СПОСОБ ФОТОТЕРМИЧЕСКОЙ СПЕКТРОСКОПИИ Российский патент 2007 года по МПК G01N21/39 

Изобретение относится к способам фототермической спектроскопии (ФТС) и может быть использовано для определения спектров жидкостей и твердых тел.

Известен способ ФТС, основанный на фотоакустическом эффекте [1-3]. В объем исследуемого тела фокусируют пучок света с известной длиной волны, интенсивность которого периодически модулируют. В результате периодического выделения в теле тепла в нем возникают акустические волны, которые регистрируют акустическим датчиком, находящимся в объеме исследуемого тела или прикрепленным к этому телу. По амплитуде акустических колебаний определяют коэффициент поглощения света телом на заданной длине волны. Затем длину волны пучка меняют и повторяют измерения.

Известен способ ФТС, основанный на термолинзовом эффекте [1-3], который является наиболее близким аналогом предлагаемого способа. В объем исследуемого тела фокусируют пучок света с известной длиной волны, а через область его фокусировки или рядом с ней направляют лазерный пучок, не поглощаемый телом. В результате нагрева тела первым пучком в его объеме формируется неоднородное поле коэффициентов преломления, которое действует на второй пучок как рассеивающая линза. По степени расфокусировки второго пучка или углу его отклонения определяют поле коэффициентов преломления, а по нему рассчитывают коэффициент поглощения света телом на данной длине волны. Затем длину волны света первого пучка меняют и измерения повторяют снова.

В технологических процессах часто встречаются такие ситуации, когда в замкнутом объеме на твердой поверхности находится слой жидкости и необходимо диагностировать твердое тело или жидкость в ходе этого процесса, т.е. внутри замкнутого объема. В этом случае известные способы ФТС оказываются непригодными. Так, термолинзовый способ [1-3] применить нельзя, поскольку свет сквозь замкнутый объем не проходит. Чувствительность же фотоакустического способа [1-3] сильно уменьшается из-за высокого уровня технологического шума.

Заявленное изобретение решает задачу создания способа ФТС, позволяющего работать с твердыми или жидкими образцами, находящимися в замкнутых объемах технологических установок.

Задача решается путем использования термокапиллярного эффекта [4], возбуждаемого пучком лазера в слое исследуемой жидкости, лежащем на твердой непоглощающей свет подложке, либо в слое прозрачной жидкости, лежащем на исследуемой твердой подложке.

Схема предлагаемого способа показана на Фиг.1, где 1 - лазер, перестраиваемый по длине волны, 2 - слой жидкости, 3 - подложка, 4 - экран.

Сущность предлагаемого способа состоит в следующем. При включении пучка лазера происходит локальный нагрев жидкости за счет поглощения света в жидкости или подложке. Под действием термокапиллярного эффекта на свободной поверхности жидкости формируется термокапиллярное углубление. Лазерный пучок, отраженный от поверхности термокапиллярного углубления, формирует на экране, помещенном в его поперечное сечение, интерференционную картину в виде концентрических окружностей [4], диаметр которой, D, измеряют. Затем перестраивают длину волны, λ, лазера и повторяют измерения снова, пока не снимут зависимость D(λ) в диапазоне перестройки длин волн лазера. Спектр исследуемой жидкости или исследуемой подложки, а(λ), где а - коэффициент поглощения света жидкостью или подложкой, получают делением зависимости D(λ) на калибровочный коэффициент данной экспериментальной установки.

Для определения разрешающей способности и предела обнаружения предложенного способа ФТС использовали следующую методику измерений. Методика основана на том, что диаметр интерференционной картины D определяется мощностью света, поглощаемой телом, т.е. произведением мощности лазера, Р, на коэффициент поглощения света телом, а. Другими словами, влияние величин Р и а на диаметр картины D эквивалентно. Поэтому, вместо измерения зависимости D(λ)=D(a(λ)P) при Р=const достаточно измерить зависимость D(P)=D(a(λ)P) при а=const, т.е. при λ=const.

В экспериментальной установке мы использовали He-Ne лазер ЛГ-111 (λ=633 нм) 1, мощность пучка которого ослабляли светофильтрами. В качестве материала подложки 3, поглощающего свет, выбрали эбонит, а в качестве жидкости 2, прозрачной для излучения лазера, взяли бензиловый спирт. Диаметр интерференционной картины измеряли штангенциркулем на экране 4, удаленном от слоя на 75 см.

На Фиг.2 приведена зависимость диаметра интерференционной картины от мощности пучка лазера для трех толщин слоя h бензилового спирта на эбонитовой подложке.

На Фиг.3 дана зависимость относительной погрешности измерения коэффициента поглощения подложки предложенным способом, рассчитанная для данных Фиг.2, при условии, что абсолютная погрешность измерения диаметра D интерференционной картины равна 1 мм.

С увеличением Р или уменьшением h относительная погрешность способа уменьшается, Фиг.3, что связано с ростом диаметра интерференционной картины, Фиг.2. Для толщин слоя 295, 415 и 530 мкм минимальные значения погрешности составляют 1, 2 и 3%, или в абсолютных величинах поглощаемой световой мощности - 70, 140 и 450 мкВт, соответственно. В качестве разрешающей способности способа примем, с некоторым запасом, изменение в величине поглощаемой образцом световой мощности, равное 100 мкВт.

Предел обнаружения данного способа оценили следующим образом. При мощности пучка около 0.5 мВт интерференционная картина для слоя бензилового спирта толщиной 295 мкм на эбонитовой подложке перестает отличаться от гауссова пятна при отражении пучка от плоского зеркала жидкости. Это и есть минимальное значение поглощаемой телом световой мощности, которое можно зарегистрировать.

Таким образом, предлагаемый способ обладает следующими преимуществами. Для осуществления способа достаточно иметь перестраиваемый по длине волны лазер и экран, на котором измеряют диаметр интерференционной картины. Не требуется сложное и дорогое оборудование, такое как фотодатчик с электронным усилителем для термолинзового способа [1-3] или акустический датчик с электронным усилителем для фотоакустического способа [1-3]. Исследуемое твердое тело или жидкость могут находиться в замкнутом объеме технологической установки. Достаточно лишь обеспечить к ним оптический доступ через окно диаметром несколько сантиметров.

ЛИТЕРАТУРА

1. Сверхчувствительная лазерная спектроскопия. Под. ред. Д.Клайджера. М.: Мир, 1986, с.13, с.220.

2. Bialkowski S.E., Winefordner J.D. Phototermal Spectroscopy for methods for chemical analysis. John Wiley & Sons Inc., 1996, http://www.chem.usu.edu/faculty/sbialkow/book/bookframe.html, P.11, P 13.

3. Жаров В.П., Летохов B.C. Лазерная оптоакустическая спектроскопия. М.: Наука, 1984, с.147-148.

4. Безуглый Б.А., Тарасов О.А., Федорец А.А. Усовершенствованный метод наклонной пластинки измерения краевого угла смачивания // Коллоидный журнал. - 2001. - № 6. - С.735-741.

Изобретение относится к фототермической спектроскопии и может быть использовано для определения спектров жидкостей и твердых тел. Слой исследуемой жидкости располагают на твердой непоглощающей свет подложке, либо на твердую исследуемую подложку наносят слой прозрачной жидкости. Облучают исследуемую жидкость или исследуемую подложку пучком перестраиваемого по длине волны лазера, благодаря чему формируют в слое жидкости термокапиллярное углубление. Коэффициент поглощения исследуемой жидкости или исследуемой подложки на заданных длинах волн определяют путем измерения диаметра интерференционной картины, возникающей на экране в поперечном сечении пучка лазера, отраженного от термокапиллярного углубления. Техническим результатом является возможность исследования твердых и жидких образцов, находящихся в замкнутых объемах технологических установок. 3 ил.

Способ фототермической спектроскопии, включающий операции освещения исследуемого вещества пучком перестраиваемого по длине волны лазера и определения коэффициентов поглощения вещества на заданных длинах волн, отличающийся тем, что в слое исследуемой жидкости, лежащем на твердой не поглощающей свет подложке, либо в слое прозрачной жидкости, лежащем на твердой исследуемой подложке, пучком лазера вызывают термокапиллярное углубление, а коэффициент поглощения исследуемой жидкости или исследуемой подложки определяют путем измерения диаметра интерференционной картины, возникающей на экране в поперечном сечении пучка лазера, отраженного от термокапиллярного углубления.