СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО ЭКСТРАКТА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2020 года по МПК C05F11/02 C05G3/00 

Изобретение относится к способам получения жидких торфяных и растительных экстрактов, который может быть использован, например, в сельском хозяйстве, в косметической промышленности, деревообрабатывающей промышленности, пищевой промышленности и медицине.

При использовании жидких экстрактов в сельском хозяйстве основным требованием является их высокая физиологическая активность, а также содержание полезных органических веществ, таких как гуминовые кислоты, фульвокислоты и аминокислоты.

Известен способ получения жидкого гуминового удобрения и технологическая линия для его осуществления, который включает перемешивание суспензии с неоднократным ее отстаиванием (Патент РФ №2520144, C05F3/00, C05F11/02, опубл. 09.01.2013 г.). Техническим результатом изобретения является расширение ассортимента жидких гуминовых удобрений, улучшение роста и развития растений, активизация почвенно-микробиологических процессов.

Недостатком указанного способа является многостадийность основного производства и большая длительность технологического процесса.

Известен способ производства красителя из торфа, включающий в себя экстракцию торфа жидким аммиаком и концентрирование экстракта с отгонкой паров повышением температуры и/или снижением давления (Патент РФ №93037212, C09B 61/00, опубл. 27.10.1996 г.). Техническим результатом изобретения является сокращение содержания в нем водорастворимых сопутствующих балластных веществ и имеет сниженную энергоемкость концентрирования красителя за счет использования экстрагента с меньшей удельной теплоемкостью.

Недостатком указанного способа является низкая производительность основного производства и отсутствие очистки сырья от мелких камней и других примесей, которые содержит торф экскаваторного, скребкового и некоторых других способов добычи.

Известен способ производства азотсодержащих гуминовых ростостимулирующих удобрений пролонгированного действия из торфа (Патент РФ №2384549, C05F11/02, опубл. 20.03.2010 г.), выбранный в качестве прототипа. Торф обрабатывают раствором аммиака в условиях кавитационного воздействия в роторном кавитационном аппарате, а затем в этом же аппарате окисляют пероксидом водорода. Техническим результатом изобретения является увеличение содержания азота в сухом остатке жидкой фазы, что улучшает качество получаемого удобрения.

Недостатком указанного способа является больший расход реактивов и ограниченное количество растительных видов сырья, используемого в технологическом процессе.

Настоящее изобретение направлено на решение следующих технических задач:

1) Очистка исходного сырья. Сырьё, используемое для экстракции, такое как торф, загрязнён мелким камнем или песком, который снижает ресурс используемой горизонтальной центрифуги непрерывного действия.

2) Увеличение практического выхода жидкого растительного экстракта.

3) Увеличение практического выхода аминокислот и фульвокислот путём использования смешанного сырья.

Достигаемый при этом технический результат заключается в повышении ресурса проточной горизонтальной центрифуги непрерывного действия, а также в увеличении выхода жидкого растительного экстракта и содержания в нём аминокислот и фульвокислот.

Поставленная задача решается тем, что способ получения жидкого растительного экстракта включает подготовку сырья, приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента, термическую обработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее принудительное охлаждение, центрифугирование, сбор целевого продукта, с отжимом фугата и получением дополнительного продукта, которые при смешении образуют жидкий экстракт.

Для приготовления суспензии в качестве сырья используют торф, измельчённую кедровую скорлупу, кедровую пленку, как в отдельности, так и в смеси при соотношении компонентов торф: кедровая плёнка – от 9:1, до 1:9, торф: кедровая скорлупа – от 9:1, до 1:9.

Осуществление способа проводят, последовательно выполняя следующие операции:

1. Подготовка сырья.

Подготовка сырья осуществляется путем сушки торфа до влажности менее 50% и последующего отделения торфа от сопровождающих его камней и песка путем вакуумного всасывания торфа и пропускания через ловушки. Завершающий этап подготовки сырья заключается в том, что подсушенный и прошедший очистку от песка торф подвергаются измельчению.

2. Приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента.

Приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента осуществляют путем предварительного смешения подготовленного торфа с водой в перемешивающем устройстве и последующего дозирования пероксида водорода до концентрации 0,1-5,0% (масс.) и аммиака до соответствия концентрации 0,1-5,0% в экстрактор.

3. Термическая обработка суспензии.

Термическую обработку суспензии проводят при температуре 100–160°С и давлении от 1 до 8 атм от 30 до 480 минут.

4. Охлаждение суспензии.

Крайне важным технологическим параметром является контроль температуры и давление выгрузки водной суспензии. До выгрузки из реактора водная суспензия подвергается принудительному охлаждению (захолаживанию) до 60°С. Давление в экстракторе до разгерметизации при этом должно быть не более 1,8 атм.

5. Центрифугирование и сбор целевого продукта.

С целью оптимизации режима центрифугирования смесь после экстракции подаётся в накопительную ёмкость для предварительного хранения и усреднения.

Центрифугирование проводят при частоте оборотов горизонтальной центрифуги от 2000 до 5000 об/мин. Сбор жидкого экстракта осуществляется в отдельную ёмкость для сбора экстракта после центрифугирования.

6. Отжим и получение дополнительного продукта.

Фугат после центрифугирования подвергается отжиму, в результате которого дополнительно выделяют растительный экстракт, который собирают в отдельную ёмкость для накопления экстракта после отжима. С целью оптимизации технологического процесса экстракт после отжима может быть собран в одну ёмкость с экстрактом после центрифугирования.

Ниже приведены примеры конкретного осуществления изобретения.

Пример 1.

Согласно изобретению, способ включает подготовку сырья, приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента, термическую обработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее охлаждение, центрифугирование и сбор целевого продукта, отжим фугата и получение дополнительного продукта. Подготовка сырья осуществляется путем сушки торфа до влажности менее 50% и последующего отделения торфа от сопровождающих его камней и песка путем вакуумного всасывания торфа и пропускания через ловушки. Завершающий этап подготовки сырья заключается в том, что подсушенный и прошедший очистку от мелкого камня и песка торф подвергается измельчению. Приготовление суспензии производится путём смешения в экстракторе 30 кг торфа и 360 кг воды с добавлением 5 литров водного раствора аммиака и 7 литров пероксида водорода. Процесс экстрагирования осуществляют при температуре 120°С и давлении в 4,5 атм в течение 240 минут. Центрифугирование суспензии проводят на проточной горизонтальной центрифуге непрерывного действия при 3000 об/мин. Фугат подвергается отжиму до влажности не более 27% для увеличения выхода продукции жидкого экстракта. Содержание гуминовых кислот, аминокислот и фульвокислот в готовом продукте и его практический выход представлены в табл.1.

Пример 2.

Согласно изобретению, способ включает подготовку сырья, приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента, термическую обработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее охлаждение, центрифугирование и сбор целевого продукта, отжим фугата и получение дополнительного продукта. Подготовка сырья осуществляется путем сушки торфа до влажности менее 50% и последующего отделения торфа от сопровождающих его камней и песка путем вакуумного всасывания торфа и пропускания через ловушки. Завершающий этап подготовки сырья заключается в том, что подсушенный и прошедший очистку от песка торф подвергаются измельчению. Приготовление суспензии производится путём смешения в экстракторе 27 кг торфа, 3 кг кедровой скорлупы и 360 кг воды с добавлением 5 литров водного раствора аммиака и 7 литров пероксида водорода. Процесс экстрагирования осуществляют при температуре 120°С и давлении в 4,5 атм в течение 240 минут. Центрифугирование суспензии проводят на проточной горизонтальной центрифуге непрерывного действия при 3000 об/мин. Фугат подвергается отжиму до влажности не более 27% для увеличения выхода продукции жидкого экстракта. Содержание гуминовых кислот, аминокислот и фульвокислот в готовом продукте и его практический выход представлены в табл.1.

Пример 3.

Согласно изобретению, способ включает подготовку сырья, приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента, термическую обработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее охлаждение, центрифугирование и сбор целевого продукта, отжим фугата и получение дополнительного продукта. Подготовка сырья осуществляется путем сушки торфа до влажности менее 50% и последующего отделения торфа от сопровождающих его камней и песка путем вакуумного всасывания торфа и пропускания через ловушки. Завершающий этап подготовки сырья заключается в том, что подсушенный и прошедший очистку от песка торф подвергаются измельчению. Приготовление суспензии производится путём смешения в экстракторе 27 кг торфа, 3 кг кедровой плёнки и 360 кг воды с добавлением 7 литров водного раствора аммиака и 5 литров пероксида водорода. Процесс экстрагирования осуществляют при температуре 120°С и давлении в 4,5 атм в течение 240 минут. Центрифугирование суспензии проводят на проточной горизонтальной центрифуге непрерывного действия при 3000 об/мин. Фугат подвергается отжиму до влажности не более 27% для увеличения выхода продукции жидкого экстракта. Содержание гуминовых кислот, аминокислот и фульвокислот в готовом продукте и его практический выход представлены в табл.1.

Пример 4.

Согласно изобретению, способ включает подготовку сырья, приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента, термическую обработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее охлаждение, центрифугирование и сбор целевого продукта, отжим фугата и получение дополнительного продукта. Подготовка сырья осуществляется путем сушки торфа до влажности менее 50% и последующего отделения торфа от сопровождающих его камней и песка путем вакуумного всасывания торфа и пропускания через ловушки. Завершающий этап подготовки сырья заключается в том, что подсушенный и прошедший очистку от песка торф подвергаются измельчению. Приготовление суспензии производится путём смешения в экстракторе 15 кг торфа, 15 кг кедровой плёнки и 360 кг воды с добавлением 5 литров водного раствора аммиака и 25 литров пероксида водорода. Процесс экстрагирования осуществляют при температуре 120°С и давлении в 4,5 атм в течение 240 минут. Центрифугирование суспензии проводят на проточной горизонтальной центрифуге непрерывного действия при 3000 об/мин. Фугат подвергается отжиму до влажности не более 27% для увеличения выхода продукции жидкого экстракта. Содержание гуминовых кислот, аминокислот и фульвокислот в готовом продукте и его практический выход представлены в табл.1.

Пример 5.

Согласно изобретению, способ включает подготовку сырья, приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента, термическую обработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее охлаждение, центрифугирование и сбор целевого продукта, отжим фугата и получение дополнительного продукта. Подготовка сырья осуществляется путем сушки торфа до влажности менее 50% и последующего отделения торфа от сопровождающих его камней и песка путем вакуумного всасывания торфа и пропускания через ловушки. Завершающий этап подготовки сырья заключается в том, что подсушенный и прошедший очистку от песка торф подвергаются измельчению. Приготовление суспензии производится путём смешения в экстракторе 15 кг торфа, 15 кг кедровой скорлупы и 360 кг воды с добавлением 25 литров водного раствора аммиака и 5 литров пероксида водорода. Процесс экстрагирования осуществляют при температуре 120°С и давлении в 4,5 атм в течение 240 минут. Центрифугирование суспензии проводят на проточной горизонтальной центрифуге непрерывного действия при 3000 об/мин. Фугат подвергается отжиму до влажности не более 27% для увеличения выхода продукции жидкого экстракта. Содержание гуминовых кислот, аминокислот и фульвокислот в готовом продукте и его практический выход представлены в табл.1.

Пример 6.

Согласно изобретению, способ включает приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента, термическую обработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее охлаждение, центрифугирование и сбор целевого продукта. Приготовление суспензии производится путём смешения в экстракторе 30 кг кедровой скорлупы и 360 кг воды с добавлением 5 литров пероксида водорода. Процесс экстрагирования осуществляют при температуре 100°С и давлении в 8 атм в течение 240 минут. Центрифугирование суспензии проводят на проточной горизонтальной центрифуге непрерывного действия при 5000 об/мин. Фугат подвергается отжиму до влажности не более 27% для увеличения выхода продукции жидкого экстракта. Содержание гуминовых кислот, аминокислот и фульвокислот в готовом продукте и его практический выход представлены в табл.1.

Пример 7.

Согласно изобретению, способ включает, приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента, термическую обработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее охлаждение, центрифугирование и сбор целевого продукта, отжим фугата и получение дополнительного продукта. Приготовление суспензии производится путём смешения в экстракторе 30 кг кедровой плёнки и 360 кг воды с добавлением 5 литров пероксида водорода. Процесс экстрагирования осуществляют при температуре 160°С и давлении в 1 атм в течение 30 минут. Центрифугирование суспензии проводят на проточной горизонтальной центрифуге непрерывного действия при 2000 об/мин. Содержание гуминовых кислот, аминокислот и фульвокислот в готовом продукте и его практический выход представлены в табл.1.

Пример 8.

Согласно изобретению, способ включает подготовку сырья, приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента, термическую обработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее охлаждение, центрифугирование и сбор целевого продукта, Подготовка сырья осуществляется путем сушки торфа до влажности менее 50% и последующего отделения торфа от сопровождающих его камней и песка путем вакуумного всасывания торфа и пропускания через ловушки. Завершающий этап подготовки сырья заключается в том, что подсушенный и прошедший очистку от песка торф подвергаются измельчению. Приготовление суспензии производится путём смешения в экстракторе 3 кг торфа и 27 кг кедровой скорлупы и 360 кг воды с добавлением 5 литров водного раствора аммиака и 7 литров пероксида водорода. Процесс экстрагирования осуществляют при температуре 100°С и давлении в 8 атм в течение 30 минут. Центрифугирование суспензии проводят на проточной горизонтальной центрифуге непрерывного действия при 2000 об/мин в течение часа. Содержание гуминовых кислот, аминокислот и фульвокислот в готовом продукте и его практический выход представлены в табл.1.

Пример 9.

Согласно изобретению, способ включает подготовку сырья, приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента, термическую обработку суспензии, последующее ее охлаждение, центрифугирование и сбор целевого продукта. Подготовка сырья осуществляется путем сушки торфа до влажности менее 50% и последующего отделения торфа от сопровождающих его камней и песка путем вакуумного всасывания торфа и пропускания через ловушки. Завершающий этап подготовки сырья заключается в том, что подсушенный и прошедший очистку от песка торф подвергаются измельчению. Приготовление суспензии производится путём смешения в экстракторе 3 кг торфа, 27 кг кедровой плёнки и 360 кг воды с добавлением 5 литров водного раствора аммиака и 7 литров пероксида водорода. Процесс экстрагирования осуществляют при температуре 160°С и давлении в 1 атм в течение 480 минут. Центрифугирование суспензии проводят на проточной горизонтальной центрифуге непрерывного действия при 5000 об/мин. Содержание гуминовых кислот, аминокислот и фульвокислот в готовом продукте и его практический выход представлены в табл.1.

Таблица 1

  № примера Изменяемый параметр 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Содержание торфа в сырье, % 100 90 90 50 50 10 10 Содержание кедровой скорлупы в сырье, % 10 50 100 90 Содержание кедровой плёнки в сырье, % 10 50 100 90 Концентрация аммиака, % 0,34 0,34 0,47 0,32 1,60 0,00 0,00 0,34 0,34 Концентрация пероксида водорода, % 0,56 0,56 0,40 1,92 0,38 0,41 0,41 0,56 0,56 Время экстрагирования, мин 240 240 240 240 240 240 30 30 480 Наличие отжима фугата есть есть есть есть есть нет нет нет нет Режим центрифуги, об/мин 3000 3000 3000 3000 3000 5000 2000 2000 5000 Давление, атм 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 8 1 8 1 Температура, °С 120 120 120 120 120 100 160 100 160 Полученный выход раствора, % 85,00 84,44 85,56 82,50 81,11 68,06 59,17 60,00 68,61 Гуминовые кислоты, % 1,88 1,87 1,32 1,58 1,78 1,57 1,39 1,31 1,81 Фульвокислоты, % 0,60 0,82 1,08 0,77 0,96 0,71 0,54 0,45 0,67 Аргинин, % 0,005 0,0130 0,0181 0,0229 0,0116 0,0159 0,0225 0,0146 0,0211 Лизин, % 0,01 0,0103 0,0080 0,0068 0,0061 0,0071 0,0061 0,0067 0,0058 Тирозин, % 0,006 0,0066 0,0074 0,0102 0,0035 0,0055 0,0088 0,0050 0,0083 Фенилалани, %н 0,009 0,0203 0,0114 0,0123 0,0101 0,0118 0,0106 0,0108 0,0096 Гистидин, % 0,006 0,0084 0,0056 0,0061 0,0030 0,0064 0,0067 0,0063 0,0067 Лейцин+Изолейцин, % 0,024 0,0351 0,0272 0,0307 0,0175 0,0221 0,0251 0,0206 0,0236 Метионин, % 0,005 0,0012 0,0020 0,0025 0,0024 0,0017 0,0022 0,0017 0,0022 Валин, % 0,014 0,0181 0,0187 0,0131 0,0053 0,0125 0,0118 0,0113 0,0106 Пролин, % 0,012 0,0194 0,0157 0,0177 0,0142 0,0160 0,0170 0,0154 0,0163 Треонин, % 0,011 0,0105 0,0117 0,0095 0,0067 0,0115 0,0114 0,0105 0,0104 Серин, % 0,007 0,0055 0,0080 0,0077 0,0049 0,0076 0,0088 0,0075 0,0087 Аланин, % 0,022 0,0253 0,0285 0,0191 0,0164 0,0227 0,0194 0,0215 0,0183 Глицин, % 0,017 0,0219 0,0209 0,0182 0,0124 0,0205 0,0204 0,0185 0,0183 Глутамин, % 0,017 0,0214 0,0219 0,0287 0,0192 0,0170 0,0230 0,0166 0,0225 Аспарагин, % 0,027 0,0253 0,0186 0,0231 0,0181 0,0254 0,0273 0,0238 0,0257 Цистин, % 0,002 0,0153 0,0123 0,0142 0,0105 0,0139 0,0150 0,0129 0,0140 Триптофан, % 0,001 0,0011 0,0008 0,0024 0,0007 0,0015 0,0026 0,0014 0,0025

Заявленная технология и технологическая линия обеспечивают возможность стабильного высокопроизводительного процесса получения жидкого гуминового удобрения из различных видов растительного сырья.

Предложенная технология позволяет сохранить природные свойства торфяного и растительного сырья, получать жидкие растительные экстракты с гарантированным качеством при увеличении ресурса используемой горизонтальной центрифуги приблизительно на 20% и получении дополнительной продукции в виде жидких экстрактов.

Получаемые экстракты как сами по себе, так и после дополнительной обработки и в составе композиций могут быть использованы в качестве удобрений, стимуляторов роста растений, кормовых добавок, пищевых добавок, косметических средств, БАД, натуральных красителей и лекарственных средств.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения жидкого экстракта из растительного сырья характеризуется тем, что включает подготовку сырья, приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента, причем в качестве сырья для приготовления суспензии используют торф, измельчённую кедровую скорлупу, кедровую пленку, как в отдельности, так и в следующих сочетаниях при соотношении компонентов торф : кедровая плёнка – от 9:1, до 1:9, торф : кедровая скорлупа – от 9:1, до 1:9, термическую обработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее принудительное охлаждение, центрифугирование, сбор целевого продукта с отжимом фугата и получением дополнительного продукта, которые при смешении образуют жидкий экстракт, содержащий гуминовые кислоты, аминокислоты и фульвокислоты. Изобретение позволяет увеличить выход жидкого растительного экстракта и содержания в нём аминокислот и фульвокислот. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 9 пр.

1. Способ получения жидкого экстракта из растительного сырья, характеризующийся тем, что включает подготовку сырья, приготовление суспензии подготовленного сырья в водном растворе гидролизующего агента, причем в качестве сырья для приготовления суспензии используют торф, измельчённую кедровую скорлупу, кедровую пленку, как в отдельности, так и в следующих сочетаниях при соотношении компонентов торф: кедровая плёнка – от 9:1, до 1:9, торф: кедровая скорлупа – от 9:1, до 1:9, термическую обработку суспензии при повышенном давлении, последующее ее принудительное охлаждение, центрифугирование, сбор целевого продукта с отжимом фугата и получением дополнительного продукта, которые при смешении образуют жидкий экстракт, содержащий гуминовые кислоты, аминокислоты и фульвокислоты.

2. Способ по п.1., отличающийся тем, что для приготовления суспензии осуществляют предварительное смешение в экстракторе подготовленного сырья с водой в перемешивающем устройстве с последующим дозированием пероксида водорода до концентрации 0,1-5,0% (масс.) и аммиака до концентрации 0,1-5,0% с последующей термической обработкой суспензии при температуре 100–160°С и давлении от 1 до 8 атм от 30 до 480 минут, захолаживанием для снижения давления в экстракторе до 1,8 атм, центрифугированием при частоте оборотов горизонтальной центрифуги от 2000 до 5000 об/мин.

3. Способ по п.1., отличающийся тем, что подготовку сырья осуществляют путем сушки торфа до влажности менее 50% с последующим отделением торфа от сопровождающих его камней и песка путем вакуумного всасывания торфа и пропускания через ловушки, с последующим измельчением.