ФИЛЬТРУЮЩИЙ МАТЕРИАЛ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2009 года по МПК B01D39/16 

Изобретение относится к области получения микроволокнистых фильтрующих материалов ФП (Фильтры Петрянова^®) методом электростатического формования.

Известны фильтрующие материалы, выполненные из волокон полистирола и полиметилметакрилата. Указанные волокна получены электростатическим формованием из раствора полистирола или полиметилметакрилата в дихлорэтане при концентрации полимера порядка 20 мас.%, вязкости раствора порядка 3 пуаз, электропроводности раствора порядка 5·10^-6 Ом^-1см^-1, напряжении порядка 40 кВ. [Ю.Н. Филатов, Электроформование волокнистых материалов (ЭФВ-процесс), Монография, М.: Нефть и газ, 1997, стр.175-176].

Недостатком известных фильтрующих материалов ФП является высокая зольность, что ограничивает их использование в качестве аналитических фильтрующих материалов при проведении анализа воздуха на наличие неорганических примесей, в том числе радионуклидов.

Задачей настоящего изобретения является снижение зольности фильтрующего материала ФП и температуры его озоления не выше 400°С.

Поставленная задача решается описываемым способом получения волокнистого фильтрующего материала путем электростатического формования волокон из раствора полистирола или полиметилметакрилата в органическом растворителе, в качестве которого используют этилацетат или дихлорэтан, предварительно очищенные до содержания примесей не выше 0,001 мас.%, при этом полистирол и полиметилметакрилат перед растворением также подвергают очистке до содержания примесей не выше 0,01%, а электроформование осуществляют в воздушной среде, обеспыленной до содержания частиц не более 0,01 мг/м³ и относительной влажности не выше 35%.

Предпочтительно, электростатическое формование осуществляют при концентрации полимера 10-25 мас.%, вязкости раствора 2-5 пуаз, электропроводности раствора 1·10^-6-9·10^-6 Ом^-1см^-1, напряжении 35-55 кВ.

Поставленная задача решается также описываемым фильтрующим материалом, содержащим волокна с диаметром 1,5-3 мкм, выполненные из полистирола или полиметилметакрилата, способом, охарактеризованным выше.

Полученный результат снижения зольности фильтрующего материала ФП объясняется:

- правильным выбором исходного полимера, который разлагается под воздействием температуры на мономеры,

- применением дополнительной очистки исходного сырья (полимера и растворителя) до необходимой степени,

- повышенными требованиями к чистоте технологического воздуха, поступающего в установку электроформования.

Имеющиеся в исходном сырье, выпускаемом промышленностью, неконтролируемые примеси органического и неорганического происхождения достигают 2-3 мас.%. Эти примеси отрицательно сказываются на процессе терморазложения полимерных волокон за счет образования трудноозоляемых структур, которые в итоге повышают температуру озоления и увеличивают количество неозоляемых примесей в фильтрующем материале ФП.

Конкретные примеры получения заявленных материалов и их свойства приведены ниже.

Пример 1

Берут полистирол в количестве 500 г и растворяют в 10 кг предварительно очищенного методом двукратной перегонки дихлорэтана. Полученный раствор полистирола высаживают 20 кг этилового спирта, промывают высаженный полимер дистиллированной водой и высушивают его в сушильном шкафу при температуре 50°С. Чистота полимера составляет - 0,01%. Из очищенного полистирола приготавливают прядильный раствор с массовой концентрацией 14% в этилацетате. При этом берут этилацетат, предварительно очищенный методом двойной перегонки до чистоты - 0,001%. Прядильный раствор доводят до вязкости 2,4 пуаз и электропроводности 8·10^-6 Ом^-1см^-1.

Электроформование проводят в особо чистых условиях в вентилируемом вытяжном коробе, в который поступает воздух, пропущенный через фильтр с эффективностью более 99,99% по частицам 0,3 мкм и линейной скорости фильтрации до 10 см/с.

Электроформование проводится при напряжении 35 кВ при объемном расходе прядильного раствора на один капилляр 2,5·10^-3 см³/с и расстоянии между электродами 25 см.

За 60 минут нарабатывается образец фильтрующего материала с диаметром волокна 1,5-3 мкм и массой единицы площади 40 г/м².

Образец материала в количестве 10 г помещают в муфельную печь, где проводят его озоление по температурной программе 250°С в течение 4,5 часов и 400°С в течение 2,5 часов. Обнаружен зольный остаток в количестве 7 мг, что составляет 0,07%.

Пример 2

Берут полиметилметакрилат в количестве 500 г и растворяют в 10 кг предварительно очищенного методом двукратной перегонки дихлорэтана. Полученный раствор полиметилметакрилата высаживают 20 кг этилового спирта, промывают высаженный полимер дистиллированной водой и высушивают его в сушильном шкафу при температуре 50°С. Чистота полимера составляет - 0,01%. Из очищенного полиметилметакрилата приготавливают прядильный раствор с массовой концентрацией 19% в этилацетате. При этом берут этилацетат, предварительно очищенный методом двойной перегонки до чистоты - 0,001%. Прядильный раствор доводят до вязкости 2,2 пуаз и электропроводности 5·10^-6 Ом^-1см^-1.

Электроформование проводят в особо чистых условиях в вентилируемом вытяжном коробе, в который поступает воздух, пропущенный через фильтр с эффективностью более 99,99% по частицам 0,3 мкм и линейной скорости фильтрации до 10 см/с.

Электроформование проводится при напряжении 40 кВ при объемном расходе прядильного раствора на один капилляр 2·10^-3 см³/с и расстоянии между электродами 25 см.

За 80 минут нарабатывается образец фильтрующего материала с диаметром волокна 1,5-3 мкм и массой единицы площади 40 г/м².

Образец материала в количестве 10 г помещают в муфельную печь, где проводят его озоление по температурной программе 250°С в течение 4,5 часов и 400°С в течение 2,5 часов. Обнаружен зольный остаток в количестве 10 мг, что составляет 0,1%.

Другие примеры сведены в таблице 1.

Анализ расходных и полученных материалов проведен по зависимости от степени очистки.

Таким образом, заявителем разработан способ получения фильтрующих материалов, которые озоляются при достаточно низкой температуре и при этом обеспечивают получение сниженного количества золы.

Полученные материалы были испытаны в условиях реальной эксплуатации. Был произведен пробоотбор атмосферных аэрозолей на фильтровентиляционных установках. Полученные результаты проведенных испытаний соответствуют заявленным требованиям.

Таблица 1ПолимерЧистота, % прим.РастворительЧистота, % прим.ВоздухКонцентрация, %Вязкость, пуазЭлектропроводность, Ом^-1см^-1Напряжение, кВДиаметр волокон, мкмТ озоления, °СЗольность, мас.%мг/м³Влажность, %Полистиролбез очисткиЭтилацетатбез очисткибез очистки35142,48·10^-6351,5-34201,4Полистирол0,1Этилацетат0,1135142,48·10^-6351,5-34000,9Полистирол0,01Этилацетат0,0010,0135142,48·10^-6351,5-33800,1Полиметил-метакрилатбез очисткиЭтилацетатбез очисткибез очистки35192,25·10^-6401,5-34301,9Полиметил-метакрилат0,1Этилацетат0,1135192,25·10^-6401,5-34101,2Полиметил-метакрилат0,01Этилацетат0,0010,0135192,25·10^-6401,5-33900,15

Изобретение относится к области получения волокнистых фильтрующих материалов. Предложены материалы из полистирола и полиметилметакрилата с диаметром волокна 1,5-3 мкм. Материалы получены путем электростатического формования волокон из раствора полистирола или полиметилметакрилата в органическом растворителе, в качестве которого используют этилацетат или дихлорэтан, предварительно подвергнутые очистке до содержания примесей не выше 0,001 мас.%, при этом полистирол и полиметилметакрилат перед растворением подвергают очистке до содержания примесей не выше 0,01%, а электроформование осуществляют в воздушной среде, обеспыленной до содержания частиц не более 0,01 мг/м³ и относительной влажности не выше 35%. Изобретение позволяет получить фильтрующие легкоозоляемые материалы, эффективные при анализе газовых сред на неорганические аэрозольные примеси. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения волокнистого фильтрующего материала, включающий электростатическое формование волокон из раствора полистирола или полиметилметакрилата в органическом растворителе, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют этилацетат или дихлорэтан, предварительно подвергнутые очистке до содержания примесей не выше 0,001 мас.%, полистирол и полиметилметакрилат перед растворением подвергают очистке до содержания примесей не выше 0,01%, электроформование осуществляют в воздушной среде, обеспыленной до содержания частиц не более 0,01 мг/м³, при относительной влажности не выше 35%.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что электростатическое формование осуществляют при концентрации полимера 10-25 мас.%, вязкости раствора 2-5 П, электропроводности раствора 1·10^-6-9·10^-6 Ом^-1·см^-1, напряжении 35-55 кВ.3. Фильтрующий материал, содержащий волокна с диаметром 1,5-3 мкм, выполненные из полистирола или полиметилметакрилата способом, охарактеризованным в п.1.