходимости применения раздельного химического травления материалов слоев и подложки способ характеризуется крайне малой оперативностью (отдельное измерение может длиться около месяца).

Таким образом, общим недостатком для метода ЭОС и металлографии является разрушение исследуемого образца. Кроме того, оба способа достаточно трудоемки и не отличаются оперативностью.

Авторам не известен неразрушающий оперативный способ контроля тонкослойных микронных структур, включающих слои альфа-радиоактивного материала.

Существует ряд задач (в частности, разработка эффективных и радиационно-стойких энерговыделяющих элементов, используемых в лазерах с ядерной накачкой), для решения которых необходим оперативный контроль за изменением характеристик тонкослойных структур (содержащих один или несколько альфа-радиоактивных слоев). При этом важным является сохранение структуры объекта при его исследовании:

- с целью его многократного использования;

- для контроля объекта на любом этапе использования;

- для исследования динамики изменения параметров структуры от влияющих факторов.

Технический результат состоит:

1. В обеспечении качественного неразрушающего контроля тонкослойной структуры с одним или несколькими альфа-радиоактивными слоями за счет высокого пространственного разрешения (сотые доли микрона), позволяющего изучать достаточно тонкие эффекты, незначительно меняющие исходную структуру, например распыление поверхности собственными осколками деления.

2. В оперативности измерений (длительность отдельного измерения может занимать всего несколько минут), позволяющей проводить исследования над большой партией образцов.

Для достижения данного технического результата при определении поперечных характеристик слоистой структуры (толщины слоев, толщины переходных зон слоев, распределение альфа-радиоактивного компонента по глубине структуры) необходимо обеспечить:

- угловую коллимацию потока альфа-частиц (естественного альфа-излучения радиоактивного материала) с поверхности структуры;

- получение энергетического спектра естественного коллимированного альфа-излучения, выходящего с поверхности образца, путем его регистрации на спектрометре с высоким энергетическим разрешением;

- анализ формы полученного (зарегистрированного) энергетического спектра естественного коллимированного альфа-излучения, выходящего с поверхности образца, с целью определения технологических параметров структуры, содержащей альфа-радиоактивный слой;

- применение в качестве коллимирующего устройства коллиматора типа Соллера, позволяющего при данной степени коллимации резко уменьшить продолжительность измерения по сравнению с коллиматорами других типов, за счет значительной прозрачности данного коллиматора.

Использование естественного излучения радиоактивных материалов в качестве измеряемого путем регистрации выходящих с поверхности структуры альфа-частиц является достаточно очевидным с точки зрения получения достоверной информации о состоянии структуры, содержащей радиоактивные слои.

Действительно, излучение, прежде чем выйти на поверхность, проходит определенное расстояние в материале и меняет свой энергетический спектр. И именно альфа-частицы, ввиду их крайне малого пробега в материалах (несколько микрон), наиболее показательны, при исследовании свойств микронных альфа-радиоактивных материалов. Для урана, например, линейные потери энергии альфа-частицей (ЛПЭ) составляют около 0,5 МэВ/мкм [3]. Очевидно, что энергетический спектр альфа-частиц после прохождения ими микронного слоя несет достаточно полную информацию о поперечной структуре этого слоя.

На основании построенной авторами математической модели энергетический спектр альфа-частиц, регистрируемых при выходе из слоя (при некоторых упрощениях), имеет вид

где n_α - концентрация альфа-частиц, рождающихся в активном слое (на глубине, соответствующей пройденному пути «L») в единицу времени (очевидно, что эта концентрация пропорциональна концентрации ядер радиоактивного элемента, например урана, на данной глубине слоя)

S - площадь активного слоя;

θ_min(L) и θ_max(L) - минимальный и максимальный углы вылета, при которых альфа-частица проходит путь «L» (т.е. вылетает с энергией «E(L)»);

dE(L)/dL - функция, отражающая линейные потери энергии альфа-частицы для конкретного материала.

Как видно, концентрация «n_α», определяемая из соотношения (1), усреднена по некоторой толщине слоя «ΔХ'» (X - координатная ось, направленная от поверхности структуры в ее глубину), которая, как показано ниже, и определяет пространственное разрешение предлагаемого способа измерения. Естественно, что информация, получаемая при измерении, тем качественнее, чем эта толщина меньше. Технически, уменьшение величины «ΔX'» осуществляется коллимацией регистрируемого излучения (т.е. уменьшением максимального угла вылета «θ_max(L)» регистрируемых альфа-частиц относительно нормали к поверхности исследуемой структуры). Для данной энергии «E», с которой альфа-частица вылетает с поверхности, минимальный угол «θ_min(L(E))» определяется однозначно толщинами активного слоя «d₁» и защитной пленки «d₂» (для структуры, например, из трех слоев - активный слой 1, защитная пленка 2, подложка 3) (фиг.1). Максимальный же угол «θ_max(L(E))» можно уменьшать, применяя коллиматор, ограничивающий апертуру регистрации альфа-частиц углом «θ'».

Применение коллиматора типа Соллера (представляющего собой, в данном случае, пластину толщиной «h» с несколькими сотнями сквозных отверстий диаметром «d») (фиг.2), известного в оптике в качестве ограничителя апертуры оптического излучения, позволяет реализовать предложенную авторами математическую модель (1) исследования структуры альфа-радиоактивных слоев благодаря «малоугловой» энергетической селекции альфа-частиц при одновременном сохранении высокой интенсивности их регистрации (благодаря наличию многочисленных сквозных каналов в коллиматоре).

Согласно модели (1) регистрируемый энергетический спектр альфа-частиц (т.е. зависимость количества альфа-частиц, регистрируемых в единичном энергетическом интервале от их энергии) в данном случае имеет несколько характерных точек (фиг.3):

- E₀ - начальная энергия альфа-частицы с пробегом R (например, для U²³⁴ Е₀=4,77 МэВ, для U²³⁵ E₀=4,4 МэВ [4]);

- Е₁ - максимальная энергия регистрируемых альфа-частиц, вылетевших с глубины х=d₂ (внутренняя граница защитной пленки);

- E₂ - минимальная энергия регистрируемых альфа-частиц, вылетевших с глубины х=d₂.

- Е₃ - максимальная энергия регистрируемых альфа-частиц, вылетевших с глубины Х=d₁+d₂ (внутренняя поверхность уранового слоя);

- Е₄ - минимальная энергия регистрируемых альфа-частиц, вылетевших с глубины Х=d₁+d_2.

Таким образом, спектр имеет несколько четко выраженных участков (см. фиг.3):

- «Передний фронт» - интервал энергий E₁-Е₂;

- «Вершина» - интервал энергий Е₂-Е₃;

- «Задний фронт» интервал энергий Е₃-Е₄.

Толщина «d₂» пассивного слоя однозначно определяется через разность значений этих энергетических точек (в предположении, что dE/dL=const≈E₀/R)

Разность значений Е₁-Е₃ определяет толщину активного слоя

Точка «E₂» имеет чисто «апертурное» происхождение и появляется при условии

Форма спектра на участке «Е₂-Е₃» дает представление о распределении альфа-радиоактивного компонента по глубине активного слоя. Формула (1) дает взаимно однозначное соответствие между значением «dN_α/dE» в некоторой точке спектра «E'», принадлежащей участку спектра «Е₂-E₃», и средней концентрацией радиоактивного материала в области от X' до X'+ΔX' активного слоя, причем нетрудно показать, что толщина этой области равна

Из вышесказанного становится очевидной важность угловой коллимации потока альфа-частиц, выходящих с поверхности образца, при регистрации их спектра. Без применения коллиматора Соллера в принципе отсутствует возможность определения средней концентрации радиоактивного материала по толщине слоя (отсутствует участок «Е₂-Е₃»). С другой стороны, применение коллиматора Соллера позволяет определять распределение концентрации по толщине слоя с пространственным разрешением тем лучшим, чем меньше апертура коллиматора «θ'» (см. формулу (5)). Наряду с энергетическим разрешением измерительного тракта применение коллиматора Соллера определяет точность измерений толщин отдельных слоев структуры. При этом, благодаря прозрачности коллиматора, обеспечивается оперативность измерений. Способ позволяет проводить измерения в двух основных режимах, определяемых выбором угла коллимации «θ'»:

- Измерения с высоким пространственным разрешением (сотые доли микрона). Подобные измерения проводятся при изучении тонких эффектов (например, распыления поверхности слоя осколками деления). Единичное измерение в этом режиме требует значительных затрат времени (несколько часов).

- Измерения с пространственным разрешением ˜ десятые доли микрона. Этот тип измерений чаще всего встречается при исследовании структур (определение толщины слоев активного и пассивного слоев, протяженность переходных зон на границе слоев и т.д.). Подобные измерения отличаются оперативностью (длительность отдельного измерения занимает всего несколько минут) и могут проводиться над большой партией образцов.

Перечень фигур и графических изображений включает в себя:

Фиг.1 - схематичное изображение сечения слоистой структуры;

Фиг.2 - схематичное изображение коллиматора Соллера;

Фиг.3 - характерный вид регистрируемого энергетического спектра альфа-частиц.

В качестве примера рассмотрим форму регистрируемого альфа-спектра для структуры, состоящей из трех слоев (см. фиг.1): 1 - слой урана, толщиной «d₁»; 2 - защитный слой алюминия толщиной «d₂» и 3 - подложка.

В соответствии с моделью анализ спектральной зависимости (фиг.3) позволяет определить толщину активного слоя - d₁=2 мкм (см. формулу (3)) и толщину защитной пленки - d₂=0,5 мкм (см. формулу (2)).

На фиг.2 приведен вариант устройства коллиматора Соллера, обеспечивающего апертурный угол «θ'».

Для тестирования предлагаемого способа измерялись толщины и распределения концентрации альфа-излучающих изотопов по толщине стандартных образцов (площадью ˜ 1 см²) с известными технологическими характеристиками, содержащих различные альфа-активные слои: уран-235, плутоний-238, плутоний-239, америций-241, радий-226.

Измерение структуры пленки проводилось на альфа-спектрометре, состоящем из полупроводникового детектора типа «ДКДПс» с держателем амплитудного анализатора спектра. Регистрировались альфа-частицы, вылетающие из образца с угловой расходимостью, задаваемой коллиматором Соллера. Высота используемого в данном эксперименте коллиматора составляла h=2,7 мм, диаметр отверстий d=4,5 мм, количество сквозных отверстий N=25. Данные характеристики коллиматора обеспечивают угол θ'=59°. Суммарное энергетическое разрешение спектрометра составляло 50 кэВ. При этом пространственное разрешение составляет около 0,1 мкм. Толщина активной пленки по результатам измерений оказалась равной d₁=2 мкм, толщина защитной пленки d₂=0,5 мкм. Измеренное распределение концентрации урана равномерно по всей толщине слоя (участок спектра «Е₂-Е₃» горизонтален) и составляет порядка 9 г/см³. Длительность измерений (при общей погрешности измерения распределения концентрации и толщин ˜ 20%) составила около 10 минут.

Полученные экспериментальные результаты дают хорошее согласие с паспортными данными тестируемых образцов.

Список литературы

1. Влох Г.В., Синянский А.А., Филиппов Г.Э., Казаков Л.Л., Косулин Н.С., Череватюк В.Н. Пленочные энерговыделяющие элементы для лазеров с ядерной накачкой. - Труды конференции "Физика ядерно-возбуждаемой плазмы и проблемы лазеров с ядерной накачкой". - Арзамас-16, 1994, т.1, с.47.

2. Казаков Л.Л., Косулин Н.С., Череватюк В.Н. - Труды конференции "Физика ядерно-возбуждаемой плазмы и проблемы лазеров с ядерной накачкой". - Обнинск,1993, т.2, с.41.

3. Физические величины: Справочник. / А.П.Бабичев, Н.А.Бабушкина, А.М.Братковский и др./Под ред. И.С.Григорьева, Е.З.Мейлихова. - М.: Энергоатомиздат, 1991. - 1232 с.

4. Немец О.Ф., Гофман Ю.В. Справочник по ядерной физике. - Киев, 1975.

Использование: для исследования динамики изменений слоистых структур. Сущность: способ включает в себя угловую коллимацию альфа-излучения посредством коллиматора Соллера, регистрацию энергетического спектра коллимированного потока частиц, определение поперечных характеристик структуры по форме зарегистрированного спектра, на основе его математической модели. Технический результат - повышение точности и оперативности измерений. 3 ил.

Способ определения поперечных характеристик слоистой структуры, содержащей слой альфа-радиоактивного материала, включающий угловую коллимацию естественного альфа-излучения радиоактивного материала с поверхности структуры посредством коллиматора, регистрацию энергетического спектра коллимированного потока частиц, определение поперечных характеристик структуры по форме зарегистрированного спектра, отличающийся тем, что регистрируют спектр альфа-частиц, вылетающих из структуры с угловой расходимостью, задаваемой коллиматором Соллера в виде пластины со сквозными отверстиями, анализируя форму зарегистрированного энергетического спектра альфа-частиц dNα/dE, описываемого модельной зависимостью

где n_α - концентрация альфа-частиц, рождающихся в активном слое на глубине, соответствующей пройденному пути L;

S - площадь активного слоя;

θ_min(L) и θ_max(L) - минимальный и максимальный углы вылета, при которых альфа-частица, проходя путь L, вылетает с энергией E(L);

dE(L)/dL - функция, отражающая линейные потери энергии альфа-частицы для конкретного материала,

определяют характерные участки спектра и соответствующие им характерные точки с определенными значениями энергии, поперечные характеристики структуры определяют с учетом полученных значений энергии.