СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ТОРФЯНЫХ ГУМАТОВ Российский патент 2007 года по МПК C05F11/02 C10F7/00 

Введение

Изобретение относится к переработке торфа с целью получения жидких торфяных экстрактов, основным действующим началом которых являются соли торфяных гуминовых кислот (гуматы), для последующего использования их в промышленности (горное дело), быту (красители для дерева) и особенно в сельском хозяйстве (растениеводство, животноводство, птицеводство) и ветеринарии в качестве физиологически активных соединений, обладающих способностью стимулировать рост, развитие живых организмов и повышать их резистентность.

Уровень техники

В зависимости от сферы применения, к жидким гуматам предъявляются различные требования. Так, для сферы гидрометаллургической переработки полиметаллического сырья самым важным свойством гуматов является их высокая комплексообразующая способность, обусловливающая полноту экстракции ионов металлов из руд. При изготовлении красителей для дерева целевым свойством жидких гуматов является их цветность, определяемая видом спектральной кривой и коэффициентом экстинкции жидких гуматов. При использовании жидких гуматов в сельском хозяйстве и ветеринарии основным требованием является их высокая физиологическая активность.

Известен способ получения водных растворов солей гуминовых кислот (А.с. СССР №213798, опубл. 28.05.1969) путем обработки твердого горючего ископаемого, например угля или торфа, сначала водой, а затем раствором щелочного агента, например щелочи, амина с постоянным избытком 1-3 вес.%, при интенсивном перемешивании. При этом соотношение твердой и жидкой фаз составляет 1:(2-6).

Полученные таким образом жидкие гуматы характеризуются недостаточно высокой физиологической активностью, что обусловлено проведением процесса их экстракции из твердого гуматсодержащего сырья без подвода тепла извне.

Известно, что обработка торфа водным раствором любого щелочного агента, например гидроксида натрия, гидроксида калия, соды, аммиака или другого амина, приводит к экстракции в раствор солей гуминовых кислот, обладающих физиологической активностью. Это свойство гуматов меняется очень существенно в зависимости от условий щелочной обработки, а именно от концентрации щелочи, соотношения массовых долей торфа и воды, температуры, давления, времени обработки.

Известен также способ получения жидких суспендированных торфогуминовых удобрений (Пат. РФ №2001038 С1, МКИ С05F 11/02, опубл. 15.10.93), включающий перемешивание торфа с 1.0-2.5%-ным раствором едкого калия при соотношении компонентов 1:(4-5). В процессе перемешивания в смесь периодически добавляют едкий калий, поддерживая его концентрацию в растворе не более исходной, и добавление его в смесь прекращают при стабилизации концентрации гуминовых кислот в растворе. Физиологическая активность получаемых по данному способу жидких гуматов также недостаточно высока вследствие низкой температуры их экстракции из торфа.

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является способ получения красителя из торфа (Заявка на выдачу патента РФ №95111820/03, МКИ С10F 7/00, опубл. 27.06.1997), включающий последовательно осуществляемые следующие операции:

- подготовка торфа;

- приготовление суспензии подготовленного торфа в водном растворе гидролизующего агента, осуществляемое в две стадии:

(а) приготовление торфощелочной суспензии при 75-80°С с использованием в качестве щелочного агента соды;

(б) введение в приготовленную суспензию водного раствора аммиака, являющегося гидролизующим агентом, при его концентрации 0.4-0.7%;

- термообработка суспензии при давлении 1-2 ати и температуре 125-130°С;

- последующее охлаждение суспензии;

- выделение целевого продукта.

По данному способу получают целевой продукт для использования его в качестве красителя.

Однако физиологическая активность жидких гуматов, получаемых по прототипу, невелика.

Сущность изобретения

Задачей изобретения является поиск способа получения жидких торфяных гуматов, включающего подготовку торфа, приготовление суспензии подготовленного торфа в водном растворе гидролизующего агента, термообработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее охлаждение и выделение целевого продукта, который позволил бы повысить физиологическую активность целевого продукта.

Поставленная задача решена способом получения жидких торфяных гуматов, включающим подготовку торфа, приготовление суспензии подготовленного торфа в водном растворе гидролизующего агента, термообработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее охлаждение и выделение целевого продукта, в котором приготовление суспензии подготовленного торфа в водном растворе гидролизующего агента осуществляют путем смешения подготовленного торфа с водным раствором аммиака с концентрацией последнего 0.8-1.0% при соотношении компонентов 1:(2.5-3.0), а термообработку суспензии проводят при температуре 130-150°С, давлении 0.8-1.5 ати в течение 60-90 минут.

Изобретение дает возможность повысить физиологическую активность полученных торфяных гуматов на 11-54%.

Сведения, подтверждающие возможность воспроизведения изобретения

Для приготовления жидких торфяных гуматов можно использовать любой торф, например низинный торф Мисковского торфяного месторождения (Костромская область) древесно-осоковой группы со степенью разложения 35-40%, и аммиак водный технический (ГОСТ 9-92).

Способ осуществляют, проводя последовательно следующие операции.

1. Подготовка торфа.

Торф просеивают на сите с размером ячейки 5-7 мм для удаления крупных включений древесины и технического мусора.

2. Приготовление суспензии подготовленного торфа в водном растворе гидролизующего агента.

Проводят в одну стадию: подготовленный торф с влажностью 55-60% заливают водным раствором аммиака с концентрацией последнего 0.8-1.0% при соотношении компонентов 1:(2.5-3.0) и тщательно перемешивают.

3. Термообработка суспензии.

Осуществляют при температуре 130-150°С и давлении 0.8-1.5 ати в течение 60-90 минут.

4. Охлаждение суспензии.

Осуществляют в естественном режиме остывания до температуры окружающей среды.

5. Выделение целевого продукта.

Проводят любым известным методом, например центрифугированием суспензии.

Физиологическая активность гуматов оценивалась одинаково для прототипа и заявленного изобретения по энергии прорастания семян, их всхожести, длине их корешков, сухой массе надземной части и корней растений и площади листьев в соответствии с известными методиками

(1. Туркова Н.С., Дворецкая С.И., Знаменская М.А., Котов А.Л., Федоров Е.П. Испытание действия на растениях углещелочных препаратов. // В Сб. "Регуляторы роста растений химическими средствами". Изд. МГУ, 1970, с.116-127;

2. Регуляторы роста растений в сельском хозяйстве. Под ред. Г.Тукел. М.: Изд. Иностр. лит-ры, 1958, с.20-22;

3. Наумова Г.В., Райцына Г.И., Косоногова Л.В., Кособокова Р.В. Гуминовые препараты торфа и их эффективность при сельскохозяйственном использовании. Химия твердого топлива, 1991, №1, с.95-99;

4. Буманина В.Н., Кузнецова Л.М., Щербаков В.А., Горшкова О.С. Действие торфогуминовых удобрений на рост и развитие овощных и цветочных культур в защищенном грунте. Торфяная промышленность, 1991, №3, с.20-25).

Показатели физиологической активности целевого продукта, полученного при различных условиях осуществления заявленного способа, и гумата натрия, полученного по способу-прототипу, приведены в таблицах 1-4.

В качестве сырья во всех примерах использовали торф низинный Мисковского торфяного месторождения Костромской области со степенью разложения 35-40%, относящийся к древесно-осоковой группе.

Таблица 1
Показатели физиологической активности гуматов при проращивании семян яровой пшеницы сорта "Приокская"№ примераУсловия осуществления способаЭнергия прорастания, %^*Всхожесть, %^**Длина корешков, мм^*** Концентрация аммиака - 0.8%   1Соотношение компонентов - 1:2.580926.4Режим термообработки суспензии:температура - 130°Cдавление - 0.8 ативремя - 60 мин Концентрация аммиака - 1.0%   2Соотношение компонентов - 1:3.081946.3Режим термообработки суспензии:температура - 150°С давление - 1.5 ативремя - 90 мин Концентрация аммиака - 0.9%   3Соотношение компонентов - 1:2.7585956.5Режим термообработки суспензии:температура - 140°С давление - 1.15 ативремя - 75 мин Концентрация аммиака - 1.0%   4Соотношение компонентов - 1:3.078916.1Режим термообработки суспензии:температура - 130°Cдавление - 0.8 ативремя - 60 мин Концентрация аммиака - 0.8%   5Соотношение компонентов - 1:2.582946.2Режим термообработки суспензии:температура - 150°Cдавление - 1.5 ативремя - 90 мин Концентрация аммиака - 1.0%   6Соотношение компонентов - 1:2.583956.5Режим термообработки суспензии:температура - 150°С давление - 1.5 ативремя - 90 мин Концентрация аммиака - 0.8%   7Соотношение компонентов - 1:3.078906.1Режим термообработки суспензии:температура - 130°Сдавление - 0.8 ативремя - 60 мин8В соответствии с прототипом67815.5^* Соотношение количества семян, проросших на 3-ий день, к общему количеству семян
^** Соотношение количества семян, проросших на 7-ой день, к общему количеству семян
^*** Длина корешков замерялась на 7-ой день

Таблица 2
Показатели физиологической активности гуматов при проращивании семян кукурузы сорта "Юбилейная"^*№ примераЭнергия прорастания, %Всхожесть, %Длина корешков, мм1839220.02849421.23889722.14859321.15889722.06879721.97819119.78708017.2^* Все условия способа в примерах соответствуют тем, что указаны в Табл.1Таблица 3
Показатели физиологической активности гуматов при выращивании яровой пшеницы сорта "Приокская" в водной культуре*№ примераСухая масса надземной части одного растения^**, гСухая масса корней одного растения, гПлощадь листьев одного растения, см²10.350.1609820.360.16510530.380.17010840.340.1558850.350.1609560.360.1659970.330.1458580.290.13070^* Все условия способа в примерах соответствуют тем, что указаны в Табл.1
^** Показатели замерялись через 1 месяц после начала эксперимента

Таблица 4
Показатели физиологической активности гуматов при выращивании кукурузы сорта "Юбилейная" в водной культуре^*№ примераСухая масса надземной части одного растения^**, гСухая масса корней одного растения, гПлощадь листьев одного растения, см²10.500.20023820.510.21024530.530.22526340.480.20522650.520.21525860.520.22026370.440.19522180.370.170200^* Все условия способа в примерах соответствуют тем, что указаны в Табл.1
^** Показатели замерялись через 1 месяц после начала эксперимента

Описан способ получения жидких торфяных гуматов, включающий подготовку торфа, приготовление суспензии подготовленного торфа в водном растворе гидролизующего агента, термообработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее охлаждение и выделение целевого продукта, причем приготовление суспензии подготовленного торфа в водном растворе гидролизующего агента осуществляют путем смешения подготовленного торфа с водным раствором аммиака с концентрацией последнего 0.8-1.0% при соотношении компонентов 1:(2.5-3.0), а термообработку суспензии проводят при температуре 130-150°С, давлении 0.8-1.5 ати в течение 60-90 минут. Способ позволяет повысить физиологическую активность целевого гумата. 4 табл.

Способ получения жидких торфяных гуматов, включающий подготовку торфа, приготовление суспензии подготовленного торфа в водном растворе гидролизующего агента, термообработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее охлаждение и выделение целевого продукта, отличающийся тем, что приготовление суспензии подготовленного торфа в водном растворе гидролизующего агента осуществляют путем смешения подготовленного торфа с водным раствором аммиака с концентрацией последнего 0,8-1,0% при соотношении компонентов 1:(2,5-3,0), а термообработку суспензии проводят при температуре 130-150°С, давлении 0,8-1,5 ати в течение 60-90 мин.