СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ВЕГЕТАТИВНОЙ ЧАСТИ ТОПОЛЯ БАЛЬЗАМИЧЕСКОГО Российский патент 2008 года по МПК C12P1/02 C11B1/10 C11B9/02 C11C1/00 C09F1/00 

Изобретение относится к лесохимической промышленности, а именно к способам комплексной переработки вегетативной части тополя с получением ценных продуктов, которые могут быть использованы в фармацевтической, косметической промышленности, в сельском хозяйстве.

К вегетативной части относятся почки и почки с побегами.

Известен способ переработки растительного сырья (RU №2238291, C09F 1/00, С11В 1/10, 2006). Способ включает экстракцию органическим растворителем с последующим выделением отстаиванием при охлаждении и фильтровании восков и отличается тем, что от полученного раствора экстрактивных веществ в углеводородном растворителе отделяют свободные кислоты раствором щелочи, полученный нейтрализованный раствор разделяют на раствор нейтральных веществ в углеводородном растворителе и водно-щелочной раствор солей органических кислот, водно-щелочного раствора солей подкисляют неорганической или органической кислотой, выделяют отстаиванием из него хлорофиллиновые кислоты и фракции жирных и смоляных кислот с последующим разделением суммы дитерпеновых и высших жирных кислот, отгоняют растворитель от нейтральных веществ и разделяют нейтральные вещества.

Известен способ переработки древесной зелени пихты (RU №2183630, C07D 309/40, C09F 1/00, 2000). Способ включает экстрагирование древесной зелени пихты, отстаивание экстракта, отделение кристаллической части от экстракта проэкстрагированной древесной зелени с последующей переработкой последней на кормовую муку и отличается тем, что отстаивание экстракта осуществляют при температуре 0-24°С в течение 16-24 ч, кристаллическую часть после отделения промывают малополярным органическим растворителем при соотношении вещество: растворитель, равном, по меньшей мере, 1:4, затем от кристаллической части отгоняют малополярный органический растворитель и возгонкой при 95-105°С и пониженном атмосферном давлении выделяют кристаллы мальтола. Экстрагирование древесной зелени пихты производят жидкой двуокисью углерода. Полученный мальтол имеет чистоту 98-99,9%. При осуществлении способа из пихтовой зелени можно получить, помимо мальтола, углекислотный экстракт, кормовую муку или компост из проэкстрагированной зелени.

Известен способ глубокой переработки древесной зелени хвойных пород (RU №2015150, C09F 1/00, 1991). Способ включает экстрагирование древесной зелени органическим растворителем, выделение отстаиванием и фильтрованием при охлаждении хвойного воска и отличается тем, что осуществляют омыление полученного раствора экстрактивных веществ в углеводородном растворителе раствором щелочи, разделение смыленного раствора на раствор нейтральных веществ в углеводородном растворителе и водно-щелочной раствор органических кислот, из которого затем выделяют отстаиванием хлорофиллиновые кислоты, смесь жирных и смоляных кислот. Из последней выделяют инсектицид. Нейтральные вещества подвергают вакуумной дистилляции и получают изоабиенол.

Известен способ переработки древесной зелени хвойных пород (RU №2017782, C09F 1/00, С11В 1/10). Способ включает последовательную обработку - экстракцию органическим растворителем древесной зелени хвойных пород (сосна, ель, пихта, кедр), выделение отстаиванием и фильтрованием при охлаждении хвойного воска с т.пл. 72-76°С, и отличается тем, что осуществляют омыление полученного раствора экстрактивных веществ в углеводородном растворителе 20-40%-ным раствором щелочи, разделение смыленного раствора на раствор нейтральных веществ в углеводородном растворителе и водно-щелочной раствор органических кислот с последующим подкислением водно-щелочного раствора солей органической или неорганической кислотой до pH 1-3 и выделением из него хлорофиллиновых кислот и фракции жирных и смоляных кислот, отгонки растворителя от нейтральных веществ и выделением из них высаживанием воска с т.пл. 52-56°С и последующей вакуумной дистилляции их при остаточном давлении не более 400 Па, с выделением фракции сесквитерпеноидов с т.кип. 90-120°С, фракции лабдановых дитерпеноидов с т.кип. 120-210°С и кубового остатка. Кубовый остаток обрабатывают спиртовым раствором щелочи, отгоняют спирт, растворяют в органическом растворителе, затем добавляют воду и разделяют отстаиванием на раствор солей жирных кислот и раствор неомыляемых веществ. Из солей жирных кислот подкисленном до pH 1-3 выделяют концентрат жирных кислот, а из неомыляемых веществ методом жидкостной экстракции выделяют стерины, полипренолы, ди- и тритерпеноиды.

Все известные способы обладают недостатком, заключающемся в извлечении и использовании только части экстрактивных веществ - веществ, растворимых в малополярных экстрагентах (бензин, нефрас) или в воде. Другая часть экстрактивных веществ, нерастворимых в воде или в малополярных экстрагентах, остается в отработанной после экстракции вегетативной части. К недостаткам способов можно отнести многостадийность, невысокий коэффициент использования биомассы и некомплексный подход к ее переработке.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения биологически активных продуктов из древесной зелени пихты сибирской (RU 2228116, МПК A23L 1/30, А23К 35/78, С11В 1/10). Способ предусматривает измельчение древесной зелени пихты или твердого остатка, полученного после обработки древесной зелени паром, и двухстадийную экстракцию. При этом на первой стадии экстракцию проводят сжиженной углекислотой при давлении 5,8-6,0 МПа в течение 4-5 ч при температуре 20-22°С с выделением углекислотного экстракта. На второй стадии твердый остаток сушат и экстрагируют органическим растворителем - спиртом. Причем экстракцию проводят при температуре 60-78°С в течение 2,5-4 ч с получением спиртового экстракта.

Недостатком известного способа является многостадийность процесса экстракции; кроме того, отсутствие утилизации послеэкстракционного твердого остатка.

Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в повышении эффективности процесса переработки вегетативной части тополя бальзамического.

Технический результат - получение из вегетативной части тополя бальзамического комплекса биологически активных веществ.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе комплексной переработки вегетативной части тополя бальзамического, включающем обработку сырья водой с выделением эфирного масла и твердого остатка, экстракцию твердого остатка органическим растворителем - этиловым спиртом 94-96% с получением спиртового экстракта и шрота, согласно изобретению, в качестве сырья используют вегетативную часть тополя бальзамического, обработку сырья водой проводят путем гидродистилляции, оставшийся экстракт, после выделения восков из спиртового экстракта, упаривают с получением липидного концентрата, шрот увлажняют кубовой жидкостью, полученной дополнительно при обработке сырья водой, до влажности 70-80%, стерилизуют, засевают грибами рода Trichoderma, с получением биопрепарата.

Биодеструкцию проводят способом твердофазного культивирования при температуре (26±2)°С в течение 7-10 дней.

Способ переработки вегетативной части тополя бальзамического, состоящей из побегов с почками, основан на обработке сырья водой путем гидродистилляции, экстракции 94-96%-ным этиловым спиртом, выделении из спиртового экстракта отстаиванием при охлаждении и фильтровании восков, концентрировании осветленного спиртового экстракта, биодеструкции шрота с получением биопрепарата на основе грибов рода Trichoderma, отличается тем, что в качестве сырья используются почки и побеги с почками, проводится предварительная гидродистилляция перед этанольной экстракцией, в качестве растворителя используется этиловый спирт, остаток после экстракции подвергается биодеструкции с получением биопрепарата.

Способ осуществляют следующей последовательностью операций и режимов. Вегетативную часть тополя бальзамического - побеги с почками - подвергают гидродистилляции, продуктами которой являются эфирное масло, твердый остаток и дополнительно кубовая жидкость. Твердый остаток экстрагируют органическим растворителем - 94-96%-ным этиловым спиртом с получением спиртового экстракта и шрота. Экстракт освобождают от воскообразных веществ за счет выдерживания в течение 12-24 ч при температуре 0-4°С с последующей фильтрацией. Осветленный спиртовый экстракт концентрируют под вакуумом с получением липидного концентрата. Шрот подвергают биодеструкции с получением биопрепарата на основе грибов рода Trichoderma. Для этого сырье увлажняют, стерилизуют, засевают мицеллиальной суспензией гриба, выращенной на среде Чапека. Грибы культивируют в стационарных условиях в термостате при температуре (26±2)°С в течение 7-10 дней.

Ниже приведены примеры, реализующие изобретение.

Пример 1

30 г вегетативной части тополя бальзамического влажностью 42,5% помещают в аппарат Клевенджера и проводят гидродистилляцию. Получают 0,7 г эфирного масла (4,2% от массы абсолютно сухого сырья), 46 мл кубовой жидкости (содержание сухих веществ 1,9%) и 15,6 г твердого остатка (на абсолютно сухое вещество).

Эфирное масло представляет собой прозрачную жидкость без примеси воды и осадков от светло-желтого до темно-желтого или зеленого цвета. Обладает характерным тополиным запахом без постороннего неприятного оттенка. Основные физико-химические характеристики эфирного масла при 20°С: плотность 0,9600 г/см³; показатель преломления 1,4800, кислотное число 0,96 мг КОН на 1 г продукта, массовая доля сесквитерпенов 91%.

Подсушенный твердый остаток экстрагируют 94%-ным раствором этилового спирта при атмосферном давлении, температуре 70°С в течение 5 ч при соотношении сырье: экстрагент 1:20, с получением 310 г спиртового экстракта и 9,1 г шрота (на абсолютно сухое вещество). Спиртовый экстракт охлаждают и выдерживают 12 ч при температуре 0°С, выделившиеся вески отделяют от раствора фильтрацией. Получают 0,4 г воскообразных веществ (2,2% от массы абсолютно сухого сырья) и осветленный спиртовый экстракт, который концентрируют под вакуумом с получением 6,0 г липидного концентрата (35% от массы абсолютно сухого сырья). Воскообразные вещества представляют собой чешуйки светло-желтого цвета. Основные физико-химические характеристики воскообразных веществ при 20°С: температура плавления 54°С. Липидный концентрат представляет собой вязкую массу насыщенного коричневого цвета с характерным запахом тополя. Основные физико-химические характеристики липидного концентрата при 20°С: кислотное число 3,9, число омыления 448, йодное число 85,8, показатель преломления 1,2025.

Шрот подвергают биодеструкции с получением биопрепарата на основе грибов рода Trichoderma. Для этого шрот увлажняют до 70% кубовой жидкостью, помещают в чашки Петри (4,5 г а.с.с.), стерилизуют в автоклаве в течение 30 мин при 100°С и засевают мицеллиальной суспензией гриба (штамм Красноярский), выращенной на среде Чапека, из расчета 1·10⁶ спор на 1 г (на а.с.с.). Грибы культивируют в стационарных условиях в термостате при температуре (26±2)°С в течение 10 дней. Получают 8,6 г биопрепарата с титром спор 5,2·10⁸.

Пример 2

30 г вегетативной части тополя бальзамического влажностью 54% подвергают комплексной переработке аналогично примеру 1, только подсушенный твердый остаток экстрагируют в аппарате Сокслета 96%-ным этиловым спиртом в течение 20 ч. Спиртовый экстракт охлаждают и выдерживают 24 ч при температуре 0°С. Основные физико-химические характеристики воскообразных веществ при 20°С: температура плавления 53°С. Липидный концентрат представляет собой вязкую массу насыщенного коричневого цвета с характерным запахом тополя. Основные физико-химические характеристики липидного концентрата при 20°С: кислотное число 3,7, число омыления 450, йодное число 85,2.

Шрот увлажняют до влажности 80%, засевают мицеллиальной суспензией гриба (штамм Маганский). Грибы культивируют в течение 7 дней. Получают 8,5 г биопрепарата с титром спор 2,2·10⁸.

Изобретение относится к лесохимической промышленности. Способ включает обработку вегетативной части тополя бальзамического водой с выделением эфирного масла и твердого остатка. Обработку водой проводят путем гидродистилляции. После чего подвергают экстракции твердый остаток 94-96%-ным этиловым спиртом с получением спиртового экстракта и шрота. Спиртовой экстракт, после выделения из него восков, упаривают с получением липидного концентрата, шрот увлажняют кубовой жидкостью, полученной при гидродистилляции, и подвергают биодеструкции грибами рода Trichoderma. Способ обеспечивает получение из вегетативной части тополя бальзамического комплекса биологически активных веществ. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ комплексной переработки растительного сырья, включающий обработку растительного сырья водой с выделением эфирного масла и твердого остатка, экстракцию твердого остатка 94-96%-ным этиловым спиртом с получением спиртового экстракта и шрота, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют вегетативную часть тополя бальзамического, обработку растительного сырья водой проводят путем гидродистилляции, спиртовой экстракт, после выделения из него восков, упаривают с получением липидного концентрата, шрот увлажняют кубовой жидкостью, полученной при гидродистилляции, и подвергают биодеструкции грибами рода Trichoderma.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что биодеструкцию проводят твердофазным способом при температуре (26±2)°С в течение 7-10 дней.