СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВЫСОКОПРОНИЦАЕМЫХ МАРГАНЕЦ-ЦИНКОВЫХ ФЕРРИТОВ Российский патент 2009 года по МПК H01F1/34 B22F3/12 

Изобретение относится к технологии марганец-цинковых ферритов с высокой магнитной проницаемостью, которые находят все более широкое применение в электронике, радиотехнике, приборостроении и др. областях.

Известен способ изготовления марганец-цинковых ферритов с высокой магнитной проницаемостью путем использования в качестве исходных ферритообразующих компонентов соединений железа, марганца и цинка, когда в качестве этих соединений используются оксиды (оксидный метод) (Поляков А.А. Технология керамических радиоэлектронных материалов. - М.: Радио и связь. - 1989, с 145). Способ включает смешивание ферритообразующих компонентов, синтез ферритового порошка из полученной смеси, формование сырых заготовок из синтезированного ферритового порошка и высокотемпературное спекание заготовок в среде с регулируемой атмосферой. Синтез ферритовых порошков осуществляется в печах в воздушной среде прокалкой смеси исходных оксидов в интервале температур 800-1100°С.

Применение такой технологии в производстве ферритов с высокой магнитной проницаемостью требует использования дорогостоящего сырья очень высокой чистоты. Это связано с тем, что наличие примесей в сырьевых материалах, таких как кремний, алюминий, хром, в количествах более 0,01 мас.%, не позволяет получить величину относительной начальной магнитной проницаемости более 2000. Особенно высокие требования предъявляются к оксиду железа, поскольку его содержание в ферритовой шихте превышает 70 мас.%.

Глобальная задача изобретения - получение марганец-цинковых ферритов с высокой магнитной проницаемостью при использовании недорогостоящего железосодержащего сырья.

Технический результат достигается тем, что способ изготовления марганец-цинковых ферритов, включающий приготовление смеси ферритообразующих компонентов, содержащей оксид марганца, оксид цинка и карбонильное железо, синтез ферритового порошка, формование заготовок и высокотемпературное спекание в регулируемой газовой атмосфере, отличается тем, что перед синтезом смесь ферритообразующих компонентов подвергают прокаливанию при 650-750°С.

Достигаемый результат объясняется тем, что карбонильное железо практически не содержит примесей кремния, алюминия и хрома, что объясняется технологией его изготовления, когда частицы железа формируются из газообразного карбонила железа. В процессе предварительной прокалки смеси карбонильного железа, оксидов марганца и цинка в печи с воздушной средой происходит окисление карбонильного железа до оксида, что необходимо для последующего синтеза марганец-цинкового феррита. Из синтезированного ферритового порошка по керамической технологии изготавливаются ферритовые изделия. Предлагаемый способ позволяет получить изделия с начальной магнитной проницаемостью до 19000.

Пример 1.

Проводили определение сравнительной эффективности предлагаемого способа синтеза порошков марганец-цинкового феррита в печи с воздушной средой и известного способа. В качестве исходных компонентов в предлагаемом способе использовали карбонильное железо марки Р10, высокочистые оксиды марганца (Mn₃O₄ HP SEDEMA) и цинка ГОСТ 10262 «ч.д.а.», которые смешивали в смесителе «Турбула». Предварительную прокалку смеси в интервале 600-800°С и синтез прокаленной смеси при 950°С проводили в туннельной печи с воздушной средой. Шихту после предварительной прокалки измельчали 2 часа в вибромельнице М-10. Синтезированные порошки измельчали мокрым помолом в аттриторе в течение 10 часов. В измельченные порошки вводили связку в виде водного раствора поливинилового спирта с целью приготовления гранулированного порошка. Из гранулированных порошков изготавливали кольцевые заготовки 20×10×5 прессованием под давлением 100 МПа, которые затем спекали в туннельной печи с регулируемой атмосферой азота и кислорода при 1360°С. Для сравнения изготавливали кольцевые изделия из шихты, синтезированной по известному способу в печи с воздушной средой при 950°С, с использованием в качестве железосодержащего сырья оксида железа высокой чистоты (содержание примесей менее 0,01% мас.) марки ММ-2 (ТУ 6-09-4816-83). Усредненные данные по измерению магнитной проницаемости приведены в таблице 1.

Таблица 1№ п/пЖелезосодержащее сырьеТемпература предварительной прокалки, °СНачальная магнитная проницаемостьПримечание1Оксид марки ММ-2-6600Прототип2Карбонильное железо Р106007980Выход за пределы3Карбонильное железо Р1065019600Согласно формуле4Карбонильное железо Р1070019980Согласно формуле5Карбонильное железо Р1075019650Согласно формуле6Карбонильное железо Р1080017400Выход за пределы

Пример 2.

Проводили определение сравнительной эффективности предлагаемого способа синтеза порошков марганец-цинкового феррита в печи с воздушной средой и известного способа. В качестве исходных компонентов в предлагаемом способе использовали карбонильное железо марки ЖКВ, высокочистые оксиды марганца (Mn₃O₄ HP SEDEMA) и цинка ГОСТ 10262 «х.ч.», которые смешивали в смесителе «Турбула». Предварительную прокалку смеси в интервале 600-800°С и синтез прокаленной смеси при 930°С проводили в туннельной печи с воздушной средой. Шихту после предварительной прокалки измельчали 2 часа в вибромельнице М-10. Синтезированные порошки измельчали мокрым помолом в аттриторе в течение 10 часов. В измельченные порошки вводили связку в виде водного раствора поливинилового спирта с целью приготовления гранулированного порошка. Из гранулированных порошков изготавливали кольцевые заготовки 20×10×5 прессованием под давлением 100 МПа, которые затем спекали в туннельной печи с регулируемой атмосферой азота и кислорода при 1340°С. Для сравнения изготавливали кольцевые изделия из шихты, синтезированной по известному способу в печи с воздушной средой при 940°С, с использованием в качестве железосодержащего сырья оксида железа высокой чистоты (содержание примесей менее 0,01% мас.) марки SIT 10. Усредненные данные по измерению магнитной проницаемости приведены в таблице 2.

Таблица 2№ п/пЖелезосодержащее сырьеТемпература предварительной прокалки, °СНачальная магнитная проницаемостьПримечание1Оксид марки SIT 10-7280Прототип2Карбонильное железо ЖКВ6007740Выход за пределы3Карбонильное железо ЖКВ65018800Согласно формуле4Карбонильное железо ЖКВ70019450Согласно формуле5Карбонильное железо ЖКВ75019400Согласно формуле6Карбонильное железо Р10 ЖКВ80016900Выход за пределы

Как видно из данных таблицы, изготовление марганец-цинковых ферритов по предлагаемому способу позволяет значительно повысить магнитную проницаемость, что можно объяснить высокой чистотой карбонильного железа. Ухудшение параметров при выходе за пределы изобретения можно объяснить низкой степенью окисления карбонильного железа при температуре предварительной прокалки меньше 650°С и потерей активности карбонильного железа при температуре предварительной прокалки выше 750°С.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению высокопроницаемых марганец-цинковых ферритов, которые могут применяться в электронике, радиотехнике, приборостроении, медицине и др. областях. Готовят смесь ферритообразующих компонентов, содержащую оксид марганца, оксид цинка и карбонильное железо. Смесь прокаливают при 650-750°С, синтезируют ферритовый порошок, формуют заготовки и проводят высокотемпературное спекание в регулируемой газовой среде. Полученные ферриты обладают высокой магнитной проницаемостью. 2 табл.

Способ изготовления марганец-цинкового феррита, включающий приготовление смеси ферритообразующих компонентов, содержащей оксид марганца, оксид цинка и карбонильное железо, синтез ферритового порошка, формование заготовок и высокотемпературное спекание в регулируемой газовой среде, отличающийся тем, что перед синтезом смесь ферритообразующих компонентов подвергают прокаливанию при 650-750°С.