СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОЙ ЭПОКСИДНОЙ ДИСПЕРСИИ Российский патент 2009 года по МПК C09D163/00 C09D5/02 

Изобретение относится к области получения водных дисперсий на основе эпоксидных смол, используемых для пропитки бетонных и деревянных конструкций с целью обеспечения их водонепроницаемости, а также для нанесения антикоррозионных, декоративных, электроизоляционных покрытий, пропитки тканей и др. целей.

Известен способ получения водных эмульсий на основе эпоксидных смол путем введения органического растворителя и эмульгатора неиогенного типа с последующим перемешиванием при 51-79°С и введением воды (см. патент РФ №2154081 от 12.01.1999 г.).

Недостатками указанного способа являются введение неиогенных эмульгаторов и органических растворителей, снижающих прочность отвержденных материалов и их адгезию к полярным поверхностям, а также невозможность его реализации при использовании других типов эпоксидных смол кроме диановых.

Ближайшим прототипом заявляемого решения является способ получения водной эпоксидной дисперсии, включающей стадию получения продукта взаимодействия полиэтиленгликоля (дифункционального соединения) с М.М. от 4000 до 9000 и диглицидилового эфира бисфенола с эпоксиэквивалентном от 180-700 в молярном соотношении гликоль к эпоксигруппе от 3:1 до 5:4 в присутствии кислоты Льюиса в среде инертного растворителя типа толуола с последующим добавлением поверхностно-активного соединения и воды, и дальнейшего его смешения с эпоксидной смолой (см. патент США 4246148 от 20.01.1981 г.).

Недостатками описанного способа являются абсолютное преобладание в продукте взаимодействия гидроксилов над эпоксигруппами, что приводит к исчерпанию последних и, как следствие, не позволяет получать при использовании состава высокопрочные материалы, а также наличие в дисперсии инертного растворителя и поверхностно-активных веществ, ухудшающих свойства материала и загрязняющих окружающую среду.

Целью настоящего изобретения является устранение указанных недостатков, т.е. получение устойчивой водной эпоксидной дисперсии, содержащей продукт взаимодействия с остаточными эпоксидными группами, позволяющими при применении ее отверждаться определенными отвердителями, и не содержащей в своем составе растворителей и поверхностно-активных веществ, являющихся факторами ухудшения свойств материалов и экологии.

Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа получения водной эпоксидной дисперсии в качестве эпоксидной составляющей (А) берут смесь циклоалифатической или алифатической смолы с ароматической эпоксидной смолой, содержащей ≥2 эпоксидных групп в молекуле в соотношении 3:97 до 97:3, а в качестве дифункционального соединения (Б) применяют кислоты, спирты, оксикислоты в соотношении А:Б от 95:5 до 30:70 и процесс ведут в присутствии катализатора - третичного амина в количестве от 0,01 до 5% от массы реагентов при температуре 50÷90°С в течение 1÷5 часов до снижения содержания эпоксидных групп в компоненте А от 5 до 70% от исходного количества, после чего к продукту взаимодействия добавляют исходный компонент А в соотношении от 5:95 до 95:5, перемешивают в течение 5÷25 минут и добавляют четырьмя равными порциями с интервалами от 5÷75 минут дистиллированную воду, доводя концентрацию основного вещества до 10÷70%.

Пример 1.

В реактор, снабженный мешалкой и обогревом, загружают 30 массовых частей циклоалифатической эпоксидной смолы марки УП-632, представляющей собой 3,4 эпоксициклогексил - 3',4' эпоксициклогексилкарбоксилата и 30 массовых частей эпоксидной ароматической смолы марки РЭС-3, представляющей собой диглицидиловый эфир резорцина. Температуру в реакторе поднимают до 60°С и смесь смол (компонент А) перемешивают в течение 10 минут. Далее в реактор загружают себациновую кислоту (компонент Б) в количестве 40 массовых частей, т.е. при соотношении А:Б=60:40 и 2 массовых частей катализатора - триэтаноламина. Смесь перемешивают при температуре 70°С в течение 3-х часов, после чего содержание эпоксидных групп в компоненте А снижается до 50% от исходного, а карбоксильные у компонента Б практически исчерпываются, что подтверждает образование форконденсата. К полученному форконденсату добавляют еще 60 массовых частей компонента А и после перемешивания в течение 10 минут 4-я равными порциями с интервалом 40 минут загружают 250 массовых частей дистиллированной воды, доводя концентрацию сухого вещества до 64%. Полученную водную дисперсию затаривают в коррозионно-стойкую емкость.

Примеры 2÷11 осуществляют аналогично примеру 1 при изменении параметров в соответствии с табл.1.

Свойства полученных водных эпоксидных дисперсий по заявляемому способу приведены в табл.2, в которой показаны их преимущества по сравнению с аналогом и прототипом.

Изобретение относится к способу получения водной эпоксидной дисперсии, используемой для пропитки бетонных и деревянных конструкций с целью обеспечения их водонепроницаемости, получения антикоррозионных, декоративных, электроизоляционных покрытий, а также для пропитки тканей и других целей. Способ заключается в том, что проводят взаимодействие эпоксидной составляющей (А) и алифатического дифункционального соединения (Б) при соотношении А:Б от 95:5 до 30:70 при температуре 50÷90°С в течение 1÷5 часов. Реакцию проводят в присутствии катализатора третичного амина или диметиламина в количестве от 0,01 до 5% от массы реагентов до снижения содержания эпоксидных групп в компоненте А от 5 до 70% от исходного количества. Эпоксидная составляющая представляет собой смесь циклоалифатической или алифатической смолы с ароматической эпоксидной смолой, содержащей ≥2 эпоксидных групп в молекуле, при их соотношении от 3:97 до 97:3. Алифатическое дифункциональное соединение представляет собой соединение, выбранное из группы, включающей кислоту, спирт, оксикислоту. К полученному продукту взаимодействия добавляют исходный компонент (А) при их соотношении от 5:95 до 95:5. Далее смесь перемешивают в течение 5÷25 минут, добавляют четыре равные порции дистилированной воды с интервалами от 5 до 75 минут и доводят концентрацию основного вещества до 10÷70%. Изобретение позволяет получить устойчивую водную эпоксидную дисперсию, содержащую продукт взаимодействия с остаточными эпоксидными группами, в отсутствие растворителей и поверхностно-активных веществ. 2 табл.

Способ получения водной эпоксидной дисперсии, заключающийся в том, что проводят взаимодействие эпоксидной составляющей (А), представляющей собой смесь циклоалифатической или алифатической смолы с ароматической эпоксидной смолой, содержащей ≥2 эпоксидных групп в молекуле, при их соотношении 3:97 до 97:3, и алифатического дифункционального соединения (Б), выбранного из группы, включающей кислоту, спирт, оксикислоту, при соотношении А:Б от 95:5 до 30:70, при температуре 50÷90°С в течение 1÷5 ч в присутствии катализатора третичного амина или диметиламина в количестве от 0,01 до 5% от массы реагентов, до снижения содержания эпоксидных групп в компоненте А от 5 до 70% от исходного количества, далее к продукту взаимодействия добавляют исходный компонент (А) при их соотношении от 5:95 до 95:5, перемешивают в течение 5÷25 мин, и добавляют четыре равные порции дистилированной воды с интервалами от 5 до 75 мин, доведя концентрацию основного вещества до 10-70%.