СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДАВНОСТИ ВЫСТРЕЛА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2006 года по МПК G01N33/00 G01N33/22 

Изобретение относится к техническим способам экспертизы огнестрельного оружия - баллистической экспертизы и может быть использовано в следственной, судебно-экспертной, криминалистической и судебной практике, а также при проведении оперативно-розыскных мероприятий.

Известен способ, позволяющий определять наличие следов продуктов выстрела и факт его производства на одежде и руках стреляющего путем определения следов отложений микроколичеств металлов (сурьма, барий и т.д.) и дифениламина (ДФА) - органического соединения, входящего в состав практически всех бездымных порохов к огнестрельному оружию, в качестве стабилизатора химической стойкости (см. Методические рекомендации М.В.Ануфриев, Л.В.Бачурин, А.А.Мокроусов и др. - М.: ГУ ЭКЦ МВД России, 2001, с.24-32 (копия приложена)).

Способ использует процессы испарения конструкционных материалов (металлов) огнестрельного оружия и боеприпасов к нему, процесс неполного разложения и возгонки (сублимации) органических соединений, входящих в состав бездымных порохов (ДФА), за счет большого количества теплоты, выделяющейся при взрывчатом превращении метательного взрывчатого вещества-пороха, а также их последующее осаждение при "охлаждении" на предметах, непосредственно контактировавших с пороховыми газами (поверхности огнестрельного оружия, одежда и руки стрелявшего и т.д.). Методика определения факта производства выстрела по данному способу состоит в следующем:

- производят пробоподготовку путем использования жидкостной экстракции органическим и неорганическим (растворы кислот) растворителями с целью последующего обнаружения следов продуктов выстрела - металлов и дифениламина;

- производят исследование смывов методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии или методом эмиссионного спектрального анализа в целях обнаружения следов металлов;

- производят исследование смывов методом хромато-масс-спектрометрии в целях обнаружения следов ДФА;

- по наличию или отсутствию следов продуктов выстрела (металлов, ДФА) делается вывод о факте его производства.

Недостатком данного способа является использование сложного оборудования и сложность пробоподготовки, возможность изменения или разрушения предметов-носителей в ходе проведения жидкостной экстракции с их поверхностей, получение лишь качественных результатов о факте производства выстрела и невозможность определения его давности.

Наиболее близким техническим решением к заявленному способу является способ, позволяющий определять давность выстрела из огнестрельного оружия путем использования метода тонкослойной (ТСХ) или газовой (газожидкостной хроматографии) - масс-спектрометрии - см. Определение давности выстрела: Методические рекомендации В.Н.Агинский, В.А.Лесников - М.: ГУ ЭКЦ МВД России, 2001.

Способ использует существующую зависимость между возрастом органических продуктов выстрела (дифениламина), отлагающихся на внутренней поверхности канала ствола огнестрельного оружия, и их химическим составом, изменяющимся с течением времени (дифениламин =2-нитродифениламин): чем больше давность выстрела, тем больше обнаруживается продуктов нитрования ДФА окислами азота (2-нитродифениламина), сорбированными на внутренней поверхности канала ствола огнестрельного оружия, и наоборот. При этом способ использует изменение концентрации 2-нитродифениламина за счет процессов химического взаимодействия с окислами азота в течение времени и не учитывает факт образования продуктов нитрования дифениламина уже в момент самого выстрела, за счет взаимодействия его с окислами азота, входящими в состав пороховых газов (продуктов взрывчатого превращения порохов). Методика определения факта и давности производства выстрела из огнестрельного оружия по данному способу состоит в следующем:

- определение наличия дифениламина и 2-нитродифениламина в смыве органическим растворителем (метиленхлоридом) с внутренней поверхности канала ствола огнестрельного оружия с использованием тонкослойной хроматографии или газожидкостной хромато-масс-спектрометрии;

- качественное сравнение концентрации дифениламина и 2-нитродифениламина в пробе, которая изменяется в сторону 2-нитродифениламина, с возрастом продуктов выстрела (его давностью). Соотношение концентраций дифениламина и 2-нитродифениламина дает исходный критерий для определения давности выстрела из исследуемого огнестрельного оружия.

К недостаткам данного способа относятся невысокая точность и интервал времени определения давности производства выстрела (до года и более года), необходимость определения химического состава (идентификации дифениламина и 2-нитродифениламина) на фоне других веществ, экстрагирующихся вместе с ними при данном способе пробоподготовки и мешающих их идентификации, использование дорогостоящего оборудования - газожидкостного хроматографа с масс-селективным детектором.

В связи с этим технической задачей, решаемой данным способом и устройством, является повышение точности установления давности выстрела.

В способе определения давности выстрела, заключающемся в том, что получают образцы проб дифениламина путем его удаления с внутренней поверхности ствола исследуемого огнестрельного оружия и адсорбции сорбентом, а затем дифениламин десорбируют и измеряют его количество, а давность выстрела определяют, исходя из отношения количеств дифениламина в этих пробах в зависимости от времени, при этом перед получением образцов проб ствол огнестрельного оружия нагревают, удаление дифениламина производят вытяжкой, первую пробу получают в момент поступления огнестрельного оружия, а вторую - сразу за первой - после экспериментального выстрела из данного оружия, затем рассчитывают отношение количества дифениламина от второй пробы к количеству от первой пробы и сравнивают его с аналогичным отношением количеств, полученных для оружия с заведомо известными сроками выстрела из него, представленными в графическом или табличном виде.

Устройство для определения давности выстрела, произведенного из исследуемого ствола огнестрельного оружия, содержит нагревательный элемент, размещаемый на стволе, аспиратор, концентрационный патрон с сорбентом, при этом переходник выполнен с возможностью герметичного соединения выхода канала ствола с концентрационным патроном, а выход концентрационного патрона соединен с аспиратором.

Сущность изобретения поясняется фигурами 1-6, где на фиг.1 приведена калибровочная зависимость для определения количества ДФА в пробе; на фиг.2 - иллюстрация полноты адсорбции ДФА в поглотительной трубке; на фиг.3 приведено устройство для осуществления данного способа; на фиг.4 - типичная хроматограмма экстракта из поглотительной трубки; на фиг.5 - масс-спектр ДФА, обнаруживаемого в поглотительном патроне после десорбции; на фиг.6 - зависимость отношения количества ДФА в стволе огнестрельного оружия сразу после выстрела к количеству ДФА в стволе после выстрела, произведенного через определенный промежуток времени.

Сущность изобретения состоит в том, что при определении давности выстрела из огнестрельного оружия боеприпасами, снаряженными порохом, содержащим в своем составе дифениламин в качестве стабилизатора химической стойкости, используется способность дифениламина как соединения, обладающего высоким давлением насыщенного пара при нормальных условиях, к испарению в естественных условиях негерметичности и сообщения канала ствола оружия с окружающей средой-воздухом, в результате чего за счет разности концентраций происходит диффузия его паров в воздух и, соответственно, уменьшение с течением времени его концентрации на внутренней поверхности канала ствола исследуемого огнестрельного оружия.

Для проверки возможности количественной адсорбции паров дифениламина (ДФА) из газовой фазы канала ствола огнестрельного оружия были изготовлены поглотительные (концентрационные) трубки внутренним диаметром 4 мм и толщиной адсорбирующего слоя 20 и 30 мм. В качестве адсорбента использовался стандартный носитель для газожидкостной хроматографии (ГЖХ) марки "Силипор 600" (на основе силикагеля). Далее на стенки стеклянной трубки длиной 150 мм и диаметром 9 мм, имитировавшей ствол огнестрельного оружия, наносилась известная навеска ДФА, для чего в нее помещалась аликвота раствора ДФА в ацетонитриле и растворитель отсушивался при комнатной температуре. Трубка нагревалась, и через нее в течение определенного времени с помощью аспиратора стандартного полуавтоматического прибора химической разведки типа ППХР прокачивался ток воздуха, который направлялся в поглотительную трубку. Затем ДФА из нее десорбировался промывкой 2 мл ацетонитрила, и его количество определялось с помощью метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на стандартном хроматографе "Милихром-4" (производства РФ). Детектирование проводилось спектрофотометрически на длине волны 284 нм. Для определения количества ДФА в пробе получена калибровочная зависимость, представленная на фиг.1.

Для контроля полноты десорбции поглотительные трубки повторно промывались 2 мл ацетонитрила, анализ показал отсутствие ДФА в полученном растворе, что свидетельствует о полном извлечении ДФА с внутренней поверхности трубки, имитировавшей ствол огнестрельного оружия.

Как видно, для количественного переноса ДФА со стенок нагретой трубки - ствола огнестрельного оружия в поглотительную трубку достаточно температуры около 90°С и продувки в течение 15 минут. Дополнительно контролировалась полнота поглощения, для чего были установлены последовательно две поглотительные трубки. Анализ показал отсутствие ДФА во второй из них, что дополнительно подтверждает количественную адсорбцию и работоспособность метода.

На фиг.3 приведена конкретная реализация данного способа в виде устройства.

Устройство для определения давности выстрела содержит исследуемый ствол 1 оружия с размещенным на нем нагревательным элементом, которым, в частности, может являться электронагревательная лента 2. Переходник 3 обеспечивает герметичное соединение выхода канала ствола 1 с концентрационным патроном 4. Патрон 4, представляющий собой стеклянную трубку, имеет внутри слой сорбента 5, например силипор 600. Выход концентрационного патрона 4 соединен с аспиратором 6.

Работа устройства в соответствии с заявленным способом осуществляется следующим образом.

Исследуемый образец стрелкового оружия - ствол 1, со следами порохового нагара, обматывается электронагревательной лентой 2 и нагревается до температуры 80±10°С. Температура контролируется термопарой 7. В патронник вставляется переходник 3, обеспечивающий герметичное соединение с концентрационным патроном 4. В течение 10 минут осуществляется прокачка воздуха из ствола 1 оружия через концентрационный патрон 4. Дифениламин, содержащийся в пороховом нагаре, под воздействием повышенной температуры испаряется из канала ствола 1 и сорбируется на силикагеле - сорбенте 5 - в концентрационном патроне 4.

С целью десорбции ДФА концентрационный патрон промывался 2 мл ацетонитрила. Раствор ДФА анализировался количественно на газожидкостном хроматографе производств фирмы "Agilent Technologies" модель "6890N" (США) с масс-селективным детектором модели "5893" той же фирмы. Дифениламин определяли по времени его выхода и масс-спектру. На фиг.4 приведена типичная хроматограмма, на фиг.5 - масс-спектр дифениламина, обнаруживаемого после десорбции в растворе из поглотительного патрона.

На фиг.6 приведен график зависимости отношения количества дифениламина, десорбированного с внутренней поверхности канала ствола исследуемого огнестрельного оружия сразу после проведения экспериментального выстрела по отношению к его количеству, полученному через различные промежутки времени после его производства. Непосредственно из фиг.6 видна четкая зависимость данной величины от давности производства выстрела.

Предлагаемый способ значительно снижает временные и трудозатраты при производстве комплексных физико-химических исследований следов продуктов выстрела из огнестрельного оружия и обладает высокой точностью при определении его давности.

Изобретение относится к технической экспертизе огнестрельного оружия и может быть использовано в следственной и судебной практике, а также при проведении оперативно-розыскных мероприятий. Способ определения давности выстрела из огнестрельного оружия включает отбор проб дифениламина с внутренней поверхности исследуемого ствола огнестрельного оружия, адсорбцию дифениламина сорбентом, последующую десорбцию дифениламина и измерение в пробах его количества, по которому определяют давность выстрела. Перед отбором проб ствол огнестрельного оружия нагревают, производят отбор двух проб дифениламина вытяжкой. Вторую пробу отбирают после экспериментального выстрела из данного оружия, производимого сразу после отбора первой пробы в момент поступления оружия. Затем рассчитывают отношение количества дифениламина во второй пробе к количеству его в первой пробе, а давность выстрела определяют в результате сравнения полученного отношения с аналогичным отношением для оружия с известной величиной давности выстрела. Устройство для отбора проб при определении давности выстрела из огнестрельного оружия содержит нагревательный элемент, размещаемый на стволе оружия, аспиратор, концентрационный патрон, имеющий внутри слой сорбента, и переходник для герметичного соединения выхода канала ствола с концентрационным патроном, выход которого соединен с аспиратором. Повышается точность установления давности выстрела. 2 н.п. ф-лы, 6 ил.

1. Способ определения давности выстрела из огнестрельного оружия, включающий отбор проб дифениламина с внутренней поверхности исследуемого ствола огнестрельного оружия, адсорбцию дифениламина сорбентом, последующую десорбцию дифениламина и измерение в пробах его количества, по которому определяют давность выстрела, отличающийся тем, что перед отбором проб ствол огнестрельного оружия нагревают, производят отбор двух проб дифениламина вытяжкой, при этом вторую пробу отбирают после экспериментального выстрела из данного оружия, производимого сразу после отбора первой пробы в момент поступления оружия, после чего рассчитывают отношение количества дифениламина во второй пробе к количеству его в первой пробе, а давность выстрела определяют в результате сравнения полученного отношения с аналогичным отношением для оружия с известной величиной давности выстрела.2. Устройство для отбора проб при определении давности выстрела из огнестрельного оружия, содержащее нагревательный элемент, размещаемый на стволе оружия, аспиратор, концентрационный патрон, имеющий внутри слой сорбента, и переходник для герметичного соединения выхода канала ствола с концентрационным патроном, выход которого соединен с аспиратором.