СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ C-ФРАКЦИЙ Российский патент 2006 года по МПК B01D3/14 B01D3/42 

Настоящее изобретение относится к способу дистилляционного разделения C₅₊-фракций, а также к устройству для осуществления данного способа.

На нефтеперерабатывающих и нефтеочистительных заводах и нефтехимических установках (паровые крекинг-установки, флюид-каталитические крекинг-установки (FCC), риформинг-установки) в больших объемах образуются, хранятся и перерабатываются углеводородные потоки. Для обеспечения их целенаправленного использования с учетом последующих затрат углеводородные потоки обычно разделяются перегонкой на различные фракции. При этом наиболее значительной в количественном отношении фракцией является C₅₊-фракция. Эта фракция обычно содержит ненасыщенные соединения, присутствие которых, как известно, сопряжено с проблемами, в частности, при переработке и/или хранении. Поэтому в большинстве случаев алифатические углеводороды подвергаются селективному и/или полному гидрированию. Обычно гидрирование ненасыщенных углеводородов производится на катализаторах, содержащих палладий или никель. При селективном гидрировании C₅₊-фракции гидрирированию предпочтительно подвергаются соединения с кратной ненасыщенностью, такие как, например, диены и ацетилены, с получением моноенов, а также стирол с получением этилбензола.

Гидрированная C₅₊-фракция затем в большинстве случаев используется для получения ароматических соединений. Дальнейшая переработка обычно производится путем соответствующего комбинирования дистилляции, гидрирования и/или экстрактивной дистилляции с получением ароматических соединений.

Такой способ был представлен, например, на конференции DGMK 11-12 ноября 1993 г. в Касселе, посвященной проблемам селективного гидрирования и дегидрирования ("Selektive Hydrogenation and Dehydrogenation"), и описан в отчете 9305 конференции DGMK, страницы 1-30, в котором приводится следующая технологическая последовательность стадий: селективное гидрирование C₅₊-фракции из крекинг-аппарата, дистилляционное разделение на C_5-фракцию, C_6-8-фракцию и C₉₊-фракцию, полное гидрирование C_6-8-фракции и экстрактивная дистилляция с получением ароматических соединений.

Дистилляционное разделение C₅₊-фракции, которая обозначается так же, как сырой бензол, описано в: H.-G. Franck und J.W. Stadelhofer: "Industrielle Aromatenchemie", Springer-Verlag Berlin, 1987, Seiten 126ff; согласно этому источнику, в первой колонне C₅₊-фракция разделяется на C_5-фракцию и C₆₊-фракцию. Затем во второй колонне производится разделение C₆₊-фракции на C_6-8-фракцию и C₉₊-фракцию.

C₅₊-фракция является сложной смесью многочисленных компонентов, часто лишь незначительно различающихся по относительной летучести. Для получения чистых продуктов во всех известных дистилляционных способах разделения этой фракции всегда требуется использование нескольких колонн. Кроме того, состав C₅₊-фракции подвержен колебаниям, в частности, по причине различного состава питающего потока, подаваемого из крекинг- или риформинг-аппарата, а также вследствие различий в желаемом спектре продуктов, что вызывает необходимость работы крекинг- или риформинг-аппарата в различных режимах.

Для дистилляционного разделения многокомпонентных смесей известны так называемые колонны с перегородкой, т.е. дистилляционные колонны с вертикальными перегородками, которые препятствуют поперечному смешению жидких и паровых потоков на отдельных участках колонны. Перегородка, выполненная из ровного листового металла, разделяет колонну в продольном направлении в ее средней зоне на приточную часть и отборочную часть.

Подобный же результат может быть достигнут и при использовании так называемых термически сопряженных колонн, т.е. систем из по меньшей мере двух колонн, каждая из которых имеет по меньшей мере два соединения с каждой другой колонной в пространственно разделенных местах.

Из журнала Chemical Engineering, Juli 2000, Seiten 27-30 в принципе известно использование колонн с перегородкой для выделения бензола из содержащих его смесей. Однако в этом источнике не сообщается, при каких особых условиях проведения процесса могут быть решены вышеупомянутые задачи разделения, трудность которых общеизвестна.

Напротив, задача настоящего изобретения заключается в том, чтобы предложить способ дистилляционного разделения C₅₊-фракций в одной или нескольких колоннах с перегородкой, позволяющий отбирать чистый, удовлетворяющий спецификации продукт в виде среднекипящей фракции.

Эта задача решается с помощью способа дистилляционного разделения C₅₊-фракций на легкокипящую (А), среднекипящую (В) и высококипящую (С) фракции в одной или нескольких колоннах с перегородкой, в которой (которых) перегородка расположена в продольном направлении колонны с образованием верхней общей зоны колонны, нижней общей зоны колонны, приточной части с укрепляющей секцией и исчерпывающей секцией, а также отборочной части с укрепляющей секцией и исчерпывающей секцией, с подводом C₅₊-фракции в среднюю зону приточной части и отводом высококипящей фракции из куба колонны, легкокипящей фракции через верх колонны и среднекипящей фракции из средней зоны отборочной части.

Изобретение характеризуется тем, что отношение, в котором флегма разделяется у верхнего края перегородки, устанавливается таким образом, что доля высококипящих ключевых компонентов в флегме, стекающей через исчерпывающую секцию отборочной части, у верхнего края перегородки составляет от 10 до 80%, предпочтительно от 30 до 50% предельного значения, допускаемого в среднекипящей фракции, и что мощность нагрева в кубовом испарителе колонны с перегородкой устанавливается таким образом, что концентрация легкокипящих ключевых компонентов в жидкости у нижнего края перегородки составляет от 10 до 80%, предпочтительно от 30 до 50% предельного значения, допускаемого в среднекипящей фракции.

Используемая в данном случае в качестве исходной смеси C₅₊-фракция обозначает известным образом смесь из углеводородов с пятью и более атомами углерода на молекулу. Смесь содержит преимущественно н-пентан, изопентан, метилбутены, циклопентан, бензол, толуол, этилбензол, ксилолы. При этом речь может идти, например, о гидрированных C₅₊-фракциях, таких как гидрированный пиролизный бензин, однако предлагаемый способ не ограничен ими, но может быть использован вообще для дистилляционного разделения C₅₊-фракций.

Неожиданно было установлено, что предлагаемый способ позволяет проводить энергооптимальное дистилляционное разделение даже при колебаниях состава подаваемой на разделение C₅₊-фракции и получать хорошие значения для спецификации среднекипящей фракции. В частности, известная расчетная формула на основе относительных летучестей, используемая для трехкомпонентных смесей, в данном случае не применима, так как составы подаваемой на разделение C₅₊-фракции могут сильно колебаться и выбор специального компонента или репрезентативных составов компонентов является проблематичным.

Колонны с перегородкой, как правило, имеют одну, ориентированную в продольном направлении колонны перегородку, разделяющую внутреннее пространство колонны на следующие зоны: верхнюю общую зону, нижнюю общую зону, а также приточную часть и отборочную часть, каждая с укрепляющей секцией и исчерпывающей секцией. Подлежащая разделению смесь, в данном случае C₅₊-фракция, подается в среднюю зону приточной части, высококипящая фракция отводится из куба колонны, легкокипящая фракция отбирается через верх колонны, а среднекипящая фракция - из средней зоны отборочной части колонны.

При разделении многокомпонентных смесей на легкокипящую, среднекипящую и высококипящую фракции обычно спецификации задаются путем указания максимально допустимой доли легкокипящих и высококипящих соединений в среднекипящей фракции. При этом оговариваются критически важные для проблемы разделения компоненты, так называемые ключевые компоненты. В данном случае речь может идти об отдельном ключевом компоненте или о сумме нескольких ключевых компонентов. В предлагаемом способе ключевыми компонентами для среднекипящей фракции, поскольку в качестве таковой отбирается бензол-толуол-ксилольная фракция, являются, например, циклопентан, циклопентен, гексан и гексен (легкокипящие ключевые компоненты) и нонан (высококипящий ключевой компонент).

Неожиданно было установлено, что предлагаемый способ обеспечивает выполнение норм спецификации по ключевым компонентам благодаря тому, что определенным образом регулируется как отношение, в котором жидкость разделяется у верхнего края перегородки, так и нагревательная мощность испарителей. При этом отношение, в котором жидкость разделяется у верхнего края перегородки, устанавливается таким образом, что доля высококипящих ключевых компонентов в флегме, стекающей через исчерпывающую секцию отборочной части, составляет от 10 до 80%, предпочтительно от 30 до 50% предельного значения, допускаемого в среднекипящей фракции, и что мощность нагрева в кубовом испарителе колонны с перегородкой устанавливается таким образом, что концентрация легкокипящих ключевых компонентов в жидкости у нижнего края перегородки составляет от 10 до 80%, предпочтительно от 30 до 50% предельного значения, допускаемого в среднекипящей фракции. И соответственно при таком регулировании разделение жидкости у верхнего края перегородки происходит таким образом, что при более высоком содержании высококипящих ключевых компонентов в приточную часть направляется больше жидкости, а при меньшем содержании указанных компонентов направляется меньше жидкости. Аналогично и регулирование мощности нагрева производится таким образом, что при более высоком содержании легкокипящих ключевых компонентов мощность нагрева повышается, а при более низком содержании указанных компонентов мощность нагрева понижается.

Было установлено, что возможно дальнейшее улучшение настоящего способа в том случае, если на основе соответствующих инструкций по регулированию будет обеспечена практически равномерная загрузка жидкостью. При этом происходит компенсация отклонений в количестве подаваемой жидкости или ее концентрации. В данном случае особенно чувствительной является верхняя зона приточной части, так как в это место при оптимированном режиме работы поступают лишь незначительные количества жидкости. Предлагаемое согласно настоящему изобретению регулирование нижнего предела нагрузки по жидкости в этой части колонны представляет собой простой и эффективный прием для того, чтобы не допустить выхода из строя колонны вследствие обнажения (нарушения смачивания) разделительных встроенных элементов. С этой целью согласно изобретению регулирование разделения жидкости у верхнего края перегородки производится таким образом, чтобы нагрузка по жидкости в укрепляющей секции приточной части не снижалась ниже 30% ее нормального значения.

Разделение жидкости, вытекающей из исчерпывающей секции отборочной части колонны, на отбираемую среднекипящую фракцию и на часть, поступающую в укрепляющую секцию отборочной части колонны с перегородкой, также регулируется предпочтительно таким образом, чтобы количество жидкости, подаваемое в укрепляющую секцию, не снижалось ниже 30% ее нормального значения. Как было выше сказано для верхней зоны приточной части, и в этой части колонны при оптимизированном режиме работы имеют место лишь очень незначительные нагрузки по жидкости. Этот предпочтительный прием работы позволяет простым и эффективным образом не допустить выхода из строя колонны.

Для разделения и отбора жидкостей у верхнего края перегородки или, соответственно, у бокового отвода в средней зоне отборочной части пригодны как расположенные внутри, так и расположенные вне колонны улавливающие емкости для жидкости, которые выполняют функцию сборника насоса или создают достаточно высокий статический напор жидкости и обеспечивают регулируемую исполнительными органами, например вентилями, дальнейшую передачу жидкости. У тарельчатых колонн особенно целесообразно для этой цели увеличивать приблизительно в два-три раза в сравнении с обычной высотой сливной патрубок и собирать в нем соответствующее количество жидкости. При использовании насадочных колонн жидкость сначала собирается в сборниках и оттуда направляется в расположенную внутри или вне колонны улавливающую емкость.

Среднекипящую фракцию предпочтительно отбирают в жидкой форме; этот вариант способа термически выгоден и аппаратурно проще в реализации.

В предпочтительном варианте способа поток сокового пара у нижнего края перегородки может устанавливаться так, что количественное отношение потока сокового пара в приточной части к потоку сокового пара в отборочной части находится в пределах от 0,8 до 1,2, предпочтительно от 0,9 до 1,1, и поток флегмы из верхней общей зоны колонны может регулироваться так, что отношение флегмы в приточной части к флегме в отборочной части находится в пределах от 0,1 до 2, предпочтительно от 0,3 до 0,6, причем это регулирование осуществляется преимущественно путем выбора встроенных элементов, обладающих эффективным разделительным действием, и/или путем определения надлежащих размеров этих встроенных элементов, и/или путем установки в колонне устройств, создающих потери давления.

Далее, отбор головного потока может производиться предпочтительно с терморегулированием, причем точка замера регулируемой температуры находится в верхней общей зоне колонны, в том месте, которое расположено на 3-8, предпочтительно на 4-6 теоретических ступеней разделения ниже верхнего края колонны.

В соответствии с еще одним предпочтительным вариантом способа отбор потока высококипящих соединений может производиться с терморегулированием, причем точка замера регулируемой температуры находится в нижней общей зоне колонны на 3-8, предпочтительно на 4-6 теоретических ступеней разделения выше нижнего края колонны.

Адекватный выбор точек замера регулируемых температур, вследствие различных составов подаваемой на разделение жидкости, не является тривиальным делом.

В соответствии с еще одним вариантом способа отбор среднекипящей фракции производится с регулированием уровня, причем в качестве регулируемой величины используется уровень жидкости в испарителе или в кубе колонны. Обычно уровень в кубе регулируют путем отбора из него жидкости. Однако такое обычное регулирование, используемое в предлагаемом способе, оказывалось неудовлетворительным. Предлагаемый же согласно изобретению предпочтительный вариант регулирования уровня в кубе через боковой отбор значительно улучшает стабильность.

Рабочее давление предпочтительно находится в пределах от 0,5 до 5 бар, в частности от 1 до 2 бар.

Особенно пригодными для этой цели являются колонны с перегородкой, имеющие от 20 до 60, предпочтительно от 25 до 45 теоретических ступеней разделения.

Распределение числа теоретических ступеней разделения по отдельным зонам колонны с перегородкой производится при этом предпочтительно таким образом, чтобы каждая из шести зон колонны имела от 5 до 50%, предпочтительно от 15 до 30% общего числа теоретических ступеней разделения в колонне.

Распределение теоретических ступеней разделения по зонам колонны может быть при этом произведено предпочтительно таким образом, чтобы число теоретических ступеней разделения в приточной части составляло от 80 до 110%, предпочтительно от 90 до 100% суммы числа теоретических ступеней разделения в отборочной части.

В предпочтительном варианте выполнения колонны с перегородкой место ввода подаваемого на разделение потока и место отбора среднекипящей фракции могут быть расположены на различной высоте в колонне на расстоянии друг от друга преимущественно от 1 до 20, в частности от 3 до 8 теоретических ступеней разделения.

Что касается возможностей использования в колонне с перегородкой встроенных элементов, обладающих эффективным разделительным действием, то принципиально не существует никаких ограничений: для этой цели пригодны как насадочные тела, так и упорядоченные насадки или тарелки. Из соображений стоимости в колоннах, имеющих диаметр свыше 1,2 м, как правило, используются тарелки предпочтительно клапанные или ситчатые. В насадочных колоннах особенно пригодными являются упорядоченные насадки из металлических листов с удельной поверхностью от 100 до 500 м²/м³, предпочтительно приблизительно от 250 до 300 м²/м³.

При особенно высоких требованиях к чистоте продукта, особенно в том случае, когда в качестве встроенных элементов с высоким разделительным действием используются насадки, перегородку целесообразно покрыть термической изоляцией. Такое исполнение перегородки описано, например, в заявке на Европейский патент ЕР-А-0640367. Особенно эффективна перегородка в двухстенном исполнении с промежуточным узким газовым пространством.

Настоящее изобретение допускает также возможность использования, вместо колонны с перегородкой, термически сопряженных колонн. В отношении энергопотребления система с термически сопряженными колоннами равноценна колонне с перегородкой. Этот вариант изобретения предлагается в качестве экономически выгодной альтернативы, особенно при наличии имеющихся колонн. Наиболее пригодные формы объединения колонн в систему могут быть выбраны с учетом числа ступеней разделения имеющихся колонн.

Каждая из термически сопряженных колонн может быть при этом оснащена собственным испарителем и/или конденсатором.

В предпочтительном варианте объединения термически сопряженных колонн в систему легкокипящая и высококипящая фракции могут отбираться из различных колонн, причем рабочее давление колонны, из которой отбирается высококипящая фракция, устанавливают на более низкое значение, чем рабочее давление колонны, из которой отбирается легкокипящая фракция, предпочтительно на 0,1-2 бар ниже.

Особый вариант объединения термически сопряженных колонн в систему дает возможность частично или полностью испарять в испарителе кубовый поток первой колонны и затем подавать его во вторую колону в виде двухфазного потока или в виде газообразного и жидкого потоков.

Предварительное испарение рекомендуется, в частности, когда кубовый поток первой колонны содержит большие количества среднекипящих соединений. В этом случае предварительное испарение может проводиться на низком температурном уровне, и нагрузка на испаритель второй колонны снижается. Кроме того, этот прием позволяет существенно снижать нагрузку на исчерпывающую секцию второй колонны. При этом предварительно испаренный поток может быть направлен во вторую колонну в виде двухфазного потока или в виде двух отдельных потоков.

В колонне с перегородкой для осуществления предлагаемого способа предусмотрены, предпочтительно у верхнего и нижнего краев перегородки, возможности для отбора проб, через которые непрерывно или через определенные отрезки времени отбираются жидкие и/или газообразные пробы из колонны и исследуются в отношении их состава, предпочтительно газохроматографическим методом. В предлагаемом способе дистилляционного разделения C₅-фракций состав направляемых на разделение смесей может выходить за пределы технических расчетных параметров. В этом случае расположение пробоотборных штуцеров у верхнего и нижнего краев перегородки, которое обычно не используется в колоннах с перегородкой, и проведение анализа проб оказывают действенную помощь при определении подходящих режимных условий.

В варианте изобретения с термически сопряженными колоннами устройства для отбора проб расположены аналогичным образом в соединительных трубопроводах между секциями термически сопряженных колонн, соответствующих секциям колонны с перегородкой.

Согласно предпочтительному варианту изобретения, в колонне с перегородкой или в термически сопряженных колоннах используются тарелки, потеря давления в которых непрерывно увеличивается с ростом газовой нагрузки, предпочтительно не менее чем на 10% при повышении F-фактора на 0,5 Па^0,5. При этом F-фактор (размерность: Паскаль) обозначает известным образом газовую нагрузку в виде произведения из скорости газа в м/с и квадратного корня из плотности газа в кг/м³. Техническое решение, заключающееся в том, что в тарельчатых колоннах с перегородкой предпочтительно используются только такие встроенные элементы, потеря давления в которых непрерывно увеличивается с ростом газовой нагрузки, является новым. Оно обеспечивает повышенную эксплуатационную надежность колонны. У известных колпачковых тарелок, например, оказывалось, что при пуске колонны или при повторном увеличении газовой нагрузки газ отчасти не проходил больше либо через приточную часть, либо через отборочную часть колонны, вследствие чего работа колонны в соответствии с ее назначением больше не гарантировалась.

Ниже изобретение подробнее поясняется на примере его осуществления со ссылкой на прилагаемый чертеж. На фигурах чертежа одинаковыми позициями обозначены те же или соответствующие признаки.

В частности, фигуры показывают:

Фиг.1 в схематическом изображении колонну с перегородкой для осуществления способа по изобретению,

Фиг.2-9 различные варианты объединения в систему термически сопряженных колонн и

Фиг.10-12 варианты объединения в систему соответственно двух колонн с перегородкой для дистилляционного разделения C₅₊-фракций.

На фиг.1 схематически показана колонна (ТК) с вертикально расположенной в ней перегородкой (Т), которая разделяет колонну на верхнюю общую зону 1, нижнюю общую зону 6, приточную часть 2, 4 с укрепляющей секцией 2 и исчерпывающей секцией 4, также отборочную часть 3, 5 с исчерпывающей секцией 3 и укрепляющей секцией 5. Подлежащая разделению смесь (А, В, С) подается в среднюю зону приточной части 2, 4. Через верх колонны отбирается легкокипящая фракция (А), из куба колонны - высококипящая фракция (С), а из средней зоны отборочной части 3, 5 колонны отводится среднекипящая фракция (В). Изобретением предусматривается регулирование разделения флегмы (QC) у верхнего и у нижнего краев колонны. Предпочтительно, как показано на Фиг.1, отбор головного потока (А), а также отбор высококипящей фракции (С) может производиться с терморегулированием (ТС). Предпочтительно отбор среднекипящей фракции (В) регулируется по уровню, причем в качестве регулируемой величины используется уровень жидкости (LC) в испарителе или в кубе колонны.

В показанных на Фиг.2-5 вариантах устройства с термически сопряженными колоннами роль частичных зон 1-6 колонны с перегородкой выполняют соответствующие различные зоны термически сопряженных колонн. Соответственные зоны обозначены теми же позициями. Особенно предпочтительные варианты выполнения, согласно которым поток высококипящей фракции (С) и поток легкокипящей фракции (А) отбираются из различных колонн, показаны на Фиг.4 и 5. При этом обе колонны предпочтительно работают при различном рабочем давлении, причем рабочее давление колонны, из которой отбирается высококипящая фракция (С), ниже, чем рабочее давление в колоне, из которой отбирается легкокипящая фракция (А), предпочтительно оно ниже на 0,1-2 бар. На Фиг.6-9 показаны предпочтительные варианты системы с термически сопряженными колоннами, с предусмотренным в каждом случае собственным испарителем кубовой жидкости и собственным конденсатором.

На Фиг.10-12 показаны особые варианты объединения в систему колонн с перегородкой для дистилляционного разделения C₅₊-фракций. При этом в каждой из показанных колонн (ТК) с перегородкой процесс проводят предпочтительно в соответствии с предлагаемым способом. На Фиг.10 в качестве примера показано разделение пиролизного бензина на C₅-фракцию, C₉₊-фракцию и C₆-C₈-фракцию. C₆-C₈-фракция может быть затем разделена в еще одной колонне с перегородкой, необязательно после гидрирования Н, на C₆-фракцию, C₇-фракцию и C₈-фракцию. Также возможно в колонне с перегородкой вначале отделять через куб C₉₊-фракцию, получать C₈-фракцию через боковой отбор и разделять головной продукт в следующей колонне с перегородкой, необязательно после гидрирования Н, на C_5--фракцию, C₆-фракцию и C₇-фракцию (Фиг.11). Далее возможно вначале получать C_5--фракцию в виде кубового продукта и отводить C₆-фракцию через боковой отбор. В этом случае кубовый продукт может быть разделен в последовательно включенной колонне с перегородкой, необязательно после гидрирования Н, на C₇-фракцию, C₈-фракцию и C₉₊-фракцию (Фиг.12).

Пример

Проводилось дистилляционное разделение C₅₊-фракции со стадии гидрирования пиролизного бензина, имевшей ниже приведенный состав:

Компонентмас.%н-Бутан0,332-Бутен транс0,56н-Пентан6,832-Метил-2-бутен3,642-Пентен транс2,29Циклопентан4,18Циклопентен0,56н-Гексан2,92Метилциклопентан1,57Метилциклопентен2,54Циклгексан0,99Бензол31,71н-Гептан0,90Метилциклогексан1,43Толуол15,16н-Октан1,81Этилбензол5,45м-Ксилол5,531-Метил-3-этилбензол4,35Индан1,67Дициклопентадиен1,07Метилиндены0,76Нафталин2,59 100,0

Эту C₅₊-фракцию разделяли на C₅-фракцию (легкокипящая фракция), бензол-толуол-ксилольную фракцию, ниже обозначаемую как ВТХ-фракция (среднекипящая фракция), и C₉₊-фракцию (труднокипящая фракция). Согласно спецификации требовалось, чтобы после разделения содержание бензола в C₅-фракции было 0,05 мас.%, а содержание ксилола в C₉₊-фракции было 1,8 мас.%. Кроме того, для ВТХ-фракции согласно спецификации требовалось, чтобы содержание C₅-компонентов (легкокипящие ключевые компоненты) было менее 5 мас.%, содержание C₉₊-компонентов (труднокипящие ключевые компоненты) было менее 1,5 мас.% и выход составлял не менее 77,8%.

Разделение проводилось в колонне с перегородкой, как показано на Фиг.1.

Альтернативно колонну с перегородкой заменяли системой из двух термически сопряженных колонн, как показано на Фиг.9.

В обоих альтернативных вариантах нагревательная мощность испарителя в кубе колонны с перегородкой, соответственно в первой из термически сопряженных колонн, устанавливалась так, что сумма концентраций циклопентана и пентана (легкокипящие ключевые компоненты) в жидкости у нижнего края перегородки, соответственно в нижнем обменном потоке между термически сопряженными колоннами, была ниже 1,5 мас.%. Одновременно отношение, в котором флегма распределяется у верхнего края перегородки, соответственно в верхнем обменном потоке между термически сопряженными колоннами, устанавливалось так, что сумма концентраций индана и дициклопентадиена в флегме, стекающей в укрепляющую секцию приточной части, или в соответствующую часть колонны в альтернативном варианте с термически сопряженными колоннами, была ниже 0,5 мас.%.

Указанное регулирование позволяет выполнить вышеприведенные требования спецификации, чего невозможно добиться при проведении процесса без такого регулирования.

Изобретение относится к способу дистилляционного разделения C₅₊-фракций на легкокипящую (А), среднекипящую (В) и высококипящую (С) фракции. Способ осуществляют в одной или нескольких колоннах (ТК) с перегородкой, в которой (которых) перегородка (Т) расположена в продольном направлении колонны с образованием верхней общей зоны (1) колонны, нижней общей зоны (6) колонны, приточной части (2, 4) с укрепляющей секцией (2) и исчерпывающей секцией (4), а также отборочной части (3, 5) с укрепляющей секцией (5) и исчерпывающей секцией (3), с подводом C₅₊-фракции (А, В, С) в среднюю зону приточной части (2, 4), отводом высококипящей фракции (С) из куба колонны, легкокипящей фракции (А) через верх колонны и среднекипящей фракции (В) из средней зоны отборочной части (3, 5). Отношение, в котором флегма разделяется у верхнего края перегородки (Т), устанавливается таким образом, что доля высококипящих ключевых компонентов в флегме, стекающей через исчерпывающую секцию (3) отборочной части, составляет у верхнего края перегородки (Т) от 10 до 80%, предпочтительно от 30 до 50% предельного значения, допускаемого в среднекипящей фракции (В), и что мощность нагрева в кубовом испарителе колонны (ТК) с перегородкой устанавливается таким образом, что концентрация легкокипящих ключевых компонентов в жидкости у нижнего края перегородки (Т) составляет от 10 до 80%, предпочтительно от 30 до 50% предельного значения, допускаемого в среднекипящей фракции (В). 13 з.п. ф-лы, 12 ил.

1. Способ дистилляционного разделения C₅₊-фракций на легкокипящую (А), среднекипящую (В) и высококипящую (С) фракции в одной или нескольких колоннах (ТК) с перегородкой, в которой (которых) перегородка (Т) расположена в продольном направлении колонны с образованием верхней общей зоны (1) колонны, нижней общей зоны (6) колонны, приточной части (2, 4) с укрепляющей секцией (2) и исчерпывающей секцией (4), а также отборочной части (3, 5) с укрепляющей секцией (5) и исчерпывающей секцией (3), с подводом C₅₊-фракций (А, В, С) в среднюю зону приточной части (2, 4), отводом высококипящей фракции (С) из куба колонны, легкокипящей фракции (А) через верх колонны и среднекипящей фракции (В) из средней зоны отборочной части (3, 5), отличающийся тем, что соотношение, в котором флегма разделяется у верхнего края перегородки (Т), устанавливается таким образом, что доля высококипящих ключевых компонентов в флегме, стекающей через исчерпывающую секцию (3) отборочной части, составляет у верхнего края перегородки (Т) от 10 до 80%, предпочтительно от 30 до 50% от предельного значения, допускаемого в среднекипящей фракции (В), и что мощность нагрева в кубовом испарителе колонны (ТК) с перегородкой устанавливается таким образом, что концентрация легкокипящих ключевых компонентов в жидкости у нижнего края перегородки (Т) составляет от 10 до 80%, предпочтительно от 30 до 50% от предельного значения, допускаемого в среднекипящей фракции (В).2. Способ по п.1, отличающийся тем, что разделение жидкости у верхнего края перегородки (Т) регулируется таким образом, что нагрузка по жидкости в укрепляющей секции (2) приточной части (2, 4) не снижается ниже 30% от ее нормального значения.3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что разделение жидкости, вытекающей из исчерпывающей секции (3) отборочной части (3, 5) колонны (ТК) с перегородкой, на отбираемую среднекипящую фракцию (В) и на часть, поступающую в укрепляющую секцию (5) отборочной части (3, 5) колонны (ТК) с перегородкой, устанавливается путем регулирования таким образом, что количество жидкости, подаваемое в укрепляющую секцию (5), не снижается ниже 30% от его нормального значения.4. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что среднекипящую фракцию (В) отбирают в жидком виде.5. Способ по одному из пп.1-4, отличающийся тем, что поток сокового пара у нижнего края перегородки (Т) устанавливается так, что отношение потока сокового пара в приточной части (2, 4) к потоку сокового пара в отборочной части (3, 5) находится в пределах от 0,8 до 1,2, предпочтительно от 0,9 до 1,1, и что поток флегмы из верхней общей зоны (1) колонны регулируется так, что отношение флегмы в приточной части (2, 4) к флегме в отборочной части (3, 5) находится в пределах от 0,1 до 1,0, предпочтительно от 0,3 до 0,6, причем это регулирование осуществляется преимущественно путем выбора встроенных элементов, обладающих эффективным разделительным действием, и/или путем определения надлежащих размеров этих встроенных элементов, и/или путем установки в колонне устройств, создающих потери давления.6. Способ по одному из пп.1-5, отличающийся тем, что отбор головного потока (А) производится с терморегулированием, причем точка замера регулируемой температуры находится в верхней общей зоне (1) колонны в том месте, которое расположено на 3-8, предпочтительно на 4-6 теоретических ступеней разделения ниже верхнего края колонны.7. Способ по одному из пп.1-6, отличающийся тем, что отбор потока (С) высококипящих соединений производится с терморегулированием, причем точка замера регулируемой температуры расположена в нижней общей зоне (6) колонны на 3-8, предпочтительно на 4-6 теоретических ступеней разделения выше нижнего края колонны.8. Способ по одному из пп.1-7, отличающийся тем, что отбор среднекипящей фракции (В) производится с регулированием по уровню и в качестве регулируемой величины используется уровень жидкости в испарителе или в кубе колонны.9. Способ по одному из пп.1-8, отличающийся тем, что процесс проводят в колонне (ТК) с перегородкой, имеющей 20-60, предпочтительно 25-45 теоретических ступеней разделения.10. Способ по одному из пп.1-9, отличающийся тем, что каждая из зон 1-6 колонны имеет, соответственно, от 5 до 50%, предпочтительно от 15 до 30% от общего числа теоретических ступеней разделения колонны (ТК) с перегородкой.11. Способ по одному из пп.1-10, отличающийся тем, что место ввода потока (А, В, С) и место отбора среднекипящей фракции (В) расположены на различной высоте в колонне, предпочтительно на расстоянии друг от друга от 1 до 20, в частности от 3 до 8 теоретических ступеней разделения.12. Способ по одному из пп.1-11, отличающийся тем, что у верхнего и нижнего краев перегородки (Т) предусмотрены возможности для отбора проб, через которые из колонны непрерывно или через промежутки времени отбираются жидкие и/или газообразные пробы и исследуются в отношении их состава предпочтительно газхроматографически.13. Способ по одному из пп.1-12, отличающийся тем, что в колонне (ТК) с перегородкой используются тарелки, потеря давления в которых непрерывно увеличивается с ростом газовой нагрузки, предпочтительно не менее чем на 10% при повышении F-фактора на 0,5 Па^0,5.14. Способ по одному из пп.1-13, отличающийся тем, что исходный поток (А, В, С) предварительно частично или полностью испаряют и вводят в колонну в виде двухфазного потока или в виде газообразного и жидкого потоков.