СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 2008 года по МПК C12P7/06 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности, к способам получения пищевого ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных потонов, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из ее конденсатора, ректификации эпюрата в ректификованной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, обогрева паром с верхней тарелки бражной колонны работающих при пониженном давлении ректификационной и эпюрационной колонн. (Технологический регламент на производство спирта ректификованного из пищевых видов сырья (крахмалсодержащего и сахаросодержащего). Часть 2. Брагоректификация, Киев, 1987, с.71-106.).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки спирта от пропиловых спиртов, кретонового альдегида и других примесей, что снижает качество конечного продукта, а отсутствие рациональных приемов подогрева исходной бражки не позволяет существенно сократить энергозатраты на производство ректификованного спирта. Кроме того, снижение давления в выварной части ректификационной колонны уменьшает коэффициент испарения этилового спирта, что может служить причиной технологических потерь и падения производительности ректификационной колонны.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию бражного дистиллята с использованием гидроселекции, вываривания спирта из эпюрата в выварной колонне, работающей при повышенном давлении, укрепление спирта в спиртовой колонне при пониженном давлении, разгонку промежуточных фракций в двух разгонных колоннах, обогрев работающих при пониженном давлении эпюрационной и метанольной колонн паром с верхней тарелки бражной колонны, что позволяет повысить качество ректификованного спирта и снизить затраты на его производство (В.М.Перелыгин, С.В.Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2172202 по заявке №2000102080 от 31.02.2000. Бюлл. изобр. №23, 20.08.2001, В01D 3/14).

Однако этот способ не позволяет глубоко очистить этиловый спирт от кротонового альдегида и других трудновыделяемых примесей, что ограничивает возможности повышения качества конечного продукта. Для реализации данного способа требуются дополнительные разгонные колонны, увеличивающие металлоемкость брагоректификационной установки, и энегрозатраты на получение ректификованного спирта.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества при пониженных затратах на его производство.

Указанная задача достигается тем, что наряду с перегонкой бражки в бражной колонне с получением бражного дистиллята, очисткой его от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции, вывариванием спирта из эпюрата с отбором сивушного масла в выварной колонне, работающей при повышенном давлении, укреплением спирта в работающей при пониженном давлении спиртовой колонне с отбором сивушного спирта и непастеризованного спирта, обогревом работающих при пониженном давлении колонн водно-спиртовым паром из колонн с давлением выше атмосферного, согласно предлагаемому способу в бражной колонне и колонне концентрирования метанола процессы брагоректификации осуществляют при пониженном давлении, а в эпюрационной колонне - при повышенном давлении, острым паром обогревают выварную и эпюрационную колонны, водно-спиртовый пар с верхней тарелки выварной колонны подают в кипятильник бражной колонны, вторичным паром из которого обогревают бражную колонну, а образовавшийся конденсат направляют в куб спиртовой колонны, кубовую жидкость спиртовой колонны подогревают теплом лютера из куба выварной колонны и подают на ее верхнюю тарелку, в эпюрационной колонне этиловый спирт дополнительно очищают от промежуточных примесей отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны ее отгонной части и фракции промежуточных примесей из жидкой фазы тарелок выварной части ниже точки отбора эпюрата, а также от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютера из куба эпюрационной колонны, эпюрат укрепляют спиртом, выводят из жидкой фазы верхних тарелок нижней зоны выварной части эпюрационной колонны и направляют в куб спиртовой колонны, при этом концентрационная часть эпюрационной колонны разделена на две зоны перегородкой, снабженной стаканом для слива жидкости и не имеющей отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и подают в первый кипятильник спиртовой колонны, вторичным паром из которого обогревают эту колонну, образовавшийся конденсат направляют на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части эпюрационной колонны, а несконденсированный пар вводят в паровое пространство над перегородкой и обогревают им верхнюю зону концентрационной части этой колонны, на верхнюю тарелку которой подают фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны, фракцию промежуточных примесей из выварной части эпюрационной колонны и гидроселекционную воду, на тарелках верхней зоны концентрационной части эпюрационной колонны концентрируют головные и промежуточные примеси при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, пар с верхней тарелки эпюрационной колонны направляют во второй кипятильник спиртовой колонны, вторичным паром из которого обогревают спиртовую колонну и колонну концентрирования метанола, а обогащенный примесями несконденсированный пар из межтрубного пространства второго кипятильника подают в конденсатор эпюрационной колонны, из которого отбирают фракцию головных и промежуточных примесей и выводят из системы брагоректификации.

В результате осуществления предлагаемого способа получают ректификованный спирт повышенного качества за счет его дополнительной очистки от органических кислот и других хвостовых примесей отводом лютера из куба эпюрационной колонны и отбором компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей с фракцией сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части эпюрационной колоны, а также за счет более эффективного концентрирования головных и промежуточных примесей в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны, работающей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды.

Глубокая очистка этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей в отгонной части эпюрационной колонны и концентрирование примесей верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны и ее дефлегматоре при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды позволяют исключить из системы брагоректификации сивушную и разгонную колонны и существенно снизить за счет этого затраты на получение ректификованного спирта повышенного качества.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

По этому способу процессы брагоректификации проводят в брагоректификационной установке (БРУ), включающей выварную 25 и эпюрационную 9 колонны, работающие при повышенном давлении, и бражную 1, спиртовую 13 колонны и колонну концентрирования метанола 19, давление в которых ниже атмосферного. Один из вариантов распределения давления и температуры между колоннами БРУ, обеспечивающий повторное использование энергии пара, подаваемого на обогрев выварной 25 и эпюрационной 9 колонн, для обогрева бражной 1, спиртовой 13 колонн и колонны концентрирования метанола 19, приведен в таблице 1.

Разрежение в колоннах 1, 13, 19 создают вакуум-насосом 36. Соединение колонн 1, 13, 19 с вакуум-насосом 36 осуществляют через конденсаторы 4, 16, 21, спиртоловушки 7, 32 и барометрический конденсатор 33 с сепаратором 34. В барометрический конденсатор 33 подают холодную воду для улавливания паров этилового спирта из отсасываемых газов. Образующуюся при этом водноспиртовую жидкость направляют в сборник 35, из которого подают в бражку.

Исходную бражку подогревают до 80-85°С в бражном подогревателе 5 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из БРУ, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на тарелку питания эпюрационной колонны 9. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной колонны 1, для обогрева которой в ее кипятильник 28 вводят водноспиртовый пар с верхней тарелки выварной колонны 25. Вторичным паром из кипятильника 28 обогревают колонну 1, а конденсат водноспиртового пара направляют в куб колонны 13.

В бражной колонне 1 из бражки вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Водноспиртовый пар с верхней тарелки колонны 1 подают в ее дефлегматор, состоящий из бражной 5 и водяной 6 секций, жидкость из которых совместно с фракциями из конденсаторов 3, 4 и спиртоловушки 7 (бражной дистиллят) питает эпюрационную колонну 9. Перед поступлением на тарелку питания колонны 9 бражной дистиллят подогревают теплом лютера в теплообменнике 27.

Эпюрационная колонна 9, обогреваемая острым паром через кипятильник 12, имеет в своем составе отгонную, выварную, концентрационную части, дефлегматор, состоящий из первой 15 и второй 14 секций, которые выполняют также функции первого и второго кипятильников спиртовой колонны 13, конденсатор 11 и спиртоловушку 24. На тарелках отгонной части этой колонны осуществляют очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба колонны 9, а также от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в конденсатор 17. На тарелках нижней зоны выварной части эпюрационной колонны 9 проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают в кубовую часть колонны 13. Из жидкой фазы тарелок выварной части колонны 9, расположенных ниже зоны отбора эпюрата, выводят фракцию промежуточных примесей и направляют на верхнюю тарелку этой колонны.

Концентрационная часть эпюрационной колонны 9 разделена на две зоны перегородкой 10, которая снабжена сливным стаканом, но не имеет отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и подают в межтрубное пространство теплообменника 15, трубки которого заполнены кубовой жидкостью колонны 13. За счет тепла, выделяющегося при частичной конденсации пара в межтрубном пространстве теплообменника 15, испаряют жидкость в его трубках и образовавшимся вторичным паром обогревают колонну 13. Смесь водноспиртового конденсата и обогащенного примесями пара из межтрубного пространства теплообменника 15 направляют в сепаратор 30, жидкость из которого возвращают на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части колонны 9, а пар подают в паровое пространство над перегородкой 10 и обогревают им верхнюю зону концентрационной части колонны 9. На верхнюю тарелку этой колонны направляют фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны 13, фракцию промежуточных примесей из нижней зоны выварной части колонны 9 и гидроселекционную воду из бака 8. Процесс концентрирования примесей на тарелках верхней зоны концентрационной части колонны 9 протекает с повышенным удельным расходом гидроселекционной воды, в результате чего степень их концентрирования возрастает. Пар с верхней тарелки колонны 9 направляют в межтрубное пространство теплообменника 14, где в процессе конденсации его дополнительно укрепляют примесями. Образовавшуюся смесь конденсата и пара подают в сепаратор 31, жидкость из которого направляют на верхнюю тарелку колонны 9, а пар вводят в конденсатор 11, из которого отбирают фракцию головных и промежуточных примесей (ФГПП) и выводят из системы брагоректификации.

В спиртовой колонне 13 с барабанами дефлегматора 22, 23, конденсатором 16 и кипятильниками 14, 15 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от промежуточных примесей отбором фракции сивушного спирта из жидкой фазы нижних тарелок этой колонны, которую подают на верхнюю тарелку колонны 9, а также от метанола, альдегидов, сложных эфиров и других головных примесей отбором фракции непастеризованного спирта из конденсатора 16, которую совместно с фракцией из спиртоловушки чистых погонов 32 направляют на тарелку питания колонны концентрирования метанола 19. Из жидкой фазы верхних тарелок колонны 13 отбирают ректификованный спирт, а кубовую жидкость этой колонны подогревают в теплообменнике 29 теплом лютера из куба колонны 25 и направляют на ее верхнюю тарелку.

Выварная колонна 25 предназначена для вываривания этилового спирта из эпюрата. Эту колонну обогревают острым паром через кипятильник 26. Поскольку давление в колонне 25 значительно превышает атмосферное, тепловую энергию греющего пара используют последовательно для обогрева колонн 25 и 1, что сокращает энергозатраты на получение ректификованного спирта. В колонне 25 производят очистку этилового спирта от промежуточных примесей отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок ее средней части. Фракцию сивушного масла из колонны 25 совместно с фракцией сивушного масла из отгонной части колонны 9 подают в конденсатор 17, жидкость из которого направляют в декантатор 18, где ее расслаивают. Верхний слой сивушного масла выводят из БРУ, а подсивушный слой подают на верхнюю тарелку отгонной части эпюрационной колонны 9.

Колонна концентрирования метанола 19 с дефлегматором 20 и конденсатором 21 предназначена для вываривания, концентрирования и отбора метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей из фракции непастеризованного спирта и жидкости из спиртоловушки чистых погонов, которыми питают эту колонну. Обогрев колонны 19 осуществляют вторичным паром из кипятильника 14. Понижение давления в колонне 19 увеличивает коэффициенты испарения метанола и головных примесей, что обеспечивает глубокую очистку от них этилового спирта. Указанные примеси отбирают из конденсатора 21 в виде концентрата головных примесей (КГП) и выводят из БРУ, а очищенную от примесей водноспиртовую кубовую жидкость колонны 19 направляют в куб колонны 13.

По известному способу не предусмотрено эффективной очистки эпюрата от органических кислот и других хвостовых примесей в эпюрационной колонне, что отрицательно влияет на качество ректификованного спирта.

По предлагаемому способу осуществляют эффективную очистку спирта от органических кислот и других хвостовых примесей на нижних тарелках эпюрационной колонны и выводят их с лютером из куба этой колонны, что повышает качество эпюрата и конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу вываривание спирта из бражки проводят в бражной колонне, работающей под давлением выше атмосферного, что может служить причиной разложения белковых веществ и протекания других процессов новообразования примесей, снижающих качество ректификованного спирта.

По предлагаемому способу вываривание спирта из бражки осуществляют в бражной колонне, работающей под давлением ниже атмосферного, что значительно снижает скорость процессов новообразования вредных примесей и повышает качество ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу процессы брагоректификации проводят с использованием двух разгонных колонн, что увеличивает металлоемкость брагоректификационной установки, расход греющего пара, охлаждающей воды и повышает затраты на производство ректификованного спирта.

По предлагаемому способу брагоректификацию осуществляют без разгонных колонн, что уменьшает металлоемкость брагоректификационной установки, расход греющего пара, охлаждающей воды и снижает тем самым затраты на производство ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице 2.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.

Таблица 1№Колонны БРУДавление, кПаТемпература, °Снизверхнизверх1.Бражная65-6749-5186,9-87,675,6-76,32.Эпюрационная125-127101-103108,9-109,692,0-95,03.Спиртовая69-7149-5170,0-70,362,7-63,34.Концентрирования метанола63-6549-5167,0-67,662,7-63,35.Выварная293-295283-285132,8-133,0112,1-112,3Таблица 2№Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спиртПример 1Пример 21.Содержание пропанола-2 в ректификованном спирте, мг/дм³2-30,3-0,52.Содержание органических кислот в ректификованном спирте, мг/дм³6-73-53.Расход греющего пара на брагоректификацию, кг/дал45-4733-35

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает вываривание спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят, очистку последнего от головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, вываривание спирта из эпюрата в выварной колонне с отбором фракции сивушного масла, укрепление спирта в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного спирта и непастеризованного спирта, обогрев работающих при пониженном давлении колонн водноспиртовым паром из колонн с давлением выше атмосферного. Процессы брагоректификации проводят при повышенном давлении в выварной и эпюрационной колоннах и пониженном давлении в бражной, спиртовой колоннах и колонне концентрирования метанола, острым паром обогревают выварную и эпюрационную колонны, водноспиртовый пар с верхней тарелки выварной колонны подают в кипятильник бражной колонны, вторичным паром из которого обогревают бражную колонну, а образовавшийся конденсат направляют в куб спиртовой колонны, кубовую жидкость спиртовой колонны подогревают теплом лютера из куба выварной колонны и подают на ее верхнюю тарелку, в эпюрационной колонне этиловый спирт дополнительно очищают от промежуточных примесей отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны ее отгонной части и фракции промежуточных примесей из жидкой фазы тарелок выварной части ниже точки отбора эпюрата, а также от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютера из куба эпюрационной колонны, эпюрат укрепляют этиловым спиртом, выводят из жидкой фазы верхних тарелок нижней зоны выварной части эпюрационной колонны и направляют в куб спиртовой колонны. При этом концентрационная часть эпюрационной колонны разделена на две зоны перегородкой, снабженной стаканом для слива жидкости, но не имеющей отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и подают в первый кипятильник спиртовой колонны, вторичным паром из которого обогревают эту колонну. Образовавшийся конденсат направляют на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части эпюрационной колонны. Несконденсированный пар вводят в паровое пространство над перегородкой и обогревают им верхнюю зону концентрационной части этой колонны, на верхнюю тарелку которой подают фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны, фракцию промежуточных примесей из выварной части эпюрационной колонны и гидроселекционную воду, на тарелках верхней зоны концентрационной части эпюрационной колонны концентрируют головные и промежуточные примеси при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, пар с верхней тарелки эпюрационной колонны направляют во второй кипятильник спиртовой колонны, вторичным паром из которого обогревают спиртовую колонну и колонну концентрирования метанола, а обогащенный примесями несконденсированный пар из межтрубного пространства второго кипятильника подают в конденсатор эпюрационной колонны, из которого отбирают фракцию головных и промежуточных примесей и выводят из системы брагоректификации. Изобретение обеспечивает получение спирта высокого качества и снижение затрат на его производство. 1 ил., 2 табл.

Способ получения ректификованного спирта, предусматривающий перегонку бражки в бражной колонне с получением бражного дистиллята, очистку его от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции, вываривание спирта из эпюрата с отбором сивушного масла в выварной колонне, работающей при повышенном давлении, укрепление спирта в работающей при пониженном давлении спиртовой колонне с отбором сивушного спирта и непастеризованного спирта, обогрев работающих при пониженном давлении колонн водно-спиртовым паром из колонн с давлением выше атмосферного, отличающийся тем, что в бражной колонне и колонне концентрирования метанола процессы брагоректификации осуществляют при пониженном давлении, а в эпюрационной колонне - при повышенном давлении, острым паром обогревают выварную и эпюрационную колонны, водно-спиртовой пар с верхней тарелки выварной колонны подают в кипятильник бражной колонны, вторичным паром из которого обогревают бражную колонну, а образовавшийся конденсат направляют в куб спиртовой колонны, кубовую жидкость спиртовой колонны подогревают теплом лютера из куба выварной колонны и подают на ее верхнюю тарелку, в эпюрационной колонне этиловый спирт дополнительно очищают от промежуточных примесей отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны ее отгонной части и фракции промежуточных примесей из жидкой фазы тарелок выварной части ниже точки отбора эпюрата, а также от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютера из куба эпюрационной колонны, эпюрат укрепляют спиртом, выводят из жидкой фазы верхних тарелок нижней зоны выварной части эпюрационной колонны и направляют в куб спиртовой колонны, при этом концентрационная часть эпюрационной колонны разделена на две зоны перегородкой, снабженной стаканом для слива жидкости и не имеющей отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и подают в первый кипятильник спиртовой колонны, вторичным паром из которого обогревают эту колонну, образовавшийся конденсат направляют на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части эпюрационной колонны, а несконденсированный пар вводят в паровое пространство над перегородкой и обогревают им верхнюю зону концентрационной части этой колонны, на верхнюю тарелку которой подают фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны, фракцию промежуточных примесей из выварной части эпюрационной колонны и гидроселекционную воду, на тарелках верхней зоны концентрационной части эпюрационной колонны концентрируют головные и промежуточные примеси при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, пар с верхней тарелки эпюрационной колонны направляют во второй кипятильник спиртовой колонны, вторичным паром из которого обогревают спиртовую колонну и колонну концентрирования метанола, а обогащенный примесями несконденсированный пар из межтрубного пространства второго кипятильника подают в конденсатор эпюрационной колонны, из которого отбирают фракцию головных и промежуточных примесей и выводят из системы брагоректификации.