СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ФЛЮИДА В СКВАЖИНЕ Российский патент 2009 года по МПК G01N21/43 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к внутрискважинной рефрактометрии и спектрометрии и, в частности, к высоконадежным устройству и способу для спектрально непрерывного (в отличие от ступенчатого) измерения показателя преломления флюидов, измерения спектров нарушенного отражения, а также к интерпретации измерений, произведенных этим устройством, с целью определения разнообразных параметров пластовых флюидов. Представленные рефрактометр и спектрометр нарушенного отражения имеют простую конструкцию, весьма подходящую для внутрискважинных условий эксплуатации.

Уровень техники

Нефтяные и газовые компании затрачивают большие средства, пытаясь найти залежи углеводородов. Они пробуривают поисковые скважины на своих наиболее перспективных участках и используют эти скважины не только для выявления углеводородов, но и с целью определить свойства углеводородов, имеющихся там в наличии.

На глубоководных шельфовых месторождениях, перед тем как добывать какие-либо углеводороды, сначала необходимо потратить несколько лет на постройку очень дорогостоящих платформ с надлежащими средствами обслуживания газо- и нефтедобычи. Технические требования к проектированию и стоимость материалов, применяемых для создания этих средств, в значительной степени зависят от свойств углеводородов, таких как соотношение содержания газа и нефти или газовый фактор, вязкость, давление насыщения нефти газом, давление осаждения асфальтенов и т.д. Саму поисковую скважину обычно тампонируют и ликвидируют вскоре после бурения. Однако полученная из нее информация часто используется в течение всего времени эксплуатации нефтяного или газового месторождения.

Для определения свойств углеводородов нефтяные и газовые компании часто извлекают из поисковых скважин некоторое количество углеводородов. С этой целью в скважину могут спускать на кабеле опробователи пластов, такие как прибор RCI фирмы "Бейкер Атлас" для определения пластовых параметров (Baker Atlas Reservoir Characterization Instrument).

В начальной стадии извлекаемые флюиды могут быть сильно загрязнены фильтратами буровых растворов (глинистых растворов), которые применяются при бурении. Для получения достаточно чистых проб (как правило, со степенью загрязнения, не превышающей 10%) с тем, чтобы по анализу такой пробы можно было получить корректные лабораторные данные, касающиеся пласта, пластовые флюиды обычно выкачивают из скважины в течение 30-90 минут с наблюдением в реальном времени за откачкой скважины до получения чистой нефти. Затем эти извлекаемые флюиды можно отобрать внутри скважины в емкости для последующего лабораторного анализа на поверхности.

В качестве альтернативы для определения ряда свойств пробы можно в реальном времени анализировать внутри скважины. Настоящее изобретение относится как к мониторингу очистки пробы, так и к выполнению внутрискважинного анализа проб при температуре и давлении пластового резервуара.

Внутрискважинная среда не является легкой для работы измерительной аппаратуры. Измерительным приборам внутри скважины приходится функционировать в экстремальных условиях и в ограниченном объеме внутри корпуса инструмента, защищающего от давления, при высоких температурах, под воздействием вибрации и ударов.

В патентах US 5167149 (Mullins и др.) и US 5201220 (Mullins и др.) представлены устройство и способ обнаружения присутствия газа в потоке из скважины. Устройство в соответствии с этими патентами содержит внутрискважинный восьмиканальный рефрактометр, способный измерять критический угол (а также угол полной поляризации), используемые для отграничения нефти от газа и оценки процентного содержания газа в нефти.

Традиционный способ измерения показателя преломления темной жидкости (такой, как нефть) состоит в использовании рефрактометра, измеряющего критический угол. Расходящийся пучок света проходит через прозрачный твердый материал (например, стекло) и падает на поверхность раздела между этим прозрачным твердым материалом и флюидом, который является объектом измерения и находится в контакте с прозрачным твердым материалом. Отраженный расходящийся пучок будет более тусклым под углами, близкими перпендикулярным к поверхности раздела. Под такими углами некоторая часть света передается во флюид (и преломляется в нем).

Отраженный расходящийся пучок намного ярче под углами скольжения. Начиная с угла полной поляризации, любой падающий свет с поляризацией, параллельной плоскости падения пучка, нарушения отражения не претерпевает. Начиная же с критического угла, нарушения отражения не претерпевает весь свет, независимо от поляризации, на 100% отражаясь от поверхности раздела, при чем свет во флюид не проникает.

Величину критического угла можно вычислить, пользуясь законом Снелла,

n₀sinθ₀=n₁sinθ₁, для света, отражаемого при переходе из среды n₀ в среду n₁. Максимальный возможный угол преломления (при измерении от перпендикуляра к поверхности раздела) составляет 90°, поэтому при подстановке θ₁=90° в выражение для закона Снелла можно рассчитать критический угол θ_с=arcsin(n₁/n₀).

При достижении критического угла наблюдается большое изменение интенсивности отраженного излучения (разграничение яркого и темного), локализацию которого можно установить с использованием одиночного подвижного детектора или матрицы стационарных фотодетекторов. Применение одиночного подвижного детектора во внутрискважинной конструкции привело бы к возникновению существенных технических проблем.

В лабораторных инструментах для определения критического угла часто используют матрицы с 1024 или бóльшим количеством стационарных фотодетекторов. Однако использовать копии лабораторных устройств внутри скважины затруднительно, поскольку встроенные в матрицы фотодетекторов уплотнители канала связи обычно не могут работать при температурах выше 95°С. Даже при использовании отдельных высокотемпературных уплотнителей канала связи, уплотнение столь большого числа очень слабых сигналов при повышенных температурах, имеющих место внутри скважины, было бы проблематичным, так как с целью уменьшения помех уплотнители, вероятно, приходилось бы пакетировать. Поэтому во внутрискважинном рефрактометре критического угла можно использовать лишь небольшое число фиксированных элементов фотодетектора (например, 8). Разумеется, на 8-канальном рефрактометре, как описано в упомянутых выше патентах US 5167149 и 5201220, показатель (индекс) преломления измеряется лишь по 8 ступеням, а не непрерывным спектром.

Поскольку такое устройство измеряет показатель преломления лишь по восьми крупным шагам, процесс очистки пробы на нем затруднительно отслеживать. Под очисткой пробы понимается переход от флюида, загрязненного фильтратом бурового раствора, к почти чистому пластовому флюиду при выкачивании флюида с заданных глубин скважины.

Точный мониторинг очистки пробы нельзя провести, обрабатывая грубый отсчет данных по показателю преломления. Поэтому существует потребность в способе и устройстве, посредством которых можно было бы осуществлять непрерывное измерение показателя преломления с тем, чтобы иметь возможность вести точные наблюдения за показателем преломления пробы пластового флюида.

Краткое изложение сущности изобретения

В настоящем изобретении предлагается способ непрерывного измерения показателя преломления. Преимуществом мониторинга очистки с использованием непрерывного измерения показателя преломления является то, что показатель преломления намного менее чувствителен к прохождению песка и других твердых частиц, которые могут вызвать внезапные артефактные всплески ("прыжки") поглощения в пределах всего спектра, передаваемого находящимся в скважине спектрометром. Глубина исследования пробы составляет всего 1-2 микрона от поверхности сапфирового окошка вглубь пробы, поэтому на оптические измерения пробы не влияют пузырьки газа или частицы, находящиеся дальше 3 микрон от поверхности окошка. По узости исследуемого слоя методика называется "поверхностной", так как пробу изучают лишь на очень малую глубину (1-2 микрона). Таким образом, при поверхностной методике, предлагаемой в настоящем изобретении, практически не заметны временные повышения яркости, вызываемые газовыми пузырьками, и временные повышения степени затемнения, вызываемые твердыми частицами, т.к. большая часть пузырьков и частиц не проходит в пределах 1 -2 микрон от поверхности сапфирового окошка. Заслуживает внимания, что в строках 17-23 колонки 5 патента US 5166747 конкретно утверждается, что "отражение, обусловленное поверхностью раздела между сапфировой стенкой и жидким образцом, не дает полезной информации", что опровергается настоящим изобретением.

Рефрактометр настоящего изобретения менее чувствителен к твердым частицам, поскольку он зондирует флюид на глубину всего в несколько длин волны света за окошком и не воспринимает все твердые частицы, проходящие через ячейку (304) глубиной 2 мм. В пределы нескольких длин волны света попадает мало твердых частиц, отчасти потому, что вокруг частиц и окошка имеется обволакивающий слой флюида, по толщине составляющий по меньшей мере несколько длин волны света.

Согласно настоящему изобретению не требуется измерять критический угол. Кроме того, оно может использоваться в виде спектрометра нарушенного отражения.

В настоящем изобретении предлагается непрерывное измерение показателя преломления, и оно включает устройство и способ применения рефрактометра упрощенной конструкции для длительного и точного функционирования во внутрискважинных условиях. В одном из аспектов настоящего изобретения предлагается новая интерпретация измерений, выполняемых рефрактометром настоящего изобретения. В другом аспекте настоящего изобретения предусмотрены способ и устройство для разграничения газа и жидкости на основе намного более низкого показателя преломления газа. В следующем аспекте настоящего изобретения предусмотрен способ определения показателя преломления скважинного или пластового флюида по части R света, которая отражается от поверхности раздела прозрачного окошка и скважинного или пластового флюида. Еще в одном аспекте настоящего изобретения его можно использовать для наблюдения за температурой начала кипения и температурой конденсации пластового флюида во время сброса давления, а также для точного определения ряда других свойств пластовых флюидов. В следующем аспекте настоящего изобретения оно может быть использовано для получения спектров поглощения флюида в областях сильного ослабления (затухания).

Области сильного ослабления включают в себя пик асфальтена (обусловленный электронными переходами) в видимой или ближней инфракрасной областях или интенсивные пики молекулярной вибрации в средней инфракрасной области (где уровни поглощения могут в 100 и более раз превышать соответствующие пики поглощения в ближней инфракрасной области) или в ближней инфракрасной области. Как правило, такие спектры проявляют слишком сильное ослабление, чтобы измерять их с использованием спектров пропускания в слое, составляющем 2 мм.

Среднюю инфракрасную область часто называют областью "отпечатков пальцев" инфракрасной спектроскопии, потому что именно в ней тонкие химические различия часто выявляются особенно наглядно. Инфракрасные спектры алканов (содержащихся в сырых нефтях) отличны от спектров алкенов (наличествующих только в некоторых буровых растворах) или от спектров различных ароматических соединений (встречающихся, как правило, в сырых нефтях, но отсутствующих в составе экологически безопасных синтетических буровых растворов).

Различия в инфракрасных спектрах могут явиться основой усовершенствованного способа оценки степени загрязнения буровым раствором пробы на базе тонких различий в химическом составе, которые могут быть выявлены на основе молекулярно-вибрационной спектроскопии, а не по цвету. Эти и другие задачи и преимущества изобретения станут очевидными из нижеследующего примера предпочтительного варианта осуществления изобретения, раскрываемого в его подробном описании.

Краткое описание чертежей

Ниже сущность изобретения поясняется на примере его осуществления со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых для обозначения однотипных элементов конструкции использованы аналогичные ссылочные номера и на которых показано:

на фиг.1 - график, представляющий процент отражения света от поверхности раздела "флюид-сапфир" как функции показателя преломления для падения по нормали (перпендикулярного) к граничной поверхности, когда флюид представляет собой измеряемую преломляющую среду,

на фиг.2 - схематичное изображение рефрактометра в предпочтительном варианте настоящего изобретения,

на фиг.3 - перспективный вид рефрактометра с фиг.2,

на фиг.4 - диаграмма сопоставления показаний спектрометра настоящего изобретения с показаниями спектрометра уровня техники,

на фиг.5 - диаграмма изменения измеренного показателя преломления n загрязненной сырой нефти в зависимости от процента загрязнения фильтратом бурового раствора на нефтяной основе,

на фиг.6 - диаграмма изменения показателя Клаузиуса - Моссоти (n²-1)/(n²+2) с изменением плотности (г/мл) для разнотипной группы десяти чистых углеводородов (гексан, октан, декан, додекан, докозан, бензол, толуол, о-ксилол, м-ксилол и п-ксилол); данные взяты из общедоступных источников {CRC Handbook of Chemistry and Physics, 50-e издание, 1969),

на фиг.7 - диаграмма, на которой представлены изменения взвешенной по объему суммы показателей Клаузиуса - Моссоти для каждого из индивидуальных компонентов с изменением плотности смеси (г/мл) для произвольно выбранных синтетических смесей этих десяти чистых углеводородов; следует отметить, что оптимальное соответствие угла наклона и отрезка, отсекаемого на оси координат, практически одинаково как для смесей, так и для чистых компонентов, и

на фиг.8 - диаграмма изменения показателя Клаузиуса - Моссотти (n²-1)/(n²+2) с изменением плотности (г/мл) для группы из десяти сырых нефтей в диапазоне от 19° до 41° API; следует отметить, что оптимальное соответствие угла наклона и отрезка, отсекаемого на оси координат, для этих очень сложных смесей (сырых нефтей) очень близко к величинам, найденным для чистых углеводородов и их смесей, что предполагает наличие почти универсального соотношения между показателем Клаузиуса - Моссотти и плотностью; эти данные взяты из опубликованных источников (Таблица I из Buckley и др., статья 61 f из публикаций 2-го Международного симпозиума по термодинамике тяжелых нефтей и асфальтенов, Хьюстон, 9-13 марта 1997) с исключением резко отклоняющихся значений (для сырой оклахомской нефти),

на фиг.9 - изображена последовательность действий, выполняемых для определения точки росы, когда интенсивность света падает по мере образования жидкостного покрова или капель,

на фиг.10 - изображена последовательность действий, выполняемых для определения точки разгазирования при давлении, при котором показатель преломления имеет минимальное значение,

на фиг.11 - изображена последовательность действий, выполняемых для оценки параметров растворимости, поверхностного натяжения и состава образца,

на фиг.12 - показано влияние рассеянного света на погрешность расчета показателя преломления, и

на фиг.13 - изображен пример использования настоящего изобретения внутри скважины.

Описание предпочтительного варианта изобретения

В настоящем изобретении предлагается способ и устройство для определения ряда свойств пластового флюида на основе рефрактометрических измерений. Предлагается также способ и устройство для более точного разграничения газа и жидкости на основе того, что показатель преломления для газа намного ниже. Показатель преломления скважинного или пластового флюида можно определить по доле R света, отраженной от поверхности раздела между предпочтительно прозрачным окошком, показатель преломления которого известен, и анализируемым пластовым флюидом.

На фиг.1 показана кривая 101 процентной доли света, отраженного от поверхности раздела между флюидом и сапфиром ("флюид-сапфир"), когда свет падает перпендикулярно поверхности плоского прозрачного окошка и поверхности раздела. Из этого графика видно, что окошко имеет фиксированный показатель преломления, равный 1,75, а показатель преломления флюида изменяется. Минимальное отражение имеет место, когда показатель преломления флюида равен показателю преломления окошка, который для сапфира составляет 1,75.

На фиг.2 показан предпочтительный вариант конструкции рефрактометра настоящего изобретения, соответствующей пространству, имеющемуся внутри скважинного инструмента для определения параметров флюида, с помощью которого можно выполнять анализ на месте естественного залегания пластовых и скважинных флюидов (например, инструмент Baker Atlas Sample View℠).

В предпочтительном варианте источник света 201 (например, вольфрамовая электролампа) излучает свет в направлении пробы скважинного или пластового флюида. Излучаемый свет сводится в параллельный пучок коллимирующей линзой 203, расположенной между источником света и пробой флюида. Если на пути не встречается препятствий, коллимированный пучок света падает практически перпендикулярно на внешнюю поверхность первого сапфирового окошка 303. Сапфировые окошки (пластины) 303 и 302 расположены практически перпендикулярно коллимированному пучку света и образуют разделяющий их промежуток или канал 304, по которому между ними протекает анализируемый флюид. В предпочтительном варианте, узел 205 рефрактометра отводит часть падающего коллимированного пучка от источника 310 и фокусирует ее на поверхности раздела 307 между первым сапфировым окошком 303 и флюидом в канале 304. Отраженный пучок света расщепляется на средстве 317 и расходится между рефрактометром (316, 318 и 320) и спектрометром 321 нарушенного отражения. Ту часть коллимированного пучка света, которая не была отведена для использования в рефрактометре или спектрометре нарушенного отражения, продолжают использовать в других экспериментах, например, в абсорбционном спектрометре 209 пропускания.

На фиг.3 представлен перспективный вид узла 205 рефрактометра, где показаны два стержня 300 и 301 оптической передачи (которые могут быть оборачивающими объективами или просто представлять собой стеклянные или сапфировые стержни), обозначаемые также как левый стержень 300 и правый стержень 301. Продольные оси обоих стержней оптической передачи лежат в плоскости, перпендикулярной обеим пластинам, находящимся под воздействием давления, представляющим собой, соответственно, первое сапфировое окошко 303 и второе сапфировое окошко 302 с каналом 304 между ними. Кроме того, оба стержня 300, 301 оптической передачи в предпочтительном варианте расположены бок о бок (и соприкасаются друг с другом в точке перед сапфировым окошком 303), а также могут находиться в контакте с первой сапфировой пластиной 303. Для доведения светового сигнала до максимума мог быть использован высокотемпературный иммерсионный гель, перекрывающий промежуток между стержнями 300, 301 оптической передачи и первой сапфировой пластиной 303. Если промежуток остается незаполненным ничем кроме воздуха, это не привносит изменений в результаты измерения показателя преломления, поскольку результаты измерения интенсивности света уменьшаются в одинаковое количество раз, как для неизвестного образца, так и для эталонного. Уравнение 16, применяемое для расчета коэффициента преломления, зависит только от отношения , поэтому общий сомножитель сокращается как в числителе, так и в знаменателе. Стержни 300 и 301 оптической передачи в предпочтительном варианте расположены под одинаковыми углами (порядка 4°) относительно перпендикуляра и охватывают с двух сторон перпендикулярную центральную линию 306. Предпочтительные углы являются минимальными работающими на практике углами, которые могут быть достигнуты в пределах ограничений механической конструкции. Идеальным углом был бы 0°, так как именно он предполагается в используемой здесь формуле для расчета показателя преломления по интенсивности отраженного излучения. Теоретические расчеты, однако, показывают, что при переходе от 0° к 4° изменение интенсивности отраженного излучения пренебрежимо мало (на -0,0062% для воздуха и на -0,0079% для нефти). Когда эту погрешность интенсивности отраженного излучения ввели в указанную формулу, обнаружилось, что значение угла в 4° вызывает пренебрежимо малую погрешность в измеряемом показателе преломления нефти по отношению к воздуху, менее 2-3 миллионных частей от того, какой эта погрешность могла бы быть. Глубина исследования образца составляет всего 1-2 микрона от сапфирового окошка, поэтому на оптические измерения пробы не влияют пузырьки газа или твердые частицы, удаленные более чем на 3 микрона от поверхности окошка. Из-за небольшой глубины исследуемого слоя методику называют гранично-поверхностной, поскольку пробу исследуют лишь на очень малой глубине (1-2 микрона). Следовательно, гранично-поверхностная методика, предлагаемая в настоящем изобретении, практически исключает временные повышения яркости, вызываемые газовыми пузырьками, или временные повышения степени затемнения, вызываемые твердыми частицами, поскольку пузырьки и частицы практически полностью проходят вне расстояния в 1-2 микрона от поверхности сапфирового окошка.

Рефрактометр в предпочтительном варианте калибруют, помещая в канал 304 вещество с известным показателем преломления (например, воздух или воду). Интенсивность отраженного света, прошедшего к первой сапфировой пластине 303 по левому стержню 300 и отраженного обратно через правый стержень 301 от поверхности раздела сапфир-воздух (или сапфир-вода), регистрируют и используют как величину калибровочного эталона для расчета показателей преломления других флюидов по их сравнительным интенсивностям отражения. Когда флюид с известным значением показателя преломления (предпочтительно воздух) находится в канале 304, включают источник света 310, свет входит в левый стержень 300 и отражается от поверхности раздела флюид-сапфир, а затем входит обратно в правый стержень 301. Этот отраженный свет проходит далее по волоконно-оптическому каналу 314 в оптический фильтр 316, на электрооптический датчик 318 и, наконец, на систему 320 электронного анализа и отображения информации.

При использовании известного прозрачного эталонного флюида черный тест-объект 312 находится внутри канала 304 на внутренней поверхности второго сапфирового окошка 302. Он полностью поглощает свет, проходящий через первое сапфировое окошко и падающий на второе сапфировое окошко, устраняя, таким образом, обратное отражение от второго окошка 302. Тест-объект 312 позволяет произвести адекватное считывание показаний, так как при его удалении потенциально могут проявиться обратные отражения от второго сапфирового окошка 302, что способно существенно повысить количество пропущенного света и таким образом изменить калибровочные показания. Впрочем, эти вторичные отражения представляют собой проблему, как правило, только при калибровке. С одной стороны, это объясняется тем, что поглощение пластовым флюидом обычно выше, чем у эталонного флюида (воздуха), используемого для калибровки, поэтому вторичные отражения, как правило, гасятся самим флюидом. Вторая причина состоит в том, что та часть света, которая отражается поверхностью раздела первого окошка и флюида, зависит только от показателя преломления любого флюида, находящегося в пределах глубины поверхностного слоя у поверхности раздела, тогда как промежуток 304 намного больше глубины поверхностного слоя.

В предпочтительном варианте изобретения пластовый флюид или газ пропускают через канал 304 между сапфировыми окошками 302 и 303 и измеряют интенсивность отраженного света. Интенсивность отражения зависит в первую очередь от показателя преломления тонкого слоя пластового флюида в канале 304, находящегося в контакте с поверхностью раздела верхней пластины 303.

Волоконно-оптический канал 314 дает возможность электрооптическому датчику 318 и связанному с ним установочному устройству находиться за пределами центрального пучка света, который используется для абсорбционного спектрометра 209 пропускания. При таком размещении узла предотвращается отбрасывание тени на ту часть сапфирового окошка, которая может использоваться для выполнения других измерений, таких как абсорбционная спектрометрия.

Основные описывающие отражение уравнения широко известны и их можно найти, например, в Handbook of Optics, Volume I, Second Edition (Учебник по оптике, т.1, 2-е изд.) под ред. Michael Bass. Для непоглощающего окошка и непоглощающего флюида коэффициент отражения пучка (луча) света, перпендикулярного поверхности раздела, выражается уравнением

где n₀ - показатель преломления окошка, а n₁ - показатель преломления флюида. Уравнение 1 можно преобразовать для нахождения n₁.

При n<₁n₀

при n₁>n₀

В предпочтительном варианте изобретения в качестве пропускающего материала окошка используется сапфир (n₀=1,746). Значения показателя преломления большинства сырых нефтей лежат в интервале порядка 1,43-1,55. Показатель преломления природного газа при высоком давлении значительно ниже. Следовательно, реализация настоящего изобретения основана на использовании формулы, связанной с условием n₁<n₀ (Уравнение 2). Для света, прошедшего через сапфировое окошко и падающего на поверхность раздела флюида и окошка (флюид-окошко), отражение от поверхности раздела тем ярче, чем ниже показатель преломления флюида. Самым низким показателем преломления характеризуется вакуум (n₀=1,0), что близко к значению показателя преломления воздуха при давлении в одну атмосферу (n₀=1,0002926) и при 0°С.

В настоящем изобретении дополнительно предлагается производить поправку формулы показателя преломления (Уравнение 1) на поглощение света флюидом (эффекты нарушенного отражения), которое происходит приблизительно в пределах глубины поверхностного слоя у поверхности раздела флюид-окошко. Только в тех случаях, когда флюид вызывает сильное нарушение (ослабление) на длине волны света, используемой в рефрактометре, флюид поглощает достаточно много света в пределах короткого расстояния, равного одной глубине поверхностного слоя, и это приводит к необходимости вводить поправку на поглощение, применяя Уравнение 11 вместо более простого Уравнения 2.

Рефрактометр настоящего изобретения основан на интенсивности света, отражаемого от поверхности раздела сапфир-флюид.

Устранение рассеянного света имеет принципиальное значение для успешности функционирования рефрактометра данного типа. Для достижения этой цели, в настоящем изобретении предусмотрено нанесение матовых (не блестящих) черных покрытий, таких как матированный черный хром, на различные места внутри инструмента, такие как трубка, внутри которой устанавливается узел рефрактометра. Перед наложением черного матового покрытия внутри этой трубки выполняют нарезку, нитки которой идут к вершине (без пологих участков), с целью дополнительного снижения уровня рассеянного света от отражений внутри трубки.

Настоящее изобретение также практически устраняет отражения от второго сапфирового окошка. Для этого в промежуток между окошками вводили черную тефлоновую мишень, окруженную черным хромом. При этом часть черного хрома оказывается открытой для скважинных флюидов, и, вероятно, черный хром проявляет умеренно высокую устойчивость к их воздействию. Однако в наиболее сложных ситуациях, связанных с воздействием скважинного флюида, был использован черный тефлон с углеродным наполнителем, прошедший пескоструйную обработку, потому что в отличие от покрытия, чернота этого материала не может быть нарушена при обдирании твердыми частицами, находящимися во флюиде. Черный хром используется с целью уменьшить рассеянный свет в тех местах внутри инструмента, которые не соприкасаются со скважинным флюидом.

Для устранения рассеянного света, отбрасываемого отражающими компонентами, которые находятся за пределами второго окошка из сапфира, предпочтительно использовать длину волны (1740 нм), которая в какой-то степени (но в меру) является абсорбирующей как для воды, так и для нефти, т.е. может быть определена как оптимально абсорбирующая. Было бы нежелательно использовать для рефрактометра длину волны, при которой сырые нефти проявляют сильное поглощение (асфальтеновые пики на 400-1100 нм), потому что при этом имело бы место существенное ослабление отражения, которое приводило бы к возникновению систематических ошибок в данных по показателю преломления, которые не поддаются легкой коррекции.

Для непоглощающего окошка и поглощающей жидкости можно определить комплексный показатель преломления флюида в виде действительной части комплексного числа (n₁') и его мнимой части (k₁):

где

Здесь k₁ представляет собой мнимую часть комплексного показателя преломления флюида, выражая поглощение при длине волны λ, а α - величина, обратная расстоянию (часто называемая "глубиной поверхностного слоя" или "глубиной проникновения"), в пределах которой интенсивность света падает до 1/e от первоначальной величины. Мера поглощения света (коэффициент поглощения) определяется как: А=log₁₀[I₀/I]. При умножении обеих частей этого уравнения на α и заменив I на (I₀/e), получаем соответственно коэффициент поглощения на единицу длины во флюиде при длине волны λ в виде:

Коэффициент поглощения А флюида на заданной длине пути L определяют по другой методике. Длину L предпочтительно выбирают равной 2 мм. Коэффициент поглощения на единицу длины, подобно массовой плотности, является интенсивным свойством (т.е. не зависящим от формы или объема) флюида. Поэтому можно приравнять измеренный коэффициент поглощения на единицу длины (A/L) к правой части уравнения 6 и вычислить α с получением следующего выражения:

Далее можно подставить значение α из уравнения 7 в уравнение 5 для вычисления k₁ по измеренному коэффициенту поглощения на единицу длины при длине волны λ в виде

В числовом виде для L=2 мм и значению λ, выраженному в нм,

поэтому для 1300 нм, k₁=A_2mm/8396; а для 1600 нм, k₁=A_2mm/6821, где A_2mm - коэффициент поглощения, измеренный экспериментальным скважинным спектрометром пропускания, рядом с которым будет установлен рефрактометр настоящего изобретения.

Для непоглощающего окошка, но поглощающего флюида коэффициент отражения пучка света, перпендикулярного или почти перпендикулярного поверхности раздела, выражается в виде:

Находя по этому уравнению n₁, получаем

где а=(1-R)/(1+R). Чтобы свести к минимуму необходимость введения поправок в коэффициент поглощения, измерение коэффициента поглощения можно производить на длинах волн, которые минимально поглощаются флюидом, таких как 1300 нм и 1600 нм. Эти две длины волны лежат между полосами молекулярного поглощения. Предпочтительно измерение проводят на 1740 нм, поскольку на этой длине волны умеренно (и оптимально) поглощается как нефть, так и вода, а также уменьшается рассеянный свет, отражаемый от дальнего сапфирового окошка.

Разумеется, сырые нефти также имеют полосы электронного поглощения, которые с возрастанием длины волны снижаются из-за присутствия асфальтенов. Для легкой сырой нефти пик минимального поглощения асфальтеном часто снижается до 1300 нм. Для сырой нефти средней плотности пик асфальтена может не снижаться до уровня минимального поглощения, располагаясь на более высокой длине волны в 1600 нм. В случае тяжелой сырой нефти для расчета n₁ могут понадобиться поправочные формулы (уравнения 9 и 11), несмотря на использование в качестве минимально поглощающей более высокой длины волны, в 1600 нм. Побочное влияние поглощения асфальтеном при длине волны 1740 нм еще ниже.

При перпендикулярном падении пучка света и при длине волны, на которой флюид не проявляет сильного поглощения, для расчета показателя преломления неизвестного флюида n_unk можно использовать следующую формулу. В ней n_unk рассчитывают исходя из: 1) показателя преломления сапфира, 2) показателя преломления воздуха и 3) отношения интенсивности света, отраженного от поверхности раздела сапфир-воздух, к интенсивности света, отраженного от поверхности раздела сапфир-неизвестный флюид.

где

= интенсивность отраженного сигнала, когда в ячейке находится воздух,

= интенсивность отраженного сигнала, когда в ячейке находится неизвестный флюид,

n_unk = показатель преломления неизвестного флюида,

n_air = показатель преломления воздуха (примерно 1,0029),

n_sap = показатель преломления сапфира (примерно 1,746).

Уравнение 14 можно вывести из уравнения 1, извлекая квадратный корень из отношения коэффициентов отражения поверхностей раздела сапфир-неизвестный флюид и воздух-сапфир, затем вводя определения а и b и, наконец, находя n_unk.

На фиг.4 представлен график 401 сравнения измерений показателей преломления n, измеренных на новом рефрактометре настоящего изобретения (при 1600 нм с использованием уравнения 14), с показателями преломления, измеренными в видимой области света на обычном рефрактометре для воды, пентана и трихлорэтана (низкий, средний и высокий показатели преломления соответственно). Имеется возможность выполнить дальнейшие уточнения для введения поправок на зависящие от температуры слабые изменения показателей преломления воздуха и сапфира или для приведения показателей преломления (измеренных при 1600 нм в настоящем изобретении) к общепринятым значениям показателей (измеренных в видимой части спектра, обычно при 589 нм).

В настоящем изобретении спектры сырых нефтей записаны поверх приводящего к высокому затуханию пика асфальтена в видимой части и на короткой волне в ближней инфракрасной области. Калибровочный спектр интенсивности отраженного излучения по отношению к длине волны записывали, присоединив малый портативный спектрометр "Ocean Optic S2000" непосредственно к волоконно-оптическому каналу 314, в диапазоне 400-1100 нм, и используя воздух в качестве флюида, заполняющего канал 304 под первым сапфировым окошком 303. Затем канал 304 заполнили сырой нефтью и, в соответствии с настоящим изобретением, записали другой спектр интенсивности отраженного излучения по длине волны. По диаграмме на основе десятичного логарифма этих двух спектров был составлен спектр коэффициента поглощения сырой нефти в асфальтеновой области. При этих измерениях был выявлен характерный для асфальтена коротковолновой подъем поглощения.

Для использования устройства настоящего изобретения как в качестве рефрактометра, так и спектрометра нарушенного отражения к волоконно-оптическому каналу 314 присоединили светорасщепляющее средство 317. Средство 317 направляет часть коллимированного пучка света на оригинальный оптический фильтр 31 6 и на электрооптический датчик 318 рефрактометра. Остальную часть пучка светорасщепляющее средство отклоняет к спектрометру 321 нарушенного отражения, содержащему один или несколько оптических фильтров, дифракционные решетки или другие элементы разнесения света по длине волны и фотоприемники.

Настоящее изобретение обеспечивает непрерывное (в отличие от крупноступенчатого) считывание показателя преломления, поэтому непрерывные рефрактометрические показания могут быть использованы для мониторинга тонких изменений показателя преломления, связанных с очисткой образца. Под очисткой образца понимается переход от пластового флюида, загрязненного фильтратом бурового раствора, к почти чистому пластовому флюиду при выкачивании флюида с заданных глубин скважины. На фиг.5 показан график 501, показывающий, каким образом показатель преломления загрязненной сырой нефти может быть связан с процентным содержанием загрязнения фильтратом бурового раствора на нефтяной основе.

Уравнение Клаузиуса - Моссоти (уравнение 17) представляет связь между коэффициентом Клаузиуса - Моссоти,

r=(n²-1)/(n²+2), массовой плотностью ρ, молекулярной поляризационностью Р и молекулярным весом М:

Для идеальной смеси объемно взвешенная сумма показателя Клаузиуса - Моссоти каждого из компонентов равна показателю Клаузиуса - Моссоти смеси. Таким образом, можно связать показатель преломления смеси с показателями преломления составляющих ее компонентов. То есть, если показатель преломления смеси равен n, а I-ый компонент смеси занимает часть объема f_i и имеет показатель преломления n_i, то

Настоящее изобретение также дает возможность определить точку росы для флюида в канале, которая, если флюид является чистым пластовым флюидом, соответствует флюиду в окружающем пласте. При отборе пробы пластового флюида в канал 304 и изменении ее объема путем закрытия клапана 340 и перемещения поршня 341 вверх или вниз для уменьшения или повышения объема пробы в канале 304 и, соответственно, повышая или уменьшая давление в канале 304, способ и устройство настоящего изобретения дают пользователю возможность определить точку росы или точку разгазирования для пробы флюида 342. В настоящем изобретении измерение показателя преломления флюида происходит на коротком расстоянии вглубь пробы от поверхности раздела, на расстоянии в несколько длин волны света от поверхности раздела канала и пробы. В точке росы газ предпочтительно конденсируется в жидкость на твердых поверхностях, которые действуют как центры каплеобразования. Поэтому в точке росы на окошке образуется слой жидкости, который обнаруживается в настоящем изобретении по изменению показателя преломления, выявляемому при переходе газа в жидкость.

Измеряемый показатель преломления возрастает при переходе флюида из газовой фазы в жидкую, поскольку, когда жидкая фаза входит в контакт с окошком, происходит падение интенсивности отраженного света. Однако даже в том маловероятном случае, когда тонкий слой жидкости будет совершенно плоским и параллельным, не будучи слегка клиновидной формы, лишь некоторая часть отраженного от поверхности раздела флюид-газ света сможет вернуться в приемник, результатом чего станет менее резкое изменение отраженного света при прохождении точки росы.

На фиг.6 изображен график 601, показывающий отношение Клаузиуса - Моссоти (n²-1)/(n²+2) в виде функции плотности (г/мл) для группы из десяти чистых углеводородов разных типов (гексан, октан, декан, додекан, докозан, бензол, толуол, о-ксилол, м-ксилол и п-ксилол). Данные взяты из общедоступного издания (CRC Handbook of Chemistry and Physics, 50-e издание, 1969).

На фиг.7 изображен график 701, показывающий изменения взвешенной по объему суммы показателей Клаузиуса - Моссоти каждого из индивидуальных компонентов с изменением плотности смеси (г/мл) для произвольно выбранных синтетических смесей этих десяти чистых углеводородов. Следует отметить, что оптимальное соответствие угла наклона и отрезка, отсекаемого на оси координат, практически одинаково как для смесей, так и для чистых компонентов.

Настоящее изобретение позволяет непрерывно измерять в скважине показатель преломления. Эти измерения объединяются с оценкой молекулярной массы, удельным весом или температурой кипения, которые выводятся из базы данных прошлых оценок для данного региона, вытекают из опыта работы в конкретной географической области и на конкретной глубине, выводятся из показателя преломления либо измеряются при помощи полностью независимых средств. Например, удельный вес флюида в скважине можно получить по градиенту (тангенсу угла наклона линии давления как функции от глубины) ряда измерений давления в относительном доверительном интервале на разных глубинах в скважине. В качестве альтернативы, как показано на графике 801 на фиг.8, можно оценить удельный вес по самому показателю преломления.

При известном внутрискважинном рефрактометрическом измерении в 8 ступеней пользователь может знать лишь то, какой из этих восьми ступеней принадлежит показатель преломления. То есть, восьмиступенчатое устройство способно давать информацию только о диапазоне показателя преломления (нижний и верхний пределы одной из восьми ступеней) флюида, а не о показателе преломления как таковом.

В предпочтительном варианте скважинный рефрактометр настоящего изобретения измеряет показатель преломления непрерывно, а не ступенчато. Следовательно, по измеренному показателю преломления можно оценивать и другие полезные внутрискважинные свойства, такие как давление разгазирования, поверхностное натяжение и свойства, относящиеся к растворимости.

Диаграмма показателя преломления в зависимости от давления флюида имеет минимум в точке давления разгазирования. Например, он может варьироваться от 1,47 (когда флюид находится выше или ниже точки разгазирования) до минимума 1,43 (в точке разгазирования). Поэтому настоящим изобретением предусмотрена увеличиваемая пробоотборная камера, ограниченная каналом 304, клапаном 340 и поршнем 341, для снижения внутрискважинного давления во время измерения показателя преломления при использовании рефрактометра в соответствии с настоящим изобретением для определения давления точки разгазирования (Buckley и др., статья 61 f из публикаций 2-го Международного симпозиума по термодинамике тяжелых нефтей и асфальтенов, Хьюстон, 9-13 марта 1997). Увеличиваемые пробоотборные камеры для снижения давления ниже точки разгазирования известны из уровня техники и описаны в патенте US 6218662.

Параметр Rm=(n²-1)/[(n²+2)ρ] представляет собой часть полного объема, занимаемого молекулами, и представляет собой очень полезный параметр для прогнозирования многих физических и термодинамических свойств (Riazi M.R., Daubert Т.Е., "Characterization Parameters for Petroleum Fractions" (Характеристические параметры нефтяных фракций), Industrial and Engineering Chemistry Research, U.S.A., том.26, стр.755-759, 1987). В этой формуле (n²-1)/(n²+2) представляет собой объем, занятый молекулами на грамм-молекулу, а ρ - число грамм-молей (не граммов) на единицу объема. Параметр Rm совместно с другими параметрами может быть использован для оценки поверхностного натяжения, точки разгазирования, а также при расчетах температуры вспышки (Escobedo, J. и Mansoori, G.A., "Surface Tension Prediction for Liquid Mixtures" (Прогнозирование поверхностного натяжения для смесей жидкостей), AlChE Journal, том 44, No. 10, стр.2324-2332, 1998).

Выражение (n²-1)/(n²+2)^3/4 пропорционально параметру растворимости, и его можно использовать для оценки поляризуемости смеси и соотношения в ней алифатических и ароматических углеводородов (Buckley и др., "Asphaltene Precipitation and Solvent Properties of Crude Oils" (Осаждение асфальтена и растворяющая способность сырых нефтей), Pet. Sci. Tech., том 16, No.3-4. стр.251, 1998).

Термодинамические и физические свойства нефтяных фракций и продуктов важны для обеспечения надлежащего конструирования и эксплуатации оборудования при добыче, переработке и транспортировке нефти. Оценка свойств пластового флюида в общих чертах обсуждается в приводимом ниже отрывке из реферата доклада Mohammad R.Riazi и Yousef A. Roomi, озаглавленного "Minimum Lab. Data To Measure Fluid Properties" (Минимальные лабораторные данные для измерения свойств флюида), где авторы обсуждают оценку почти всех свойств пластовых флюидов по молекулярной массе, удельному весу и показателю преломления, представленного на 50-й Канадской конференции по химической технологии (CSChE 2000), Монреаль, Канада, 15-18 октября 2000 г. (См. также Industrial & Engineering Chemistry Research (8-ой выпуск, 2001). Riazi, M.R. и Y. Roomi, "Use of Refractive Index in Estimating Thermophysical Properties of Hydrocarbon Mixtures" (Использование показателя преломления при оценке термофизических свойств углеводородных смесей), принято к публикации в Industrial & Engineering Chemistry Research, American Chemical Society, январь 2001 г.).

"Для конструирования и управления теплообменниками на нефтеперерабатывающем заводе нужно знать теплоемкость, теплопроводность, вязкость и плотность нефтяной фракции. Данные о содержании бензола, другой ароматики и серы в нефтепродукте важны для определения качества углеводородного топлива, такого как бензин или дизельное топливо. Экспериментальное определение всех этих свойств для каждой нефтяной смеси при разных условиях стоит дорого и отнимает много времени. При измерении только трех основных свойств, с приемлемой степенью точности можно оценить почти все остальные свойства. К этим трем основным свойствам относятся молекулярная масса, удельный вес и показатель преломления при 20°С. В тех случаях, когда молекулярную массу определить не удается, температуру кипения (данные по перегонке) наряду с удельным весом и показателем преломления можно использовать для оценки различных термодинамических и физических свойств. Нефтяные фракции и продукты представляют собой смеси множества углеводородных соединений, принадлежащих к различным группам. Эти соединения неполярны, и основной действующей в них межмолекулярной силой, является лондоновские дисперсионные силы, определяемые по поляризуемости, которую устанавливают по показателю преломления. Показатель преломления является свойством, легко измеряемым в лабораторных условиях. Зная показатель преломления, плотность и молекулярную массу, можно точно определить содержание в нефтяной фракции парафинов, нафтенов, моно- и полиароматических соединений, а также серы. По этим параметрам многие физические свойства, такие как критические свойства, соотношения параметров состояния, вязкость, теплопроводность, диффузность, теплоемкость и теплоту испарения можно оценить с точностью до 1-2% от экспериментальных данных. Многие физические и термодинамические свойства сложных нефтяных смесей поддаются определению по этим очень немногочисленным измеряемым параметрам".

Таким образом, используя настоящее изобретение для определения показателя преломления пробы пластового флюида и зная молекулярную массу и удельный вес, можно точно определить содержание парафинов, нафтенов, моно- и полиароматических соединений, а также серы в нефтяной фракции. По этим параметрам можно оценить многие физические свойства, такие как критические свойства, соотношения параметров состояния, вязкость, теплопроводность, диффузность, теплоемкость и теплоту испарения.

На фиг.9 приведены действия, выполняемые при определении точки росы, когда интенсивность света падает по мере образования слоя жидкости или образования капель. Действия, выполняемые в одном из вариантов изобретения, таковы: отбирается пластовый флюид (901), изменяется объем флюида с понижением и/или повышением давления на флюид (902), изменяется объем флюида с понижением и/или повышением давления на флюид (903), производится мониторинг показателя преломления флюида во время изменений давления (904), определятся падение интенсивности отраженного света во время сброса давления (905), определяется падение интенсивности отраженного света во время сброса давления (906) и определятся точка росы для флюида, когда интенсивность света падает по мере образования слоя жидкости или образования капель (907).

На фиг.10 приведены действия, выполняемые при определении точки разгазирования для давления, при котором показатель преломления минимален. Эти действия, выполняемые в одном из вариантов изобретения, таковы: отбирается пластовый флюид (1001), понижается давление во флюиде (1003), производится мониторинг показателя преломления флюида во время сброса давления (1005), определятся точка разгазирования флюида при давлении, при котором показатель преломления минимален (1007).

На фиг.11 приведены действия, выполняемые при оценке параметров растворимости, поверхностного натяжения и состава образца. Эти действия, выполняемые в одном из вариантов изобретения, таковы: отбирается пластовый флюид и понижается его давление (1101), производится непрерывный мониторинг показателя преломления флюида (1103) и осуществляется оценка параметра растворимости, поверхностного натяжения и состава флюида (1105).

На фиг.12 показано влияние рассеянного света интенсивностью в 1% (1201), 2% (1202) и 5% (1203) на погрешность при расчете показателя преломления. На фиг.13 в качестве примера представлена иллюстрация варианта осуществления настоящего изобретения при его использовании в скважине. Устройство настоящего изобретения пригодно для размещения на канате, на тросе для работ в скважине или для использования в режиме мониторинга в процессе бурения. На фиг.13 показан вариант осуществления настоящего изобретения в режиме мониторинга в процессе бурения и изображено бурильное устройство в соответствии с одним из вариантов настоящего изобретения. Показана типовая буровая вышка 202 с отходящим от нее стволом скважины 204, направленным из-под нее вниз, как это будет понятно специалистам. У буровой вышки 202 имеется рабочая колонна 206, которая в данном варианте показана в виде бурильной колонны. К бурильной колонне 206 присоединено буровое долото 208 для бурения скважины 204. Настоящее изобретение может найти применение и при использовании спусковых колонн других типов, и осуществимо при использовании кабелей и канатов, сборных колонн насосно-компрессорных труб (НКТ), гибких НКТ и прочих труб малого диаметра, таких как трубы для спуска в скважину под давлением. В представленном варианте буровая вышка 202 установлена на буровом судне 222 с водоотделяющей колонной 224, идущей от бурового судна 222 к морскому дну 220. Однако при реализации настоящего изобретения можно использовать любой тип буровой вышки, например наземную буровую вышку.

Рассмотренный выше пример предпочтительного варианта выполнения настоящего изобретения приведен только для иллюстрации и не ограничивает объема изобретения, определенного в прилагаемой формуле изобретения.

Изобретение предназначено для разграничения газа и жидкости на основе намного меньших значений показателя преломления газа и может быть использовано для проведения мониторинга очистки проб флюида в текущем периоде времени. Показатель преломления скважинной жидкости определяют по доле R света, отражаемого от поверхности раздела этого флюида и прозрачного окошка с известным показателем преломления. В предпочтительном варианте показатель преломления измеряют при определенной длине волны света, для которой флюид вызывает не сильное, а оптимальное ослабление. При этом может использоваться связка со спектрометром пропускания для внесения поправок на ослабление в измерение показателя преломления при тех длинах волн, на которых осуществляется мониторинг. Конструкцию рефрактометра на основе отражения можно также использовать в качестве спектрометра нарушенного отражения при длинах волн, соответствующих значительному ослаблению. Техническим результатом является возможность непрерывного измерения показателя преломления и упрощение конструкции устройства. 2 с. и 14 з.п. ф-лы, 13 ил.

1. Устройство для определения показателя преломления флюида в скважине, содержащее источник света для направления света через первое средство оптической передачи к, по существу, плоскому прозрачному окошку, граничащему с флюидом, под, по существу, прямым углом падения к окошку и флюиду, причем, по существу, весь падающий свет попадает на флюид, второе средство оптической передачи, расположенное под углом наклона к первому средству оптической передачи и принимающее свет, отраженный от флюида под углом, по существу, одинаковым с указанным, по существу, прямым углом падения света, и систему анализа для измерения интенсивности света, полученного от флюида, и определения показателя преломления флюида.

2. Устройство по п.1, в котором зона исследования связана с границей раздела между флюидом и окошком, от которой отражается свет.

3. Устройство по п.1, снабженное средством уменьшения рассеянного света, уменьшающим попадание рассеянного света в систему анализа.

4. Устройство по п.2, включающее средство уменьшения рассеянного света, содержащее неотражающий материал, поглощающий свет, прошедший через флюид, для препятствования обратному отражению, попадающему на флюид снаружи зоны исследования.

5. Устройство по п.3, в котором средство уменьшения рассеянного света содержит матовое покрытие черного цвета.

6. Устройство по п.3, в котором средство уменьшения рассеянного света включает концентрический узор по окружности первого и второго средств оптической передачи.

7. Устройство по п.1, в котором источник света помещен в корпус с покрытием на основе "черного" хрома.

8. Устройство по п.1, дополнительно содержащее оптический фильтр для поглощения выбранной длины волны от света, полученного до измерения системой анализа интенсивности полученного света.

9. Способ определения показателя преломления флюида в скважине, при осуществлении которого направляют свет через первое средство оптической передачи к, по существу, плоскому прозрачному окошку, граничащему с флюидом, под, по существу, прямым углом падения к окошку и скважинному флюиду, причем, по существу, весь падающий свет попадает на флюид, принимают свет, отраженный от флюида под углом, по существу, одинаковым с указанным, по существу, прямым углом падения света, во второе средство оптической передачи, расположенное под углом наклона к первому средству оптической передачи, и измеряют в системе анализа интенсивность света, полученного от флюида, для определения показателя преломления флюида.

10. Способ по п.9, в котором измерение интенсивности света включает измерение света от зоны исследования, связанной со светом, принятым от скважинного флюида.

11. Способ по п.9, в котором обеспечивают уменьшение попадания рассеянного света в электронную систему.

12. Способ по п.9, в котором обеспечивают уменьшение рассеянного света посредством поглощения света, прошедшего через флюид, для препятствования обратному отражению, попадающему на флюид снаружи зоны исследования.

13. Способ по п.12, в котором используют первое и второе средства оптической передачи, снабженные концентрическим узором по их окружности.

14. Способ по п.9, в котором обеспечивают уменьшение рассеянного света посредством размещения источника света в корпусе, имеющем матовую поверхность на основе «черного хрома».

15. Способ по п.14, в котором на корпус наносят матовое покрытие черного цвета.

16. Способ по п.9, в котором посредством оптического фильтра поглощают выбранную длину волны света до измерения системой анализа интенсивности полученного света.