СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 2008 года по МПК C12P7/06 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения пищевого ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из ее конденсатора, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, обогрева паром с верхней тарелки бражной колонны работающих при пониженном давлении ректификационной и эпюрационной колонн (Технологический регламент на производство спирта ректификованного из пищевых видов сырья (крахмалсодержащего и сахаросодержащего). Часть 2. Брагоректификация, Киев, 1987, с.71-106).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки спирта от пропиловых спиртов, кретонового альдегида и других примесей, что снижает качество конечного продукта, а отсутствие рациональных приемов подогрева исходной бражки не позволяет существенно сократить энергозатраты на производство ректификованного спирта. Кроме того, снижение давления в выварной части ректификационной колонны уменьшает коэффициент испарения этилового спирта, что может служить причиной технологических потерь и падения производительности ректификационной колонны.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию бражного дистиллята с использованием гидроселекции, вываривание спирта из эпюрата в выварной колонне, работающей при повышенном давлении, укрепление спирта в спиртовой колонне при пониженном давлении, разгонку промежуточных фракций в двух разгонных колоннах, обогрев работающих при пониженном давлении эпюрационной и метанольной колонн паром с верхней тарелки бражной колонны, что позволяет повысить качество ректификованного спирта и снизить энергозатраты на его производство (В.М.Перелыгин, С.В.Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2172202 по заявке №2000102080 от 31.02.2000. Бюлл. изобр. №23, 20.08.2001, В01D 3/14).

Однако этот способ не позволяет глубоко очистить этиловый спирт от кротонового альдегида и других трудновыделяемых примесей, что ограничивает возможности повышения качества конечного продукта. Для реализации данного способа требуются дополнительные разгонные колонны, увеличивающие металлоемкость брагоректификационной установки и энергозатраты на получение ректификованного спирта.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества при пониженных затратах на его производство. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, вывариванием спирта из эпюрата в выварной колонне с отбором фракции сивушного масла, укреплением спирта в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного спирта и непастеризованного спирта, обогревом работающих при пониженном давлении колонн водно-спиртовым паром из колонн с давлением выше атмосферного, согласно предлагаемому способу процессы брагоректификации проводят при пониженном давлении в спиртовой и метанольной колоннах и повышенном давлении в выварной, бражной и эпюрационной колоннах, острым паром обогревают выварную и эпюрационную колонны, водно-спиртовой пар с верхней тарелки выварной колонны подают в кипятильник бражной колонны, вторичным паром из которого обогревают бражную колонну, а образовавшийся конденсат направляют в кубовую часть спиртовой колонны, водно-спиртовой пар с верхней тарелки бражной колонны вводят в кипятильник спиртовой колонны, вторичным паром из этого кипятильника обогревают спиртовую колонну, а несконденсированный в его межтрубном пространстве пар подают в конденсатор бражной колонны, жидкостью из которого совместно с водно-спиртовым конденсатом из межтрубного пространства кипятильника спиртовой колонны, фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов питают эпюрационную колонну, кубовую жидкость спиртовой колонны подогревают теплом лютера из куба выварной колонны и направляют на верхнюю тарелку выварной колонны, в эпюрационной колонне этиловый спирт дополнительно очищают от промежуточных примесей отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны ее отгонной части и фракции промежуточных примесей из жидкой фазы тарелок выварной части ниже точки отбора эпюрата, а также от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютера из куба эпюрационной колонны, эпюрат укрепляют этиловым спиртом, выводят из жидкой фазы верхних тарелок нижней зоны выварной части эпюрационной колонны и направляют в куб спиртовой колонны, концентрационная часть эпюрационной колонны разделена перегородкой, имеющей стакан для слива жидкости, на верхнюю и нижнюю зоны, причем пар выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и вводят в межтрубное пространство кипятильника метанольной колонны, где теплом его частичной конденсации обогревают метанольную колонну, образовавшийся конденсат направляют на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части эпюрационной колонны, а несконденсированный пар вводят в паровое пространство над перегородкой и обогревают им верхнюю зону концентрационной части этой колонны, на верхнюю тарелку которой подают фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны, фракцию промежуточных примесей из выварной части эпюрационной колонны и гидроселекционную воду, в верхней зоне проводят концентрирование головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, обогащенный примесями пар из шлемовой трубы эпюрационной колонны направляют в дефлегматор этой колонны, где примеси дополнительно концентрируют, отбирают из ее конденсатора в виде фракции головных и промежуточных примесей и выводят из системы брагоректификации.

В результате осуществления предлагаемого способа получают ректификованный спирт повышенного качества за счет его дополнительной очистки от органических кислот и других хвостовых примесей отводом лютера из куба эпюрационной колонны и отбором компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей с фракцией сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части эпюрационной колонны и фракцией промежуточных примесей из жидкой фазы тарелок выварной части этой колонны ниже точки отбора эпюрата, а также за счет более эффективного концентрирования головных и промежуточных примесей в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны, работающей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды.

В предлагаемом способе острый пар, расходуемый на обогрев работающих при повышенном давлении выварной, бражной и эпюрационной колонн, повторно используют для обогрева работающих при пониженном давлении спиртовой и метанольной колонн, что позволяет существенно сократить его расход и тем самым снизить затраты на получение ректификованного спирта повышенного качества.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. По этому способу процессы брагоректификации проводят в брагоректификационной установке (БРУ), включающей бражную 1, выварную 25 и эпюрационную 9 колонны, работающие при повышенном давлении, и спиртовую 13, метанольную 19 колонны, давление в которых ниже атмосферного. Один из вариантов распределения давления и температуры между колоннами БРУ, обеспечивающий повторное использование энергии пара, подаваемого на обогрев выварной 25 и эпюрационной 9 колонн, для обогрева бражной 1, спиртовой 13 и метанольной 19 колонн, приведен таблице 1.

Разрежение в колоннах 13, 19 создают вакуум-насосом 8. Соединение колонн 13, 19 с вакуум-насосом 8 осуществляют через конденсаторы 16, 21, спиртоловушку чистых погонов 32 и барометрический конденсатор 33 с сепаратором 34. В барометрический конденсатор 33 подают холодную воду для улавливания паров этилового спирта из отсасываемых газов. Образующуюся при этом водно-спиртовую жидкость направляют в сборник 35, из которого подают в бражку.

Исходную бражку подогревают до 80-85°С теплом барды и лютера в теплообменниках 28 и 27 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из БРУ, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на тарелку питания эпюрационной колонны 9. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной колонны 1, для обогрева которой в ее кипятильник 5 вводят водно-спиртовой пар с верхней тарелки выварной колонны 25. Вторичным паром из кипятильника 5 обогревают колонну 1, а конденсат водно-спиртового пара направляют в кубовую часть спиртовой колонны 13.

В бражной колонне 1 из бражки вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Водно-спиртовой пар с верхней тарелки колонны 1 направляют в межтрубное пространство кипятильника 15 спиртовой колонны 13. За счет тепла конденсации этого пара в кипятильнике 15 испаряют кубовую жидкость колонны 13, а образующимся водно-спиртовым паром обогревают колонну 13. Водно-спиртовой конденсат и несконденсированную часть пара из межтрубного пространства кипятильника 15 подают в сепаратор 29, пар из которого конденсируют в конденсаторе 4. Жидкостью из конденсатора 4 совместно с конденсатом из сепаратора 29 и фракциями из спиртоловушки грязных погонов 7 и конденсатора сепаратора диоксида углерода 3 питают эпюрационную колонну 9.

Эпюрационная колонна 9, обогреваемая острым паром через кипятильник 12, имеет в своем составе отгонную, выварную, концентрационную части, дефлегматор 14 и конденсатор 11. На тарелках отгонной части этой колонны осуществляют очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба колонны 9, а также от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в конденсатор 17. На тарелках нижней зоны выварной части эпюрационной колонны 9 проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают в кубовую часть колонны 13. Из жидкой фазы тарелок выварной части колонны 9, расположенных ниже зоны отбора эпюрата, выводят фракцию промежуточных примесей и направляют на верхнюю тарелку этой колонны.

Концентрационная часть эпюрационной колонны 9 разделена на верхнюю и нижнюю зоны перегородкой 10, которая снабжена сливным стаканом. Из парового пространства верхней тарелки нижней зоны выводят пар через боковой патрубок и подают в межтрубное пространство кипятильника 24 метанольной колонны 19, где осуществляют его частичную конденсацию. Теплом, выделяющимся при конденсации пара, испаряют ректификованный спирт в трубках кипятильника 24, и образовавшимся вторичным паром обогревают колонну 19. Смесь водно-спиртового конденсата и пара из межтрубного пространства кипятильника 24 направляют в сепаратор 30, жидкость из которого возвращают на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части колонны 9, а пар подают в паровое пространство над перегородкой 10 и обогревают им верхнюю зону концентрационной части колонны 9. На верхнюю тарелку этой колонны направляют фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны 13, фракцию промежуточных примесей из нижней зоны выварной части колонны 9 и гидроселекционную воду из бака 6. Процесс концентрирования примесей на тарелках верхней зоны концентрационной части колонны 9 проводят при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, в результате чего степень их концентрирования возрастает. Пар с верхней тарелки колонны 9 направляют в дефлегматор 14, где проводят его дополнительное укрепление примесями, которые отбирают из конденсатора 11 в виде фракции головных и промежуточных примесей (ФГПП) и выводят из системы брагоректификации.

В спиртовой колонне 13 с барабанами дефлегматора 22, 23, конденсатором 16 и кипятильником 15 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от промежуточных примесей отбором фракции сивушного спирта из жидкой фазы нижних тарелок этой колонны, которую подают на верхнюю тарелку колонны 9, а также от метанола, альдегидов, сложных эфиров и других головных примесей отбором фракции непастеризованного спирта из конденсатора 16, которую совместно с фракцией из спиртоловушки чистых погонов 32 направляют в среднюю зону концентрационной части метанольной колонны 19. Из жидкой фазы верхних тарелок колонны 13 отбирают ректификованный спирт и питают им метанольную колонну 19. Кубовую жидкость колонны 13 подогревают в теплообменнике 31 теплом лютера из куба колонны 25 и направляют на ее верхнюю тарелку.

Выварная колонна 25 предназначена для вываривания этилового спирта из питающей ее водно-спиртовой жидкости. Эту колонну обогревают острым паром через кипятильник 26. Поскольку давление в колонне 25 значительно превышает атмосферное, тепловую энергию греющего пара используют последовательно для обогрева колонн 25, 1 и 13, что сокращает энергозатраты на получение ректификованного спирта. В колонне 25 производят очистку этилового спирта от промежуточных примесей отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок ее средней части. Фракцию сивушного масла из колонны 25 совместно с фракцией сивушного масла из отгонной части колонны 9 подают в конденсатор 17, жидкость из которого направляют в декантатор 18, где ее расслаивают. Верхний слой сивушного масла выводят из БРУ, а подсивушный слой подают на верхнюю тарелку отгонной части эпюрационной колонны 9.

Окончательную очистку спирта от метанола и головных примесей проводят в метанольной колонне 19 с дефлегматором 20, конденсатором 21 и кипятильником 24. Эту колонну питают ректификованным спиртом из колонны 13 и фракциями непастеризованного спирта из конденсатора 16 и спиртоловушки чистых погонов 32, а обогревают вторичным паром из кипятильника 24, в межтрубное пространство которого вводят водно-спиртовой пар с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части эпюрационной колонны 9. Понижение давления в метанольной колонне 19 увеличивает коэффициенты испарения метанола и головных примесей и обеспечивает глубокую очистку от них этилового спирта. Указанные примеси отбирают с головной фракцией (ФГ) из конденсатора 21 и выводят из БРУ. Конечный продукт отбирают из куба колонны 19 и подают через спиртовой холодильник в спиртоприемное отделение.

По известному способу не предусмотрено эффективной очистки эпюрата от органических кислот и других хвостовых примесей в эпюрационной колонне, что отрицательно влияет на качество ректификованного спирта.

По предлагаемому способу осуществляют эффективную очистку спирта от органических кислот и других хвостовых примесей на нижних тарелках эпюрационной колонны и выводят их с лютером из куба этой колонны, что повышает качество эпюрата и конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу применяют двухкратное использование греющего пара на обогрев колонн брагоректификационной установки, работающих под различным давлением, что ограничивает возможности сокращения энергозатрат на получение ректификованного спирта.

По предлагаемому способу греющий пар используют троекратно при обогреве выварной, бражной и спиртовой колонн, что позволяет дополнительно понизить энергозатраты на производство ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу процессы брагоректификации проводят с использованием разгонных колонн, что увеличивает металлоемкость брагоректификационной установки, расход греющего пара, охлаждающей воды и повышает затраты на производство ректификованного спирта.

По предлагаемому способу брагоректификацию осуществляют без разгонных колонн, что уменьшает металлоемкость брагоректификационной установки, расход греющего пара, охлаждающей воды и снижает тем самым затраты на производство ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице 2.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.

Таблица 1Колонны БРУДавление, кПаТемпература, °СнизверхнизверхБражная116-118103-105104,0-104,592,0-96,0Эпюрационная120-122101-103105,0-105,592,0-95,0Спиртовая69-7149-5170,0-70,362,7-63,3Метанольная63-6549-5167,0-67,662,7-63,3Выварная440-490430-480146,6-151,1125,8-129,7

Таблица 2№Показатели процессаПример 1Пример 2 брагоректификации в расчете на   абсолютный спирт  1.Содержание пропанола-2 в2-30.3-0.5 ректификованном спирте, мг/дм³  2.Содержание органических кислот в6-73-5 ректификованном спирте, мг/дм³  3.Расход греющего пара на45-4730-32 брагоректификацию, кг/дал  

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к производству пищевого ректификованного спирта. Согласно способу процессы брагоректификации проводят при пониженном давлении в спиртовой и метанольной колоннах и при повышенном давлении в выварной, бражной и эпюрационной колоннах. Острым паром обогревают выварную и эпюрационную колонны, водно-спиртовой пар с верхней тарелки выварной колонны подают в кипятильник бражной колонны, вторичным паром из которого обогревают бражную колонну, образовавшийся при этом конденсат направляют в кубовую часть спиртовой колонны. Водно-спиртовой пар с верхней тарелки бражной колонны вводят в кипятильник спиртовой колонны, вторичным паром из этого кипятильника обогревают спиртовую колонну. Несконденсированный в межтрубном пространстве указанного кипятильника пар подают в конденсатор бражной колонны, жидкостью из которого совместно с водно-спиртовым конденсатом из межтрубного пространства кипятильника спиртовой колонны, фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов питают эпюрационную колонну. Кубовую жидкость спиртовой колонны подогревают теплом лютера из куба выварной колонны и направляют на верхнюю тарелку выварной колонны. В эпюрационной колонне этиловый спирт дополнительно очищают от промежуточных примесей отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны ее отгонной части и фракции промежуточных примесей из жидкой фазы тарелок выварной части ниже точки отбора эпюрата, а также от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютера из куба эпюрационной колонны. Эпюрат укрепляют этиловым спиртом, выводят из жидкой фазы верхних тарелок нижней зоны выварной части эпюрационной колонны и направляют в куб спиртовой колонны. Концентрационная часть эпюрационной колонны разделена перегородкой, имеющей стакан для слива жидкости, на верхнюю и нижнюю зоны, причем пар выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и вводят в межтрубное пространство кипятильника метанольной колонны, где теплом его частичной конденсации обогревают метанольную колонну, образовавшийся конденсат направляют на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части эпюрационной колонны, а несконденсированный пар вводят в паровое пространство над перегородкой и обогревают им верхнюю зону концентрационной части этой колонны, на верхнюю тарелку которой подают фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны, фракцию промежуточных примесей из выварной части эпюрационной колонны и гидроселекционную воду. В верхней зоне проводят концентрирование головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды. Обогащенный примесями пар из шлемовой трубы эпюрационной колонны направляют в дефлегматор этой колонны, где примеси дополнительно концентрируют, отбирают из ее конденсатора в виде фракции головных и промежуточных примесей и выводят из системы брагоректификации. Изобретение позволяет получить спирт хорошего качества и снизить затраты на его производство. 1 ил., 2 табл.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, вываривания спирта из эпюрата в выварной колонне с отбором фракции сивушного масла, укрепления спирта в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного спирта и непастеризованного спирта, обогрева работающих при пониженном давлении колонн водно-спиртовым паром из колонн с давлением выше атмосферного, отличающийся тем, что процессы брагоректификации проводят при пониженном давлении в спиртовой и метанольной колоннах и повышенном давлении в выварной, бражной и эпюрационной колоннах, острым паром обогревают выварную и эпюрационную колонны, водно-спиртовой пар с верхней тарелки выварной колонны подают в кипятильник бражной колонны, вторичным паром из которого обогревают бражную колонну, а образовавшийся конденсат направляют в кубовую часть спиртовой колонны, водно-спиртовой пар с верхней тарелки бражной колонны вводят в кипятильник спиртовой колонны, вторичным паром из этого кипятильника обогревают спиртовую колонну, а несконденсированный в его межтрубном пространстве пар подают в конденсатор бражной колонны, жидкостью из которого совместно с водно-спиртовым конденсатом из межтрубного пространства кипятильника спиртовой колонны, фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов питают эпюрационную колонну, кубовую жидкость спиртовой колонны подогревают теплом лютера из куба выварной колонны и направляют на верхнюю тарелку выварной колонны, в эпюрационной колонне этиловый спирт дополнительно очищают от промежуточных примесей отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны ее отгонной части и фракции промежуточных примесей из жидкой фазы тарелок выварной части ниже точки отбора эпюрата, а также от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютера из куба эпюрационной колонны, эпюрат укрепляют этиловым спиртом, выводят из жидкой фазы верхних тарелок нижней зоны выварной части эпюрационной колонны и направляют в куб спиртовой колонны, концентрационная часть эпюрационной колонны разделена перегородкой, имеющей стакан для слива жидкости, на верхнюю и нижнюю зоны, причем пар выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и вводят в межтрубное пространство кипятильника метанольной колонны, где теплом его частичной конденсации обогревают метанольную колонну, образовавшийся конденсат направляют на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части эпюрационной колонны, а несконденсированный пар вводят в паровое пространство над перегородкой и обогревают им верхнюю зону концентрационной части этой колонны, на верхнюю тарелку которой подают фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны, фракцию промежуточных примесей из выварной части эпюрационной колонны и гидроселекционную воду, в верхней зоне проводят концентрирование головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, обогащенный примесями пар из шлемовой трубы эпюрационной колонны направляют в дефлегматор этой колонны, где примеси дополнительно концентрируют, отбирают из ее конденсатора в виде фракции головных и промежуточных примесей и выводят из системы брагоректификации.