СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТООТРАЖАЮЩЕГО ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ СЦИНТИЛЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2007 года по МПК C09D5/33 C08J7/06 

Изобретение относится к сцинтилляционной технике и может быть использовано в экспериментах ядерной физики, физики высоких энергий и космических лучей, а также в приборостроении для детектирования ионизирующих излучений.

В настоящее время техника регистрации ионизирующих излучений предъявляет повышенные требования к созданию высококачественных полимерных сцинтилляционных материалов с максимальным световым выходом. Одним из путей повышения светового выхода сцинтилляционного детектора является применение светоотражающих покрытий, обеспечивающих эффективный светосбор в сцинтилляторах.

Известен способ получения светоотражающего покрытия на поверхности изделий из полимерных сцинтилляционных материалов с шероховатостью Ra=0,02-0,03 мкм путем ручного оборачивания сцинтиллятора синтетической бумагой TYVEK. [TYPE 1073D TYVEK, Du Pont Fibers, Chestnut Run Riasa, P.O. Box. 80705 Wilmington, D.E.I 980, USA].

Бумага TYVEK обуславливает многократное отражение света назад в сцинтиллятор, благодаря чему увеличивается светосбор, а следовательно, и его световой выход.

Измеренный нами световой выход сцинтиллятора, обернутого в TYVEK, составляет 144% по сравнению с сцинтиллятором, обернутым в черную бумагу, световой выход которого принят за 100%. Отсутствие адгезии обусловлено неплотным прилеганием бумаги TYVEK к поверхности сцинтиллятора.

Недостатком данного способа является нетехнологичность, вызванная неудобством оборачивания изделий сложной конфигурации, дороговизной бумаги TYVEK.

Известен способ получения светоотражающего покрытия на поверхности изделий из полистирольных сцинтилляционных материалов с шероховатостью R_а=0,03-0,06 мкм, включающий обезжиривание и одновременное травление окисляющим составом с последующим нанесением лакокрасочного покрытия [В.П.Лебедев, Р.Э.Калдма, В.Л.Авраменко. Справочник по противокоррозионным лакокрасочным покрытиям. Харьков, Изд-во "Прапор", 1988, с.110, 118].

Обезжиривание и травление поверхности перед нанесением лакокрасочного покрытия осуществляют в течение 600-1200 (сек) при комнатной температуре в окисляющем растворе следующего состава (мас.%):

кислота серная 5÷52

перманганат калия 0,5÷2

нитрат магния 0,5÷1

вода 20÷80.

В результате получают шероховатую поверхность с R_а=0,09-0,1 мкм, обеспечивающую более прочное сцепление полимера с лакокрасочным покрытием.

Измеренный нами световой выход сцинтиллятора составляет 132%, адгезия 3 балла.

Недостатком данного способа является сложная технология получения покрытия, ускоренное старение полимера во времени и появление желтизны в покрытии, в результате чего световой выход снижется.

Целью настоящего изобретения является разработка простого способа получения светоотражающего покрытия на поверхности изделий из полимерных сцинтилляционных материалов, обеспечивающего повышение их светового выхода за счет увеличения светосбора.

В качестве прототипа нами выбран последний из аналогов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения светоотражающего покрытия на поверхности изделий из полимерных сцинтилляционных материалов, включающем механическую обработку, обезжиривание и обработку поверхности изделия с последующим высушиванием на воздухе, согласно изобретению обработку поверхности проводят смесью растворителя ароматического и хлорированного углеводорода и осадителя низшего одноатомного спирта и алифатического углеводорода в соотношении 1:(1÷2,5) на протяжении 25-35 сек, после чего изделие промывают в осадителе в течении 60-120 сек.

Обработка в смеси растворителя и осадителя приводит к одновременному растворению поверхностного слоя полимера и его осаждения, в результате чего на поверхности изделия образуется белый пористый слой полимера толщиной 75-90 мкм, обладающий внутренней неоднородной структурой и одновременно являющийся диффузным светоотражающим покрытием.

Полученная таким образом химически модифицированная поверхность обеспечивает эффективное светоотражение и, следовательно, высокий коэффициент светосбора за счет диффузного рассеяния сцинтилляционного света, в результате чего световой выход увеличивается и составляет 146-161%.

Светоотражающее покрытие является единым целым с полимерным сцинтилляционным изделием, благодаря чему исключается отслаивание и растрескивание с течением времени, в отличие от аналогов и прототипа, адгезия составляет 1 балл.

Как показали наши эксперименты:

- обработка изделий в смеси растворителя и осадителя менее 25 сек приводит к получению полупрозрачного покрытия недостаточной толщины для полного отражения света внутрь сцинтиллятора;

- обработка изделий более 35 сек приводит к появлению набухшего слоя, склонного к разрывам и отслаиванию, что не позволяет получить равномерное отражающее покрытие;

- если нарушается соотношение компонентов в сторону уменьшения растворителя и увеличения осадителя до 0,5:3,0, то светоотражающее покрытие практически не образуется из-за недостаточного растворения поверхности изделия;

- если нарушается соотношение компонентов в сторону увеличения растворителя и уменьшения осадителя до 1,5:0,5, что происходит из-за недостаточного осаждения поверхностных слоев полимера, покрытие не образуется;

- промывка обработанной поверхности менее 60 сек является недостаточной для удаления растворителя с поверхности изделия и не позволяет получить качественное отражающее покрытие, а увеличение времени промывки более 120 сек не приводит к дополнительному дальнейшему улучшению качества покрытия.

В таблице приведены световой выход полимерных сцинтилляционных изделий и характеристики полученных покрытий при различных значениях заявляемых параметров, а также характеристики покрытия, полученные по способу-прототипу.

Способ проводят следующим образом: сцинтилляционные изделия из полимерных сцинтилляционных материалов после механической обработки с шероховатостью R_а=0,02-0,03 мкм обезжиривают водным раствором этилового спирта в соотношении 60:40 на протяжении 30 сек при комнатной температуре, помещают в контейнер, проницаемый для смеси, затем обрабатывают в смеси растворителя и осадителя в соотношении 1:(1÷2,5) при комнатной температуре в течение 25-35 сек, после чего промывают осадителем не менее 60-120 сек, высушивают на воздухе в течение 3-5 часов, затем одну сторону полируют для сочленения с ФЭУ.

Светоотражающее покрытие на поверхности полимерного сцинтилляционного изделия можно получить различных размеров и конфигурации.

Световой выход измеряют по ГОСТ 17038.3-79 (Детекторы ионизирующих излучений, сцинтилляционные. Метод определения светового выхода детектора по анодному току фотоэлектронного умножителя). Адгезию поверхностного слоя к изделию определяют по ГОСТ 15140-78 (Методы определения адгезии).

Возбуждение сцинтилляций проводили бета-источником висмут 207 с энергией электронов 975 кэВ.

ПРИМЕР 1

Сцинтилляционное изделие из полистирола в виде параллелепипеда после механической обработки с шероховатостью R_а=0,02-0,03 мкм обезжиривают водным раствором этилового спирта в течение 30 сек при комнатной температуре, помещают в контейнер, проницаемый для смеси, затем обрабатывают в смеси толуола и изопропилового спирта в соотношении 1:2,0 при комнатной температуре и выдерживают в течение 30 сек. После чего изделие промывают в изопропиловом спирте при комнатной температуре в течение 100 сек и высушивают на воздухе.

На поверхности полистирольного сцинтиллятора образуется белый пористый слой толщиной 80 мкм.

Световой выход сцинтиллятора составляет 152%, адгезия 1 балл.

ПРИМЕР 2

Сцинтилляционное изделие из полистирола в виде квадрата после механической обработки с шероховатостью R_a=0,02-0,03 мкм обезжиривают водным раствором этилового спирта в течение 30 сек при комнатной температуре, помещают в контейнер, проницаемый для смеси, затем обрабатывают в смеси хлорбензола и гептана в соотношении 1:2,5 при комнатной температуре и выдерживают в течение 35 сек. После чего изделия промывают в гептане при комнатной температуре в течение 60 сек и высушивают на воздухе.

На поверхности полистирольного сцинтиллятора образуется белый пористый слой толщиной 90 мкм.

Световой выход сцинтиллятора составляет 154%, адгезия 1 балл.

ПРИМЕР 3

Сцинтилляционное изделие из полиметилметакрилата в виде квадрата после механической обработки с шероховатостью R_a=0,02-0,03 мкм обезжиривают водным раствором этилового спирта в течение 30 сек при комнатной температуре, помещают в контейнер, проницаемый для смеси, затем обрабатывают в смеси хлороформа и гептана в соотношении 1:2,5 при комнатной температуре и выдерживают в течение 25 сек. После чего изделия промывают в гептане при комнатной температуре в течение 60 сек и высушивают на воздухе.

На поверхности полиметилметакрилатного сцинтиллятора образуется белый пористый слой толщиной 75 мкм.

Световой выход сцинтиллятора составляет 146%, адгезия 1 балл.

ПРИМЕР 4

Сцинтилляционное изделие из полиметилметакрилата в виде параллелепипеда после механической обработки с шероховатостью R_a=0,02-0,03 мкм обезжиривают и обрабатывают аналогично примеру 2. Обработку поверхности полиметилметакрилатного сцинтиллятора проводят смесью этилацетата и амилового спирта, осаждение амиловым спиртом.

На поверхности полиметилметакрилатного сцинтиллятора образуется белый пористый слой толщиной 80 мкм.

Световой выход сцинтиллятора составляет 148%, адгезия 1 балл.

ПРИМЕР 5

Сцинтилляционное изделие из поливинилтолуола в виде квадрата после механической обработки с шероховатостью R_a=0,02-0,03 мкм обезжиривают водным раствором этилового спирта в течение 30 сек при комнатной температуре, помещают в контейнер, проницаемый для смеси, затем обрабатывают в смеси циклогексана и гексана в соотношении 1:2,5 при комнатной температуре и выдерживают в течение 35 сек. После чего изделия промывают в гексане при комнатной температуре в течение 90 сек и высушивают на воздухе.

На поверхности поливинилтолуольного сцинтиллятора образуется белый пористый слой толщиной 90 мкм.

Световой выход сцинтиллятора составляет 161%, адгезия 1 балл.

ПРИМЕР 6

Сцинтилляционное изделие из поливинилтолуола в виде квадрата после механической обработки с шероховатостью R_a=0,02-0,03 мкм обезжиривают и обрабатывают аналогично примеру 2. Обработку поверхности поливинилтолуольного сцинтиллятора проводят смесью ацетона и пропилового спирта, осаждение - пропиловым спиртом.

На поверхности поливинилтолуольного сцинтиллятора образуется белый пористый слой толщиной 80 мкм.

Световой выход сцинтиллятора составляет 157%, адгезия 1 балл.

Одну из сторон после получения светоотражающего покрытия дополнительно полируют для сочленения с ФЭУ.

Таблица№ примераСостав обработки: растворитель/ /осадитель, объемные частиВремя обработки, секВремя промывки, секТолщина покрытия, мкмСветовой выход, УЕСВАдгезия, баллы11:1,02512075150121:2,03010080152131:2,5356090154141:2,520120Полупрозрачное покрытие1102,551:2,540120Неравномерное покрытие1003,561:2,5355050130171:2,53514090154180,5:3,035120Практически902,5    нет      покрытия  91,5:0,535120Практически нет покрытия852,510прототип--2001323

Примечание: Световой выход изделий из полимерных сцинтилляционных материалов измеряют по отношению к сцинтиллятору, обернутому в черную бумагу, световой выход которого принят за 100%

Как следует из таблицы, решение задачи обеспечивается только в пределах заявляемых параметров, представленных для полистирольных сцинтилляторов (примеры 1-3), при выходе за граничные значения не удается получить отражающее покрытие, которое обеспечивает максимальный световой выход сцинтиллятора. Пример 7 подтверждает тот факт, что промывка осадителем более 120 сек практически не улучшает световой выход.

Образование пористого светоотражающего покрытия на поверхности полимерного сцинтилляционного изделия обеспечивает эффективное светоотражение и максимальный светосбор, благодаря чему величина светового выхода увеличивается в 1,1-1,2 раза по сравнению с прототипом.

Способ является высокотехнологичным, простым в реализации и сокращает время получения светоотражающего покрытия в 5-6 раз по сравнению с прототипом.

Способ осуществляют путем механической обработки поверхности сцинтилляционного изделия из полимерных сцинтилляционных материалов, обезжиривания, обработки поверхности изделия и высушивании на воздухе, при этом обработку поверхности проводят смесью растворителя ароматического и хлорированного углеводорода и осадителя низшего одноатомного спирта и алифатического углеводорода в соотношении 1:(1-2,5) на протяжении 25-35 сек, после чего изделие промывают в осадителе на протяжении 60-120 сек, что обеспечивает эффективное светоотражение и максимальный светосбор, в результате чего световой выход увеличивается в 1,1-1,2 раза. Способ является высокотехнологичным, простым в реализации и сокращает время получения светоотражающего покрытия. 1 табл.

Способ получения светоотражающего покрытия на поверхности изделий из полимерных сцинтилляционных материалов, включающий механическую обработку, обезжиривание и обработку поверхности изделия и высушивание на воздухе, отличающийся тем, что обработку поверхности проводят смесью растворителя ароматического и хлорированного углеводорода и осадителя низшего одноатомного спирта и алифатического углеводорода в соотношении 1:(1-2,5) на протяжении 25-35 с, после чего изделие промывают в осадителе на протяжении 60-120 с.