ПРОБОПОДАЮЩЕЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКТРОМЕТРОВ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА Российский патент 2009 года по МПК G01N23/223 

Пробоподающее устройство для спектрометров рентгенофлуоресцентного анализа относится к области анализа химического состава веществ и материалов и может быть использовано в рентгеноспектральных приборах, работающих в различных областях перерабатывающей и добывающей промышленности.

Известно пробоподающее устройство рентгеновского спектрометра «ARL 9800» (1), в котором для точной установки пробы в измерительной камере вакуумного спектрометра используются два независимых механизма - один, осуществляющий продольное перемещение кюветы с пробой, а другой - для поднятия установочной ячейки с кюветой в измерительную камеру. Все операции перемещения и подъема кюветы с пробой осуществляются в вакууме. Недостатком этого устройства является сложность конструкции при использовании двух независимых приводов перемещения. При таком сложном движении невозможно обеспечить малое время перемещения пробы от места загрузки кюветы с пробой до положения проведения измерения.

Наиболее близким к предлагаемому устройству является пробоподающее устройство для спектрометров рентгенофлуоресцентного анализа, реализованное в изобретении (2). Оно состоит из корпуса с верхней крышкой с отверстием и боковыми стенками, по которым может перемещаться подвижная рама и каретка, в которой имеется установочная ячейка для кюветы с пробой. При перемещении рамы с кареткой до соприкосновения каретки с вертикальным упором может происходить подъем каретки по отношению к подвижной раме до тех пор, пока имеющаяся в ней кювета с пробой не упрется в нижнюю часть верхней крышки напротив отверстия в ней. Устройство имеет свои недостатки. Оно не может быть использовано в спектрометрах с вакуумным исполнением, когда необходимо производить анализ легких элементов.

Техническая задача предлагаемого пробоподающего устройства для спектрометров рентгенофлуоресцентного анализа состоит в том, чтобы его можно было использовать в спектрометрах с вакуумным исполнением.

Технический результат достигается за счет того, что пробоподающее устройство для рентгенофлуоресцентного анализа содержит корпус с верхней крышкой с отверстием и боковыми стенками с продольными направляющими для подвижной рамы с кареткой с установочной ячейкой для кюветы с пробой, выполненными с возможностью совместного перемещения по направляющим до упора каретки при расположении кюветы напротив отверстия в крышке, и подъема каретки относительно рамы до упора кюветы в нижнюю поверхность верхней крышки, для чего в последней имеется вакуумное уплотнительное кольцо, в которое имеет возможность упираться кювета. При этом кювета имеет боковую стенку толщиной больше, чем диаметр сечения вакуумного уплотнительного кольца. Точная установка кюветы обеспечивается там, что верхняя поверхность кюветы с пробой плотно прижимается к нижней поверхности верхней крышки через вакуумное уплотнение. Благодаря уплотнительному кольцу также обеспечивается отсекание пространства выше верхней крышки, в котором располагаются детектор и источник возбуждения от атмосферы и в котором создается вакуум.

Предлагаемое пробоподающее устройство изображено на чертеже и состоит из корпуса 1, в котором может перемещаться подвижная рама 2 вместе с кареткой 3, в которой имеется установочная ячейка для кюветы 4 с пробой 5. Каретка имеет опорные ролики 6, которые располагаются в направляющих 7 подвижной рамы 2. По этим направляющим каретка 3 может подниматься относительно подвижной рамы 2 при соприкосновении с вертикальным упором 8. Для возврата каретки в нижнее положение имеется пружина 9. Верхняя крышка 10 с отверстием и с размещенными в ней полупроводниковым детектором и источником возбуждения характеристического рентгеновского излучения (не показаны) является элементом вакуумного спектрометра, называемым модулем рентгенооптической схемы. В верхней крышке 10 также имеется канал 13 для откачки внутреннего объема 11 модуля рентгенооптической схемы. Для этой цели в верхней крышке напротив кюветы имеется вакуумное уплотнительное кольцо 12, а толщина стенки кюветы 4 позволяет при соприкосновении с этим уплотнением осуществить герметизацию внутреннего объема модуля рентгенооптической схемы. На чертеже показано положение каретки 3, когда кювета 4 с пробой 5 находится в положении измерения, т.е. проба 5 находится внутри этого объема. Положение, при котором каретка находится за пределами этого положения, располагается справа от изображенного положения, и в него каретка переходит при движении подвижной рамы 2 также в правое положение благодаря наличию специального двигателя (не изображен). При таком перемещении каретка 3 опускается вниз по пазам 7 подвижной рамы 2 благодаря наличию пружины 9, один конец которой закреплен к каретке 3, а другой конец - к подвижной раме 2 (не показано).

Предлагаемое пробоподающее устройство работает следующим образом. Загрузка кюветы 4 с пробой 5 в каретку 3 осуществляется в положении, когда подвижная рама 2 и каретка 3 находятся в крайнем правом положении (не показано). При передвижении рамы 2 с кареткой 3 влево до упора каретки 3 в вертикальный упор 8 каретка 4 своими роликами 6 по направляющим 7 начинает подниматься вверх по отношению к подвижной раме 2 до тех пор, пока кювета 4 не соприкоснется с уплотнительным кольцом 12, расположенным в верхней крышке 10. Благодаря этому осуществляется отсекание внутреннего объема 11 модуля рентгенооптической схемы. После этого через канал 13 осуществляется откачка этого объема на предварительный вакуум. При достижении необходимого разрежения осуществляется измерение характеристических рентгеновских спектров от пробы 5 при ее облучении рентгеновским излучением, которое регистрируется с помощью полупроводникового детектора (источник возбуждения и детектор на чертеже не изображены). После измерения энергетического спектра от пробы 5 выключается процесс измерения и облучения ее и во внутренний объем модуля через канал 13 осуществляется напуск воздуха. После этого при работе механизма перемещения подвижной рамы 2 с кареткой 3 с кюветой 4 и с пробой 5 каретка 3 опускается по направляющим 7 в подвижной раме 2 своими опорными роликами 6 вниз благодаря натяжению пружины 9 и затем вместе с подвижной рамой 2 движется в крайнее правое положение, в котором осуществляется смена пробы на новую. Таким образом, в предлагаемом устройстве подача проб, их установка в положение измерения с одновременной герметизацией внутреннего объема модуля производится с помощью одного привода. Это осуществляется за счет последовательно выполняемых операций перемещения по горизонтали каретки с кюветой и подъем каретки до упора кюветы в нижнюю поверхность верхней крышки напротив отверстия, через которое осуществляется измерение состава пробы. Благодаря этому обеспечивается точное фиксированное расположение исследуемой поверхности пробы по отношению к детектору, который служит для измерения вторичного излучения от пробы.

Предлагаемое устройство реализовано в лабораторном образце рентгенофлуоресцентного спектрометра, предназначенного для экспресс-анализа руд и продуктов их технологической переработки, который прошел цикл исследовательских испытаний с положительным результатом.

В устройстве использовали кюветы диаметром 40 мм и высотой 5 мм. В качестве двигателя привода перемещения использовался электродвигатель типа РД, а датчики положения были выполнены на основе оптоэлектронных пар.

Применение данного механизма подъема каретки и вакуумного уплотнительного кольца позволило герметизировать внутренний объем модуля рентгенооптической схемы и реализовать измерение проб в вакууме. При этом обеспечивалась точная установка кюветы с пробой, что весьма необходимо для обеспечения высокой точности аналитических данных, получаемых с помощью этого устройства. Кроме того, использование предлагаемого изобретения позволило упростить изготовление устройства за счет использования только одного двигателя. Точная установка кюветы с пробой в положение измерения позволила достичь высокой воспроизводимости результатов измерений по сравнению с прототипом, что было подтверждено метрологическими характеристиками. По сравнению же с аналогами налицо уменьшение общего времени, необходимого на установку кюветы с пробой и упрощение исполнительного механизма пробоподачи, что реализовано с помощью всего одного двигателя.

Источники информации

1. А.Л.Финкельшптейн, Н.М.Почуев, Л.Ю.Павлов, Г.А.Щипицын, И.А.Солнцева. «Ренттенофлуоресцентный спектрометр ARL 9800 с дифракционным каналом для определения криолитового отношения алюминиевых ванн». «Заводская лаборатория. Диагностика материалов», 2001 г., с.73-76.

2. Предварительный патент Республики Казахстан №14950, опубликованный в Официальном бюллетене «Промышленная собственность», №10 от 15.10.2004 г.

Использование: для подачи пробы при рентгенофлуоресцентном анализе. Сущность изобретения заключается в том, что пробоподающее устройство для спектрометров рентгенофлуоресцентного анализа содержит корпус с верхней крышкой с отверстием и боковыми стенками с продольными направляющими для подвижной рамы, в направляющих которой располагаются опорные ролики каретки, в которой имеется установочная ячейка для кюветы с пробой, подвижная рама выполнена с возможностью передвижения, причем при передвижении рамы с кареткой каретка поднимается относительно подвижной рамы по направляющим при соприкосновении с вертикальным упором до упора кюветы в нижнюю поверхность крышки напротив отверстия в крышке, при этом крышка напротив кюветы снабжена вакуумным уплотнительным кольцом, а кювета имеет боковую стенку по толщине, равную или большую диаметра сечения вакуумного кольца. Технический результат: обеспечение использования пробоподающего устройства в спектрометрах с вакуумным исполнением. 1 ил.

Пробоподающее устройство для спектрометров рентгенофлуоресцентного анализа, содержащее корпус с верхней крышкой с отверстием и боковыми стенками с продольными направляющими для подвижной рамы, в направляющих которой располагаются опорные ролики каретки, в которой имеется установочная ячейка для кюветы с пробой, подвижная рама выполнена с возможностью передвижения, при этом при передвижении рамы с кареткой, каретка поднимается относительно подвижной рамы по направляющим при соприкосновении с вертикальным упором до упора кюветы в нижнюю поверхность крышки напротив отверстия в крышке, отличающееся тем, что крышка напротив кюветы снабжена вакуумным уплотнительным кольцом, а кювета имеет боковую стенку по толщине равную или большую диаметра сечения вакуумного кольца.