УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА ГАЗОВОЙ СМЕСИ Российский патент 2006 года по МПК H01J49/28 

Изобретение относится к области плазменных исследований и масс-спектрометрии, связанной с анализом состава газовой смеси и продуктов взаимодействия плазмы с элементами конструкций плазменных установок (например, лимитеры, диверторные пластины).

Известно устройство, в котором для анализа молекулярных пучков используется твердотельная мишень (конвертор), сферический энергоанализатор и вторичный электронный умножитель (ВЭУ) [1]. При взаимодействии с конвертором происходит диссоциация молекулярных ионов пучка, после чего проводится энергоанализ ионизованных фрагментов в сферическом дефлекторе с последующей регистрацией вторичным электронным умножителем. Недостатком этого устройства является то, что необходима дополнительная градуировка прибора атомарными ионами различных изотопов в широком диапазоне энергий, соответствующем энергиям атомарных фрагментов молекулярных ионов с тем, чтобы можно было проводить количественный анализ состава первоначального пучка, так как конструкция устройства не позволяет проводить измерение ионного тока, попадающего на конвертор, и направлять неконвертированный ионный пучок непосредственно в ВЭУ. Другой недостаток устройства в том, что оно позволяет регистрировать только ионные линии, не слишком отличающиеся по интенсивности, так как в качестве детектора используется только ВЭУ.

Наиболее близким к предложенному устройству, принятым в качестве прототипа, является устройство для анализа молекулярных пучков, содержащее входную и выходную диафрагмы по оси устройства, конвертор в виде ловушки типа цилиндра Фарадея, энергоанализатор в виде двух плоских конденсаторов с общим средним электродом, и ВЭУ на оси за выходной диафрагмой [2]. Соосность данного устройства, наличие двух детекторов частиц - цилиндра Фарадея и ВЭУ, с различным диапазоном измерений токов расширяет динамический диапазон измерений интенсивности различных ионных линий. Устройство позволяет проводить количественный анализ без дополнительной градуировки. Недостатком этого устройства является то, что устройство дает возможность анализа пучка из ионов с определенным отношением M/Z, т.е. сепарированного по массам до входной диафрагмы. Другой недостаток устройства в том, что оно не позволяет одновременную регистрацию всех или нескольких компонент молекулярного пучка.

Технический результат, на достижение которого направлено заявляемое изобретение, заключается в расширении возможностей анализа газовых смесей, в том числе анализа состава газа, откачиваемого из термоядерных установок при наличии в плазме реакций синтеза, где необходимо определить долю прореагировавшего топлива и количество образовавшихся продуктов с высоким разрешением по атомам с близкими значениями отношения массы к заряду. Особо важным в этой связи является анализ водородно-гелиевой смеси с характерной массой ее составляющих от 1 до 9 а.е.м.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что в известном анализаторе молекулярных пучков, принятым в качестве прототипа, перед конвертором последовательно размещены ионизатор газовой смеси с ионно-оптической системой для формирования ионного пучка и масс-сепаратор со стигматической фокусировкой на основе сильного постоянного магнита с разрешающей способностью, при которой ионы с близкими значениями отношения массы к заряду не разделены пространственно, а попадают в одну и ту же область конвертора. Далее по направлению движения частиц последовательно расположены твердотельный конвертор, электростатический анализатор и узел регистрации, снабженный коллектором заряженных частиц. Конвертор выполнен из ультратонкой алмазоподобной фольги (аморфная углеродная фольга с долей алмазной фракции в ней), при взаимодействии с которой ионы диссоциируют с образованием фрагментов молекул. Фольга расположена под углом 45° к направлению движения частиц и в одной плоскости с одной из обкладок электростатического анализатора, выполненного в виде плоского конденсатора, поэтому попадающие в него ионы испытывают фокусировку по направлениям. Со стороны масс-сепаратора конвертор окружен цилиндром, ось которого совпадает с направлением движения частиц, причем цилиндр, конвертор и обкладка электростатического анализатора электрически изолированы друг от друга. Такая конструкция обеспечивает возможность измерения полного ионного тока с помощью ловушки типа цилиндра Фарадея. Вход узла регистрации расположен в той же обкладке электростатического анализатора, что и конвертор. При этом согласно п.2 коллектор заряженных частиц узла регистрации анализатора газовой смеси выполнен в виде усилителя на микроканальной пластине, что позволяет повысить временное разрешение и одновременно регистрировать все ионизованные фрагменты газовой смеси. Согласно п.3 коллектор заряженных частиц узла регистрации анализатора выполнен в виде набора из вторичных электронных умножителей, количество и расположение которых определено количеством и наиболее вероятной энергией исследуемых составляющих газовой смеси.

На фиг.1а показана схема устройства, которое содержит ионизатор газовой смеси 1, ионно-оптическую систему 2, масс-сепаратор со стигматической фокусировкой на базе постоянного магнита 3, конвертор в комбинированном цилиндре Фарадея 4, плоский электростатический анализатор 5 и узел регистрации с коллектором заряженных частиц 6.

Анализатор газовой смеси работает следующим образом.

В качестве простейшего ионизатора газа при давлении в диапазоне 10^-1-10^-4 Па, которое может реализовываться в откачном патрубке, целесообразно использовать самостоятельный разряд в магнитном поле, создаваемом малогабаритным постоянным магнитом. Таким ионизатором может служить источник Пеннинга с холодным катодом, обеспечивающим длительный срок службы. Напряжение разряда такого источника является вытягивающим напряжением U_уск, в результате необходимый пучок ионов можно получить с одним высоковольтным источником питания. Для стабильной работы такого типа источника рабочее давление должно быть на уровне 10¹-10^-2 Па. При более низких давлениях в камере источника вероятность образования плазмы невелика, но при использовании источника Пеннинга с горячим катодом он будет работать в режиме источника с электронным ударом.

Ввиду малых размеров прибора он не требует сложной многолинзовой ионно-оптической системы. Она должна лишь обеспечивать ускорение ионов до U_уск˜7-10 кВ в плоскопараллельном пучке (оптика Пирса) с последующим торможением вплоть до 0,1 U на входе масс-сепаратора (фактически являющемся частью ионно-оптической системы).

Для сепарации ионов водородно-гелиевой смеси с энергией ионов в диапазоне энергий 1-10 кэВ в качестве сепарирующего магнита предлагается использовать сильный постоянный магнит, который обеспечивает поле в зазоре ˜0,8 Тл и не требует дополнительного питания. Для анализа масс в диапазоне 1-9 в силу постоянства величины U×(M/Z) энергия ионов на входе в сепаратор должна варьироваться в том же интервале, для чего на магнит подается соответствующее тормозящее напряжение. Для указанного выше диапазона масс (1≤М≤9) разрешающая способность по массам должна быть R_м≥9, так как при ионизации возможно образование как одноатомных ионов водорода, так и трехатомных молекул (с наибольшим значением M/Z=9 для иона ). Такое значение R_м позволяет, с одной стороны, использовать выходную щель достаточно большой ширины, что увеличит чувствительность прибора, а с другой стороны, при столь низком разрешении ионы с разницей M/Z меньше 0,1 не будут пространственно разделены и попадут в одну и ту же область углеродной фольги для дальнейшего энергоанализа. Для обеспечения стигматической фокусировки предложено использовать магнитный анализатор с неоднородным магнитным полем H_z0=H₀(1+A₁η+A₂η²+...), где η=(r-r₀)/r₀. Данный анализатор имеет повышенную светосилу и дисперсию в отличие от анализаторов с однородным полем. При движении ионов в магнитном анализаторе происходит сепарация по импульсу, а при равенстве скоростей - по массам, т.к. ионы двигаются по радиусу r: . Таким образом, обозначив радиус средней линии r₀, получим: , где W - энергия анализируемых частиц, Н₀ - поле в зазоре. При поле в зазоре ˜ 8·10³ Эр и энергии ионов с М=6 а.е.м. - 10 кэВ радиус центральной траектории составляет всего 4,4 см. В нашем случае, с ортогональным входом частиц (оптика Пирса) и обеспечением стигматической фокусировки из конструкционных соображений и для обеспечения минимальных размеров прибора выбран угол магнита ψ=45°, а длины входного и выходного плеч ˜10 мм. Для обеспечения фокусировки и максимальной светосилы форма полюсных накладок, обеспечивающих стигматическую фокусировку, может быть определена следующим образом (фиг.1б). Расстояние от границы полюсных накладок до области «ненарушенного» поля должно быть ˜ ширины зазора (принимая диаметр пучка на выходе источника ионов ˜3 мм - зазор между полюсами магнита = 10 мм). Неоднородность поля за счет краевых эффектов можно скомпенсировать с помощью дополнительных выступов на краях. В нашем случае h=10 мм, а=7 мм, b=19 мм, следовательно, внешний и внутренний радиусы равны 68 мм и 32 мм соответственно. Также учтено поле рассеяния на фокусировку частиц в плоскости центральной траектории, определяемое сдвигом "эффективной границы". Смещение границ полюсных накладок относительно условной границы поля соответствующей ортогональному входу пучка Δ=1,19 мм.

После масс-сепаратора ионы регистрируются комбинированным цилиндром Фарадея, дно которого закрыто тонкой алмазоподобной фольгой. Легкие ионы (водород, гелий) с энергией в единицы кэВ практически полностью проходят через фольгу, испытывая потери энергии, рассеяние и изменение зарядового состояния. Цилиндр Фарадея в данном случае не является идеальной ловушкой заряженных частиц, поэтому зарегистрированные значения положительного тока будут несколько меньше истинного тока пришедших ионов. Однако эту небольшую систематическую ошибку, зависящую от энергии регистрируемых частиц, можно скорректировать, пользуясь данными ослабления измеряемого ионного тока при использовании в цилиндре Фарадея сверхтонкой углеродной фольги, нанесенной на мелкоструктурную сетку с прозрачностью 60% (таблица, фиг.2).

Ось цилиндра Фарадея направлена под 45° к обкладке плоского электростатического анализатора. Поэтому попадающие в него ионы испытывают фокусировку по направлениям. Сепарация ионов с близкими значениями M/Z (например, и ⁴He⁺) осуществляется при прохождении ими тонкой фольги, закрывающей дно цилиндра Фарадея, в результате чего происходит диссоциация молекулярного иона с образованием фрагментов. Меняя напряжение на обкладке анализатора, можно последовательно зарегистрировать все группы ионов, как не испытавшие диссоциацию (Н⁺, Не⁺, так и ионизованные фрагменты с энергиями примерно пропорциональными их массе. В данном диапазоне энергий доля недиссоциированных молекулярных ионов не превышает 5·10^-3 от числа остальных ионов, поэтому их вкладом можно полностью пренебречь.

После прохождения фольги частицы теряют часть своей энергии, для тонких фольг потеря энергии пропорциональна их толщине, а в данном диапазоне энергии с хорошей точностью пропорциональна скорости частиц и составляет малую долю от начальной энергии.

Уширение энергетического распределения частиц после прохождения тонких фольг определяется флуктуацией их толщины, начальной энергией и зависит от количества атомов в молекулярном ионе водорода, падающем на фольгу. Однако для тонких фольг общее уширение невелико, что обеспечивает в интересующем нас диапазоне энергий приемлемое энергетическое разрешение (график, фиг.3)

Для энергоанализатора достаточно обеспечить разрешающую способность по энергии R_e ˜10 (при этом будут разделены наиболее близко расположенные на энергетической шкале ионы D⁺ и T⁺ от диссоциации молекулярных ионов). Например, для частиц с M/Z=4 при увеличении поля в коллектор последовательно попадают ионы с энергией близкой к 1/2 (eU), соответствующие дейтронам, а затем с энергией, близкой к eU, соответствующие прошедшим через фольгу (и потерявшим часть своей энергии) ионам гелия. Соответственно ширина входной и выходной щелей может быть большой, что обеспечивает высокую светосилу и чувствительность прибора. Интенсивность пиков вторичных ионов определяется зарядовой фракцией прошедших через фольгу частиц и возможностью фокусировки ионов, испытавших рассеяние в фольге. Расчетное значение занижения измеряемого тока на выходе энергоанализатора с углеродной фольгой толщиной 50А на входе в первом приближении соответствует таблице 1. Для дальнейшего повышения чувствительности прибора в качестве регистратора можно применять вторично электронный умножитель типа ВЭУ-4 или ВЭУ-6. С целью повышения временного разрешения предлагается использовать усилитель на МКП для одновременной регистрации всех ионизированных фрагментов. Диапазон регистрации относительного содержания различных ионов пучка с примерно одинаковым значением M/z определяется тем, насколько сильно уменьшится интенсивность спектра прошедших сквозь фольгу частиц более высокоэнергетической ионной линии при значении энергии, соответствующей соседней, менее энергетической ионной линии. При применении тонких фольг ˜50-100 А можно обеспечить регистрацию перечисленных выше компонентов газовой смеси на уровне их содержания ˜0,3%.

Разделение атомарных ионов трития и ионов ³Не осуществляется конверсией полярности напряжения на анализаторе. В этом случае регистрируется отрицательная по заряду компонента прошедших через фольгу частиц, которая для гелия пренебрежимо мала по сравнению с водородом, а по известному отношению положительной и отрицательной фракций ионов водорода определяется содержание ионов ³Не⁺ в положительной компоненте.

Прибор для своего питания требует 2-х источников регулируемого напряжения с максимальным его значением до 10 кВ и источника питания для термокатода при его использовании. Подобные компьютерно управляемые источники выпускаются серийно и имеют достаточно малые габариты. Так как в базовом варианте используются лишь токовые измерения, то применение для изготовления источника металлов и радиационно стойкой керамики (Al₂О₃) позволяют реализовать прибор в радиационно стойком варианте. В области регистрации желательно предусмотреть возможность дополнительной вакуумной откачки. Общие габариты прибора не превышают нескольких десятков кубических сантиметров. Он может быть смонтирован либо непосредственно в патрубке с проходным диаметром от 63 мм, либо в виде отдельной камеры на любом из свободных патрубков (Ду 40, Ду 50 и т.д.).

Таким образом, физически и расчетным образом предложен и обоснован малогабаритный и весьма простой по конструкции анализатор водородно-гелиевой смеси с очень высоким разрешением по атомам с близкими значениями отношения массы к заряду. Прибор позволяет измерять с хорошим временным разрешением как массы от 1 до 9, так и соотношение интенсивности частиц с близким значением отношения массы к заряду (например, Т и ³He или НТ и D₂). Данный прибор можно применять в качестве простого малогабаритного встраиваемый датчика изотопного состава водородно-гелиевой смеси и использовать в задачах, связанных с установками для термоядерного синтеза.

Источники информации

1. Курнаев В.А. Малогабаритный прибор для массового анализа пучков легких ионов. Сб. Методы диагностики и рекуперации энергии пучков заряженных частиц. М.: Энергоатомиздат, 1987, с.51-59.

2. Курнаев В.А., Тритолий В.Э. Устройство для анализа молекулярных пучков. Патент RU 2001464 C1.

Использование в области плазменных исследований и масс-спектрометрии. Сущность: устройство состоит из последовательно расположенных по направлению движения частиц ионизатора газовой смеси с ионно-оптической системой, масс-сепаратора со стигматической фокусировкой, твердотельного конвертора, электростатического анализатора и узла регистрации. Конвертор выполнен из ультратонкой алмазоподобной фольги, которая расположена под углом 45° к направлению движения частиц и в одной плоскости с одной из обкладок электростатического анализатора, выполненного в виде плоского конденсатора. Со стороны масс-сепаратора конвертор окружен цилиндром, образуя комбинированный цилиндр Фарадея, ось которого совпадает с направлением движения частиц, причем цилиндр, конвертор и обкладка электростатического анализатора электрически изолированы друг от друга, вход узла регистрации заряженных частиц расположен в той же обкладке электростатического анализатора, что и конвертор. Коллектор заряженных частиц может быть выполнен в виде усилителя на микроканальной пластине или в виде набора вторичных электронных умножителей. Технический результат изобретения заключается в обеспечении анализа водородно-гелиевой смеси с высоким разрешением по атомам с близкими значениями отношения массы к заряду. 2 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Устройство для анализа газовой смеси, состоящее из последовательно расположенных по направлению движения частиц твердотельного конвертора, электростатического анализатора и узла регистрации, снабженного коллектором заряженных частиц, отличающееся тем, что перед конвертором последовательно размещены ионизатор газовой смеси с ионно-оптической системой и масс-сепаратор со стигматической фокусировкой, при этом конвертор выполнен из ультратонкой алмазоподобной фольги, которая расположена под углом 45° к направлению движения частиц и в одной плоскости с одной из обкладок электростатического анализатора, выполненного в виде плоского конденсатора, со стороны масс-сепаратора конвертор окружен цилиндром, образуя комбинированный цилиндр Фарадея, ось которого совпадает с направлением движения частиц, причем цилиндр, конвертор и обкладка электростатического анализатора электрически изолированы друг от друга, вход узла регистрации заряженных частиц расположен в той же обкладке электростатического анализатора, что и конвертор.2. Устройство для анализа газовой смеси по п.1, отличающееся тем, что коллектор заряженных частиц выполнен в виде усилителя на микроканальной пластине.3. Устройство для анализа газовой смеси по п.1, отличающееся тем, что коллектор заряженных частиц выполнен в виде набора из вторичных электронных умножителей, количество и расположение которых определено количеством и наиболее вероятной энергией исследуемых составляющих газовой смеси.