КАБЕЛЬНЫЙ ВНУТРИСКВАЖИННЫЙ ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ И СПОСОБ ВНУТРИСКВАЖИННОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 2010 года по МПК E21B49/08 G01N30/02 

Изобретение относится к приборам, используемым в нефтегазовой отрасли.

Газовая хроматография является хорошо известным методом измерения, основанным на вводе небольшой порции исследуемого газа в непрерывный поток известного нейтрального газа ("носителя" или "транспортирующей среды"). Затем газы проходят через капиллярную трубку. Вследствие различной подвижности отдельных газов, составляющих пробу, эта проба разделяется на несколько порций, каждая из которых состоит из отдельного газа. На выходе из капиллярной трубки эти отдельные порции в носителе могут быть идентифицированы различными способами. Таким образом, может быть определен полный химический состав пробы. Преимуществом хроматографического метода является то, что детекторы на приемном конце могут быть значительно упрощены, сохраняя высокое разрешение системы в целом.

В нефтегазовой области газовая хроматография широко используется для анализа проб бурового раствора и позволяет определить концентрацию H₂S, СН₄, С₂Н₆ и т.д. в газах, смешанных с выходным потоком бурового раствора. При этом в качестве носителя обычно применяются гелий или азот.

При реализации этого метода технику, используемую для извлечения, отбора проб и скважинного анализа пластовых флюидов, можно опускать в нефтяную скважину на канате или на бурильной трубе. Инструменты устанавливаются на стенке ствола скважины, после чего на этой стенке создается гидравлический затвор. Затем в пласт устанавливается зонд, таким образом создается гидравлическая связь с исследуемым пластом. Образцы пластовых флюидов - начиная от нескольких кубических сантиметров до сотен литров, извлекаются из пласта в инструмент для переноски на поверхность и/или анализа на месте. В некоторых случаях образцы после анализа на месте выливаются в скважину. Методы анализа флюидов включают в себя измерения удельного сопротивления, окраски флюидов или поглощения света, плотности флюидов (как функции поглощения γ-излучения), концентрации газа (путем преломления/ отражения газовых пузырьков в тонких трубках) и т.д. Кроме того, проводятся специальные измерения параметров флюидов: при помощи датчиков регистрируются точные значения давления и температуры для различных режимов потока.

Разработка устройства, позволяющего использовать методы скважинного анализа с помощью газового хроматографа, представляет особый интерес. До настоящего времени подобное техническое решение не рассматривалось, поскольку хроматографические трубки очень длинные, и единичный анализ, заключающийся в разделении пробы на интересующие компоненты, требует много времени. Кроме того, для пробы отбирается большое количество газа. Поэтому недостатком конструкции скважинного хроматографа являются большие размеры и вес, что делает его непрактичным и сложным для применения при различных условиях реальной ситуации.

Газовая хроматография, в особенности газожидкостная, исследует образец, который предварительно переводится в паровую фазу и подается в головку хроматографической колонны (Фиг.1), где поз.1 обозначен газ-носитель, 2 - регулирующий клапан, 3 - колонна, 4 - устройство для ввода пробы, 5 - термостат, 6 - детектор, 7 - регистратор. Образец переносится по колонне при помощи потока инертной газовой подвижной фазы. Сама колонна содержит жидкую или твердую неподвижную фазу, которая нанесена на стенки инертного твердого материала. Транспортирующий газ-носитель должен быть химически инертным. Обычно используют такие газы, как азот, гелий, аргон и диоксид углерода. Выбор газа-носителя часто зависит от типа используемого детектора. Система подачи газа-носителя содержит также молекулярное сито для удаления воды и других примесей.

Для оптимально работы хроматографа образец не должен быть слишком большим и должен вводиться в колонну в виде паровой "пробки" - медленный ввод больших образцов приводит к размыванию границ и ухудшению разрешения. Наиболее распространенным методом ввода образца является метод, в котором используется микрошприц для ввода образца через резиновую прокладку в канал быстрого испарителя в головке колонны. Температура канала для образца обычно на 50°С выше точки кипения наименее летучего компонента образца. Для насадочных колонн размер образца находится в диапазоне от десятых долей микролитра до 20 микролитров. Для капиллярных колонн требуются значительно меньшие образцы, обычно около 10^-3 микролитров.

Отбор образцов скважинных флюидов производится с середины 1960-х годов. Известны тестер пластовых флюидов, разработанный компанией Schlumberger, под названием Repeat Formation Tester - RFT™, модульный динамический тестер Modular Dynamic Tester - MDT (1992) и SRFT™ (1997). Однако тестер пластовых флюидов RFT не производил анализа флюидов в скважине, он был предназначен для доставки образцов пластовых флюидов при помощи двух баллонов высокого давления, оснащенных клапанами с дистанционным управлением.

В модульном динамическом тестере MDT (Фиг.2), выбранном в качестве прототипа, была впервые реализована идея анализа скважинных флюидов при помощи "Резистивной ячейки" - устройства с четырьмя электродами для измерения электрического сопротивления пластовых флюидов при их прохождении через измерительный трубопровод (Д.Кучук, Journal of Petroleum Science and Engineering 11 (1994), стр.123-135). Это впервые позволило определить самый общий тип флюида (например, "нефть или вода") перед доставкой образца на поверхность. На Фиг.3 показана схема модульного динамического тестера MDT, где поз.10 обозначена резистивная/температурная ячейка, 11 - шарнирный трубопровод, 12 - передний башмак, 13 - фильтр, 14 - пакер, 15 - клапан фильтра, 16 - поршни зонда, 17 - модуль для образцов, 18 - датчик CQG, 19 - изолирующий клапан, 20 - выравнивающий клапан, 21 - трубопроводная линия, 22 - предварительный тест, 23 - измеритель деформации, 24 - задние телескопические поршни, 25 - дроссельный/сальниковый клапан, 26 - камера для образцов.

Определение типа скважинных флюидов получило дальнейшее развитие путем внедрения модуля оптического анализатора флюидов (OFA). Этот модуль вводится в трубопровод и выполняет определение типа флюидов в реальном времени путем пропускания интенсивного светового пучка через флюид и анализа спектральных характеристик прошедшего света. Вследствие различного поглощения света водой и нефтью записанный спектр указывает содержание воды и нефти, а также позволяет определять различные типы нефти. Газ анализируется различными датчиками, которые обнаруживают пузырьки газа в отраженном свете. Типичная запись сигнала при определении типа скважинных флюидов представлена на Фиг.4. Такой же принцип измерения использован компанией Schlumberger в анализаторе флюидов Live Fluid Analyzer (LFA), который является дальнейшим развитием оптического метода OFA и выпускается с 2002 г., а также в модуле Baker-Atlas SampleView.

Однако сложность конструкции модульного динамического тестера и его применения для внутрискважинного использования не позволяли провести процесс внутрискважинной газовой хроматографии.

Целью предложенной разработки было создание прибора, позволяющего провести газовую хроматографию для определения типа скважинных флюидов в скважине в реальном времени.

Предлагаемый кабельный внутрискважинный газовый хроматограф изображен на Фиг.5, где поз.30 обозначен трубопровод, 31 - клапан отбора пробы образца, 32 - камера для образцов, 33 - изолирующий клапан хроматографа, 34 - цеолитовый фильтр, 35 - обводной клапан, 36 - жидкий азот, 37 - вращающийся инжектор пробы, 38 - трубка хроматографа, 39 - детектор фракции, 40 - резервуар для компенсации гидравлического давления нефти, 41 - нефтяной насос, 42 - датчик положения поршня, 43 - обратный клапан, 44 - редуктор давления, 45 - клапан для транспортирующей среды, 46 - датчик давления, 47 - датчик температуры, 48 - порция образца, 49 - электрический термостат, 50 - контур электронной телеметрии.

Трубопровод соединяется с магистральным трубопроводом модулей MDT сверху и снизу, поскольку:

- метод введения хроматографа в инструмент MDT путем присоединения к общему (магистральному) трубопроводу таким образом, чтобы модуль мог быть использован сверху и снизу точки отбора образца, обеспечивает гибкость установки скважинного инструмента;

- метод и устройство для выполнения газовой хроматографии из общего трубопровода позволяет многократно проводить анализ из одного и того же разреза в скважине;

- применение OFA/LFA для подготовки хроматографического анализа позволяет проводить анализ пластовых флюидов так, чтобы они были менее загрязнены буровым раствором и фильтратом бурового раствора.

Кабельный внутрискважинный газовый хроматограф состоит из следующих компонентов, выполняющих следующие функции:

1. Клапан отбора пробы образца 31 соединяет трубопровод MDT 30 с камерой для образцов модуля хроматографа 32;

2. Камера для образцов 32 в хроматографе служит для отбора малых порций из трубопровода 30 для последующего анализа; камера для образцов оснащена датчиком положения поршня 42 и нефтяным насосом 41, позволяющими отбирать образец из трубопровода или помещать образец в трубопровод;

3. Изолирующий клапан хроматографа 33 и обратный клапан 43 позволяют переводить образец в датчиковую секцию инструмента и препятствуют обратному потоку образца;

4. Сменный цеолитовый фильтр 34 обеспечивает чистоту образца;

5. Обводная линия с обводным клапаном 35 служат для удаления нежелательных флюидов из датчиковой секции;

6. Баллон со сжатым азотом 36 оснащен клапаном для транспортирующей среды 45 и редуктором давления 44, которые необходимы для организации потока транспортирующей среды (азота);

7. Вращающийся инжектор пробы 37 позволяет вводить пробу флюидов в поток транспортирующей среды;

8. Трубка хроматографа 38, в которой разделяются фракции пробы; трубка расположена в электрическом термостате 49, который поддерживает необходимую повышенную температуру, контролируемую при помощи датчика температуры 47;

9. Детектор фракции 39, основанный на поглощении света;

10. Баллон с порцией образца 48 для сбора остаточных флюидов после теста; обратный клапан 43 над детектором предотвращает обратный поток транспортирующей среды;

11. Контур электронной телеметрии 50 служит для передачи данных по кабельной системе сбора результатов измерений на поверхность.

Устройство работает по следующему принципу:

1. Модуль хроматографа расположен вместе со штангой для MDT таким образом, чтобы точка отбора пластового образца и модуль LFA находились с одной стороны, а насосный модуль (MRPO) или другое оборудование отбора проб располагались с другой стороны.

2. Инструмент опускается на требуемую глубину скважины, и устанавливается гидравлический контакт с пластовыми флюидами.

3. Пластовые флюида нагнетаются насосом, в это время проводятся в MDT измерения датчиками сопротивления, температуры и давления и снимаются показания LFA. После достижения требуемой чистоты цикл нагнетания заканчивается и начинается хроматографический анализ.

4. Клапан отбора пробы образца в модуле хроматографа открывается и флюид из трубопровода забирается в камеру для образцов.

5. Клапан отбора пробы образца закрывается и открывается изолирующий клапан хроматографа для подачи образца для анализа.

6. Мгновенно открывается обводной клапан (подмешивающий) для промывки содержимого от предыдущих образцов или других нежелательных флюидов.

7. Клапан для транспортирующей среды открывается для создания потока транспортирующей среды.

8. Вращающийся инжектор пробы открывается для ввода пробы флюида, подлежащей анализу.

9. Клапан хроматографа закрывается и открывается клапан отбора пробы образца для подачи флюидов из камеры для образцов в трубопровод. Нефтяной насос используется для перемещения поршня. Нефтяной насос останавливается, и клапан отбора пробы закрывается по сигналу от датчика положения поршня.

10. Затем проба разделяется в хроматографической трубке и анализируется детектором традиционным для газовой хроматографии образом. Остатки транспортирующей среды и пробы поступают в секцию промывки.

11. После завершения анализа закрывается клапан для транспортирующей среды, и инструмент готов к повторению теста на другой глубине скважины, начиная с пункта 2, описанного выше.

Разработанные в Институте катализа Сибирского отделения наук Российской академии наук сверхмалые хроматографические трубки дали возможность сконструировать прибор, позволяющий совместить метод газовой хроматографии с требованиями и условиями нефтегазовой отрасли.

Важнейшим преимуществом заявленного устройства является то, что малые размеры трубок значительно сокращают время обработки пробы, так что анализ, проводимый с помощью заявленного прибора, может быть выполнен за несколько минут вместо нескольких часов, что и позволило спроектировать скважинный газовый анализатор, основанный на принципе хроматографии.

Таким образом, газовая хроматография впервые применена для определения типа скважинных флюидов в скважине в реальном времени.

Изобретение относится к приборам, используемым в нефтегазовой отрасли. Техническим результатом является создание прибора, позволяющего провести газовую хроматографию для определения типа скважинных флюидов в скважине в реальном времени. Газовый хроматограф включает камеру для образцов с датчиком положения поршня, соединенную через клапан отбора пробы образца с трубопроводом, и соединенную через нефтяной насос с резервуаром для компенсации гидравлического давления нефти, электрический термостат с датчиком температуры и расположенной внутри термостата трубкой хроматографа, с одной стороны соединенной последовательно через вращающийся инжектор пробы, цеолитовый фильтр, первый обратный клапан и изолирующий клапан хроматографа с линией соединения клапана отбора пробы образца и камеры для образцов, с другой стороны последовательно соединенной с вторым обратным клапаном, детектором фракции, баллоном с порцией образца и вторым датчиком давления. Причем вращающийся инжектор пробы соединен последовательно с редуктором давления, клапаном для транспортирующей среды, баллоном со сжатым азотом и первым датчиком давления, обводная линия с обводным клапаном соединена в параллель с вращающимся инжектором пробы, трубкой хроматографа и детектором фракции, а контур электронной телеметрии соединен с выходом детектора фракции. Также предлагается способ внутрискважинной газовой хроматографии. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. Кабельный внутрискважинный газовый хроматограф, включающий камеру для образцов с датчиком положения поршня, соединенную через клапан отбора пробы образца с трубопроводом, и соединенную через нефтяной насос с резервуаром для компенсации гидравлического давления нефти, электрический термостат с датчиком температуры и расположенной внутри термостата трубкой хроматографа, с одной стороны соединенной последовательно через вращающийся инжектор пробы, цеолитовый фильтр, первый обратный клапан и изолирующий клапан хроматографа с линией соединения клапана отбора пробы образца и камеры для образцов, с другой стороны последовательно соединенной с вторым обратным клапаном, детектором фракции, баллоном с порцией образца и вторым датчиком давления, причем вращающийся инжектор пробы соединен последовательно с редуктором давления, клапаном для транспортирующей среды, баллоном со сжатым азотом и первым датчиком давления, обводная линия с обводным клапаном соединена в параллель с вращающимся инжектором пробы, трубкой хроматографа и детектором фракции, а контур электронной телеметрии соединен с выходом детектора фракции.

2. Способ внутрискважинной газовой хроматографии, по которому
внутрискважинный газовый хроматограф опускают на требуемую глубину скважины и устанавливается гидравлический контакт с пластовыми флюидами,
нагнетают насосом пластовые флюиды,
заканчивают цикл нагнетания,
открывают клапан отбора пробы образца и забирают флюид из трубопровода в камеру для образцов,
закрывают клапан отбора пробы образца и открывают изолирующий клапан хроматографа для подачи образца на анализ,
в то же время открывается обводной клапан для промывки содержимого от предыдущих образцов или других нежелательных флюидов,
открывают клапан для транспортирующей среды,
открывают вращающийся инжектор пробы для ввода пробы флюида, подлежащей анализу,
закрывают клапан хроматографа и открывают клапан отбора пробы образца для подачи флюидов из камеры для образцов в трубопровод,
перемещают поршень с помощью нефтяного насоса, останавливают нефтяной насос и закрывают клапан отбора пробы по сигналу от датчика положения поршня,
анализируют детектором пробу, разделенную в хроматографической трубке,
остатки транспортирующей среды и пробы направляют в секцию промывки,
после завершения анализа закрывают клапан для транспортирующей среды.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что кабельный внутрискважинный газовый хроматограф располагают вместе со штангой для модульного динамического тестера (МВТ)таким образом, чтобы точка отбора пластового образца и модуль анализатора флюидов (LFA) находились с одной стороны, а насосный модуль (MRPO) или другое оборудование отбора проб располагались с другой стороны, во время нагнетания пластовых флюидов проводятся в MDT измерения датчиками сопротивления, температуры и давления и снимаются показания LFA, цикл нагнетания заканчивается после достижения требуемой чистоты.