Область применения изобретения
Настоящее изобретение в общем относится к проницаемому, стойкому к давлению уплотнению для контейнеров, а в частности, для реакционных сосудов, для обеспечения ввода вещества в контейнер и/или извлечения вещества из него. Более конкретно, настоящее изобретение относится к уплотнению, устройству и способу для проведения химической реакции в реакционном сосуде, в который имеется доступ через самоуплотняющуюся диафрагму.
Предпосылки к созданию изобретения
При проведении химической реакции в контейнере, например ампуле или пробирке, который герметично закрыт крышкой, закрывающей отверстие контейнера, эту крышку прокалывают для введения, например, реагента или растворителя в содержимое контейнера. Для инициации или ускорения химической реакции содержимое часто нагревают, например, за счет воздействия на содержимое микроволновой энергии, в результате чего внутри контейнера обычно повышается давление. Таким образом, будет происходить конденсация или испарение содержимого контейнера, если прокол через крышку не закрыт. Обычно крышку заменяют на новую после каждого прокола. Альтернативно, в качестве крышки может быть использован навинчивающийся колпачок, который снимают каждый раз при вводе или извлечении. Такие действия требуют времени и усложняют работу оператора.
Известны различные структурные уплотнения для контейнеров.
В патенте ЕР 0476386 списан узел ввода для энтерическсго питающего кольца, в котором кольцо предотвращает введение пика парентального набора, но одновременно обеспечивает введение пика энтерического набора в энтерический контейнер.
В патенте США No. 3991912 описано устройство для распределения лекарств или других аналогичных веществ, которое в частности представляет собой герметизированный контейнер/упаковку для жидкого лекарства и отдельный прикрепляемый дозатор, предназначенный для использования с контейнером. Когда трубка ввода дозатора проникает в контейнер, то сила тяжести, действующая на содержимое в контейнере, заставляет сложенные вдвое стенки в нижней части контейнера охватывать трубку ввода, в результате чего предотвращается инфильтрация через пронизанный участок.
В патенте GB 2121016 описано устройство откачки для контейнера, который снабжен самоуплотняющейся диафрагмой. Эта диафрагма выполнена с возможностью изгиба внутрь в расширенное пространство, когда к ней приложено давление при помощи проникающего через нее соединительного устройства. Впоследствии происходит самоуплотнение диафрагмы за счет собственной упругости, когда соединительное устройство удалено. Таким образом, жидкость может быть извлечена из контейнера несколько раз.
В патенте США No. 6045755 описан реакционный сосуд, который имеет проницаемую перегородку. Сжимающееся кольцо на внешней стороне перегородки образует отверстие для пропускания иглы через перегородку. Это отверстие закрывается и герметизирует резервуар, когда кольцо сжимают вертикально при помощи навинчивающегося колпачка, имеющего резьбовое соединение с резервуаром (см. фиг.12А и 12В).
В патенте США No. 3693455 описан реакционный сосуд с каналом ввода, имеющим двойную перегородку, участки которой сжимаются вертикально между стальными дисками, когда стопорная гайка затягивается, находясь в резьбовом соединении с резервуаром.
При разработке рентабельных с точки зрения стоимости химических процессов существует острая необходимость в новом решении для проведения химической реакции в резервуаре, которое позволит производить повторный доступ во внутренний объем резервуара. Решение такой проблемы предпочтительно обеспечивает возможность проведения автоматизированных химических процессов.
Краткое изложение изобретения
Задачей настоящего изобретения является создание проницаемого, стойкого к давлению уплотнения для реакционного сосуда, причем уплотнение обеспечивает ввод вещества в реакционный сосуд и/или извлечение вещества из него много раз, при этом в реакционном сосуде может быть повышено давление между вводами/извлечениями вещества при помощи стойкого к давлению уплотнения.
Другой задачей настоящего изобретения является создание уплотнения, устройства и способа для проведения химической реакции в реакционном сосуде, в который имеется доступ через самоуплотняющуюся диафрагму.
Еще одной задачей настоящего изобретения является создание уплотнения, которое легко использовать и изготавливать.
Указанные и другие задачи изобретения решаются посредством уплотнения, выполненного в соответствии с п.1 устройства, выполненного в соответствии с п.8, а также способа, выполненного в соответствии с п.15 формулы изобретения. Преимущественные варианты настоящего изобретения дополнительно определены в зависимых пунктах формулы изобретения.
В настоящем изобретении предложено уплотнение для проведения химической реакции в реакционном сосуде (1), в который имеется доступ через проницаемую самоуплотняющуюся диафрагму (5), закрывающую отверстие (4) реакционного сосуда, через которое вводят и/или выводят реагенты. Уплотнение содержит выполненный с возможностью перемещения плунжер (7), который реверсивно вводят в прилегающий контакт с внешней стороной диафрагмы, причем плунжер эффективно предотвращает упругую деформацию диафрагмы наружу, вызванную ростом внутреннего давления за счет химической реакции и/или нагревания содержимого резервуара.
В изобретении предложено также устройство для проведения химических реакций в одном или нескольких реакционных сосудах (1), которые имеют опору и постепенно перемещаются параллельно или последовательно в положение воздействия микроволновой энергии, причем каждый реакционный сосуд имеет проницаемую самоуплотняющуюся диафрагму (5), закрывающую отверстие (4) реакционного сосуда. Устройство имеет средство дозирования, выполненное с возможностью проникновения через самоуплотняющуюся диафрагму, для ввода реагентов в реакционный сосуд и/или извлечения реагентов из него, а также уплотнение, которое содержит выполненный с возможностью перемещения плунжер (7), установленный в положении воздействия микроволновой энергии, который реверсивно входит в прилегающий контакт с внешней стороной диафрагмы, при этом плунжер эффективно предотвращает упругую деформацию диафрагмы наружу, вызванную ростом внутреннего давления в резервуаре.
В изобретении предложен также способ проведения химической реакции в реакционном сосуде (1), в который имеется доступ через самоуплотняющуюся диафрагму (5), закрывающую отверстие (4) реакционного сосуда. Этот способ включает операции введения/извлечения реагентов через самоуплотняющуюся диафрагму, а также приложения контролируемого противодавления к внешней части диафрагмы, которое противодействует прогибу диафрагмы наружу при возрастании внутреннего давления в резервуаре.
Преимущественные варианты настоящего изобретения дополнительно раскрыты в приведенном далее подробном описании.
Краткое описание чертежей
Изобретение может быть лучше понятно из последующего подробного описания, приведенного со ссылкой на сопроводительные чертежи, на которых
На фиг.1 изображен частичный вид устройства, которое содержит уплотнение для реакционного сосуда в соответствии с настоящим изобретением.
На фиг.2 изображено частичное сечение реакционного сосуда и плунжера, встроенного в уплотнение в соответствии с настоящим изобретением.
На фиг.4 изображен реакционный сосуд на фиг.3 и игла для прокола проницаемой диафрагмы реакционного сосуда.
На фиг.5 изображена игла и реакционный сосуд после прокалывания.
На фиг.6 изображено частичное сечение альтернативного варианта плунжера и реакционного сосуда.
На фиг.7 изображено частичное сечение плунжера на фиг.6, имеющего средство измерения давления.
Подробное описание изобретения
Показанные на чертежах примеры и преимущественные варианты настоящего изобретения будут описаны далее со ссылкой на чертежи.
На фиг.1 показан реакционный сосуд 1, содержащий реакционную смесь 2, на которую воздействует, например, микроволновая энергия 3. Реакционный сосуд 1 представляет собой контейнер, который обычно изготовлен из стекла, но может быть изготовлен и из любого другого подходящего материала, который выдерживает воздействие температуры и давления, возникающих в ходе химической реакции, протекающей в реакционном сосуде 1. Реакционный сосуд 1 может быть выполнен в виде флакона, пробирки или в любом другом виде, подходящем для его специфического применения. Отверстие 4 реакционного сосуда закрыто крышкой или диафрагмой 5, которая закреплена на реакционном сосуде при помощи колпачка 6, закрепленного на верхнем ободке или фланце реакционного сосуда на фиг.1.
Для предотвращения прогиба наружу диафрагмы 5 за счет возрастания давления, вызванного химической реакцией в реакционном сосуде или ростом температуры вещества в резервуаре, удерживающую пластину или плунжер 7 вводят в прилегающий контакт с диафрагмой 5.
Плунжер 7 на фиг.1 выполнен с возможностью поворота относительно оси С и реверсивного перемещения между положением, в котором имеется доступ к диафрагме для ее прокола и соответствующего ввода и/или извлечения вещества, и рабочим положением, в котором плунжер введен в прилегающий контакт с самоуплотняющейся диафрагмой 5. Альтернативно, плунжер может перемещаться вручную. Перемещение плунжера 7 предпочтительно осуществляют при помощи электрического, гидравлического или пневматического привода. Средство привода может воздействовать на плунжер непосредственно через вращающийся приводной вал (например, совпадающий с осью С) или косвенно при помощи механического устройства 8, показанного на фиг.1.
Плунжером 7 в основном управляют таким образом, чтобы прикладывать постоянное внешнее давление к диафрагме. Возможно использование установленного на плунжере 7 манометра 9 для измерения внутреннего давления, воздействующего на диафрагму 5 и толкающего ее наружу, причем манометр 9 преимущественно связан с устройством текущего контроля давления в реакционном сосуде 1. За счет этого могут быть обнаружены опасные уровни давления и обеспечены безопасные условия проведения процесса при помощи соответствующего управления процессом. Измеренное внутреннее давление в реакционном сосуде альтернативно позволяет прикладывать к диафрагме противодавление, которое связано с измеренным внутренним давлением в реакционном сосуде.
На фиг.2 показан реакционный сосуд 1 и плунжер 7, который содержит манометр 9. Диафрагма 5 закреплена на реакционном сосуде при помощи колпачка 6, причем колпачок охватывает круговой фланец на открытом конце реакционного сосуда 1. Давление (р) 15 воздействует на внутреннюю сторону диафрагмы 5 и толкает диафрагму в направлении манометра/плунжера.
На фиг.3 показаны реакционный сосуд 1 с реакционной смесью 2, а также диафрагма 5, которая закреплена на реакционном сосуде при помощи колпачка 6.
На фиг.4 показана игла 10 для прокола диафрагмы 5, в результате чего в диафрагме образуется щель или язычок 11. Язычок 11 может отклоняться назад и закрывать прокол после извлечения иглы из диафрагмы. Обычно прокол не связан с удалением какого-либо материала диафрагмы. Как это будет ясно из дальнейшего описания, настоящее изобретение позволяет обеспечивать надежное уплотнение резервуара и в том случае, когда материал удаляется из диафрагмы в результате повторного прокола иглой или другим аналогичным средством отбора.
На фиг.5 показана игла 10 для прокола диафрагмы 5. Эта игла 10 имеет скошенный кончик 12, который создает наклонные режущие поверхности при проколе диафрагмы. Более того, кончик иглы имеет округлую форму, так что в диафрагме при проколе иглой образуется изогнутый прокол 13, как можно видеть в поперечном сечении.
На фиг.6 показан реакционный сосуд 1 и плунжер 7, который имеет выступающий участок 14, который прилегает к внешней стороне диафрагмы 5, в результате чего место прокола 13 остаемся закрытым.
На фиг.7 показан реакционный сосуд 1 и плунжер 7, показанный на фиг.6, причем на плунжере установлен манометр 9.
В соответствии с первым аспектом настоящего изобретения, предложено уплотнение для проницаемого, стойкого к давлению уплотнения реакционного сосуда, имеющего отверстие и проницаемую крышку или диафрагму 5, закрывающую по меньшей мере отверстие. Уплотнение включает удерживающую пластину или плунжер 7, выполненный с возможностью прижима по меньшей мере к части внешней стороны диафрагмы напротив отверстия, чтобы таким образом обеспечить стойкое к давлению уплотнение реакционного сосуда и после прокола диафрагмы.
Реакционный сосуд 1 преимущественно представляет собой флакон или пробирку, однако в качестве реакционного сосуда может быть использован и подходящий контейнер любого типа, который имеет отверстие 4, через которое вещество может быть введено во внутренний объем резервуара и/или извлечено из него. Диафрагма закрывает отверстие, причем отверстие ограничено кольцевой торцевой поверхностью прямой цилиндрической стенки трубчатого резервуара. В предпочтительном варианте отверстие резервуара ограничено радиальным выступающим кольцом или фланцем, идущим вокруг открытого конца реакционного сосуда, причем диафрагма закрывает отверстие таким образом, что периферический участок диафрагмы прилегает к фланцу реакционного сосуда.
Диафрагма может быть приклеена или приварена к участку фланца. В предпочтительном варианте реакционный сосуд дополнительно содержит колпачок 6 для закрепления диафрагмы на реакционном сосуде. Этот колпачок преимущественно может иметь осевой цилиндрический участок, который отогнут вокруг фланца таким образом, что кольцевая торцевая стенка 16 колпачка закрывает по меньшей мере периферический внешний участок диафрагмы 5. Альтернативно, колпачок и реакционный сосуд могут иметь резьбовое соединение. Колпачок может быть изготовлен из любого подходящего материала, такого как металл, пластик и т.п.
Диафрагма предпочтительно изготовлена из упругого или эластомерного материала, такого как каучук, синтетический каучук или другие синтетические материалы, обладающие свойствами самоуплотнения. Использованный здесь термин "самоуплотняющийся" следует понимать как относящийся к материалу, который затягивается после прокола и поэтому позволяет осуществлять повторное проникновение, например для введения реагента или растворителя в содержащееся в реакционном сосуде вещество или для извлечения некоторого количества вещества из реакционного сосуда. Подходящий материал должен иметь хорошие свойства упругости и способность к затягиванию и закрыванию щели в диафрагме, которая создана иглой или другим аналогичным средством прокола. Этот материал выбирают с учетом непроницаемости и химической стойкости к реагирующим веществам в резервуаре.
Прокол производят при помощи иглы или другого дозирующего средства, которое способно проникнуть через диафрагму. В последующем описании прокалывающая игла приведена только для примера, причем специалисты легко поймут, что решение в соответствии с настоящим изобретением может быть использовано для любой другой комбинации проницаемой диафрагмы и проникающего дозирующего средства. Игла может иметь скошенный кончик, за счет чего она создает наклонный разрез в диафрагме, так что материал вырезается из диафрагмы, когда игла прокалывает ее. При проколе иглой в материале диафрагмы образуется щель или язычок 11. Когда иглу выводят через диафрагму, то язычок отклоняется назад и закрывает место прокола за счет совмещения наклонных поверхностей разреза. При возрастании внутреннего давления, возникающего за счет химической реакции в реакционном сосуде, язычок будет закрывать диафрагму изнутри реакционного сосуда. Плунжер приводят в действие для обеспечения противодействующей опоры, которая предотвращает прогиб наружу диафрагмы, который мог бы разделить совмещенные поверхности места проникновения и, следовательно, создать возможную утечку или испарение через прокол.
Плунжер 7 обычно изготовлен из неупругих материалов, таких как металл, пластик, композиционные материалы и т.п. Плунжер выполнен с возможностью входа в прилегающий контакт с внешней стороной диафрагмы и может контролироваться за счет начального контакта с диафрагмой без приложения какого-либо существенного внешнего давления к нему. Управление плунжером может производиться таким образом, чтобы прикладывать постоянное давление к диафрагме. Альтернативно, если давление внутри реакционного сосуда возрастает в результате химической реакции, протекающей в реакционном сосуде, то управление плунжером может производиться таким образом, чтобы прикладывать уравнивающее внешнее давление к диафрагме, которое противодействует прогибу диафрагмы наружу.
По существу плунжер совершает реверсивное перемещение между рабочим положением, в котором он прижат к внешней стороне диафрагмы, и отведенным положением, в котором он удален от диафрагмы, таким образом, что в реакционный сосуд имеется доступ для соответствующего ввода и/или извлечения вещества через диафрагму. Плунжер может быть выполнен с возможностью управления при осевом линейном перемещении относительно реакционного сосуда. Альтернативно, перемещение плунжера может включать главным образом осевую компоненту и главным образом радиальную компоненту относительно оси реакционного сосуда, например, таким образом, что плунжер сначала поднимается, а затем совершает перемещение в боковом направлении относительно отверстия реакционного сосуда.
Однако плунжер предпочтительно совершает поворот относительно оси С между рабочим и отведенным положениями соответственно. Средство поворота плунжера может иметь ручной, электрический, гидравлический или пневматический привод. Например, для поворота плунжера относительно оси С может быть использован вращающийся вал электродвигателя, который прямо или косвенно соединен с плунжером или с осью С. Предпочтительно используют линейный блок привода L для поворота плунжера относительно оси С через механическую систему связи, как это показано на фиг.1, причем линейный блок привода L преимущественно выполнен в виде пневмо- или гидроцилиндра. Для предотвращения нарушения рабочего положения плунжера за счет непредвиденно высокого внутреннего давления в реакционном сосуде уплотнение может дополнительно содержать блокирующее устройство (не показано) для фиксации плунжера в рабочем положении.
Обычно реакционный сосуд используют для проведения химических реакций, когда ожидают увеличения температуры и давления. Давление внутри реакционного сосуда, например, может достигать приблизительно 10-20 бар, а внутренняя температура, например, может достигать приблизительно 60-250°С. Однако настоящее изобретение не ограничено диапазонами специфических давлений и температур, причем характеристики уплотнения и плунжера могут быть выбраны таким образом, чтобы работать при давлениях свыше 100 бар и при температурах свыше 250°С.
Для инициализации или ускорения химической реакции между двумя или несколькими веществами в реакционном сосуде может потребоваться повышение температуры. Для нагревания веществ может быть использован любой обычный способ нагрева. Обычно для нагревания реакционный сосуд подвергают воздействию микроволновой энергии. Тогда реакционный сосуд устанавливают таким образом, чтобы по меньшей мере часть реакционного сосуда, в которой содержатся вещества, была подвержена воздействию микроволновой энергии.
Для контроля давления внутри реакционного сосуда плунжер может иметь манометр, измеряющий внутреннее давление, воздействующее на диафрагму. За счет этого появляется возможность избежать образования опасного избыточного давления внутри реакционного сосуда, если использовать плунжер в качестве защитного выключателя, который сбрасывает давление для предотвращения разрушения резервуара или управляет процессом таким образом, чтобы давление оставалось в безопасных пределах. В соответствии с другим аспектом настоящего изобретения непрерывный контроль внутреннего давления также обеспечивает возможность выбора давления, которое прикладывается плунжером к внешней стороне диафрагмы в зависимости от внутреннего давления.
Размеры плунжера могут быть выбраны таким образом, чтобы контактировать по меньшей мере с частью диафрагмы, закрывающей отверстие в реакционном сосуде, причем плунжер может дополнительно контактировать с кольцевым участком колпачка, который закрывает периферическую зону диафрагмы. Альтернативно, размеры плунжера могут быть выбраны таким образом, чтобы воздействовать только на ту область диафрагмы, которая содержит прокол (проколы), сделанные иглой или другим средством прокола.
В соответствии со вторым аспектом настоящего изобретения предложено устройство для проведения химических реакций, в котором множество реакционных сосудов имеет опору и постепенно перемещается, параллельно или последовательно, в положение воздействия микроволновой энергии. Устройство содержит дозатор, который может проникать через самоуплотняющуюся диафрагму реакционных сосудов для ввода реагентов в реакционный сосуд, в котором имеет место химическая реакция, и/или их извлечения из него, причем раскрытый выше механизм уплотнения используют в положении воздействия микроволновой энергии для проведения химической реакции в реакционном сосуде.
Дозатор предпочтительно содержит иглу и связанный с иглой механизм управления, предназначенный для вертикального перемещения иглы через диафрагму в положении введения вещества в реакционный сосуд или извлечения вещества из него. Альтернативно, игла обеспечивает прокол диафрагмы, когда реакционный сосуд расположен в положении нагревания. В другом варианте игла прокалывает диафрагму, когда реакционный сосуд расположен вне положения нагревания. Следует отметить, что соответствующие реагенты, буферные растворы и промывочные жидкости вводятся в устройство при помощи иглы или другого дозатора.
Устройство дополнительно содержит экранированный микроволновый генератор, механические направляющие и средства привода для иглы и для перемещения каждого реакционного сосуда, индивидуально или вместе, в положение воздействия микроволновой энергии и из него. Логические схемы управления и модуль операторского интерфейса для контроля и оценки химических реакций, протекающих в устройстве, предпочтительно встроены в автоматизированную систему, в которую также встроено данное устройство. Конструктивная схема устройства здесь дополнительно не описана, так как она может иметь различный вид в зависимости от технических требований заказчика и реакций, протекающих в устройстве.
В соответствии с третьим аспектом настоящего изобретения предложен способ проведения химической реакции в реакционном сосуде 1, в который имеется доступ через самоуплотняющуюся диафрагму 5, закрывающую отверстие 4 реакционного сосуда. Способ включает операции ввода/извлечения реагентов через самоуплотняющуюся диафрагму и приложения к внешней стороне диафрагмы управляемого противодавления, которое противодействует прогибу диафрагмы наружу, вызванному возрастающим внутренним давлением в реакционном сосуде.
Плунжер предпочтительно выполнен с возможностью поворота в рабочее положение для обеспечения прилегающего контакта с внешней стороной диафрагмы из отведенного положения, в котором к диафрагме имеется доступ, например, для ее прокола иглой. Плунжер преимущественно переводят в рабочее положение при начале нагревания реагентов в реакционном сосуде, например за счет воздействия микроволновой энергии.
В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления настоящего изобретения приложенное к диафрагме противодействующее давление, которое преимущественно выбирают в зависимости от внутреннего давления, создаваемого за счет химических реакций в реакционном сосуде, непрерывно контролируют при помощи средства измерения давления, установленного на плунжере, который обеспечивает приложение внешнего давления к диафрагме.
Несмотря на то, что был описан предпочтительный вариант осуществления изобретения, совершенно ясно, что в него специалистами в данной области могут быть внесены изменения и дополнения, которые не выходят однако за рамки приведенной далее формулы изобретения.
Изобретение относится к проницаемому, стойкому к давлению уплотнению для контейнера. Устройство для проведения химических реакций содержит уплотнение для проведения химической реакции в реакционном сосуде, при этом уплотнение, в свою очередь, содержит проницаемую самоуплотняющуюся диафрагму, закрывающую отверстие реакционного сосуда, через которую реагенты вводятся в реакционный сосуд и/или извлекаются из него, а также плунжер, который выполнен с возможностью реверсивного перемещения между отведенным положением, в котором имеется доступ к диафрагме для проникновения через нее, и положением, обеспечивающим прилегающий контакт с диафрагмой, в котором плунжер эффективно противодействует прогибу наружу диафрагмы, вызванному возрастанием внутреннего давления в реакционном сосуде, поддерживая диафрагму в состоянии уплотнения места проникновения. При этом осуществляется способ проведения химической реакции в реакционном сосуде, в который имеется доступ через самоуплотняющуюся диафрагму, закрывающую отверстие реакционного сосуда, с использованием вышеупомянутого уплотнения. Способ включает следующие операции: проникновение через диафрагму при помощи проникающего дозатора для ввода/извлечения реагентов в реакционный сосуд и из него с образованием язычка в диафрагме, извлечение проникающего дозатора, в результате чего язычок отклоняется назад и закрывает место проникновения, приложение контролируемого противодавления при помощи подвижного плунжера к внешней стороне диафрагмы для предотвращения прогиба наружу диафрагмы, вызванного повышением внутреннего давления в реакционном сосуде, за счет чего предотвращают утечку или испарение через место проникновения. Автоматизированная система для проведения химических реакций содержит вышеописанное устройство, причем она также содержит логические схемы управления и модуль операторского интерфейса для контроля и оценки протекания химических реакций. Техническим результатом является обеспечение ввода вещества в реакционный сосуд и/или извлечение вещества из него много раз, при этом в реакционном сосуде может быть повышено давление между вводами/извлечениями вещества при помощи стойкого к давлению уплотнения. 4 н. и 11 з.п. ф-лы, 7 ил.
| US 6045755 А, 04.04.2000 | |||
| НАЦЕЛЕННЫЕ КОРРОЛЫ, ПРОЯВЛЯЮЩИЕ ОПУХОЛЕВУЮ ТОКСИЧНОСТЬ И ПРЕДНАЗНАЧЕННЫЕ ДЛЯ МРТ | 2014 |
|
RU2674146C2 |
| US 5637803 A, 10.06.1997 | |||
| RU 2004324 C1, 15.12.1993. | |||
