СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТВЕРДИТЕЛЕЙ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ Российский патент 2014 года по МПК C08L63/00 

Описание патента на изобретение RU2507226C2

Изобретение относится к области получения отвердителей эпоксидных смол, применяемых для изготовления эпоксидных составов с улучшенными технологическими свойствами и минимальной токсичностью, обеспечивающими получение композитных материалов с повышенными прочностными, теплофизическими и диэлектрическими свойствами.

Известен способ получения отвердителей эпоксидных смол (аддуктов) путем взаимодействия аминов - ароматических или алифатических, с диановыми или алифатическими смолами, синтезированными методом косвенного эпоксидирования, то есть с использованием эпихлоргидрина, при 4-6 кратным мольным избытком амина (см. «Спарвочник по пластическим массам» под редакцией В.М. Катаева и др. М. 1975. Издательство «Химия», стр.219. Прототип).

Недостатком известного способа является ограниченность решаемых задач. Он позволяет снизить летучесть и токсичность отвердителей, но не повышает жизнеспособность эпоксидных композиций и не улучшает эксплуатационные характеристики получаемых материалов, Кроме того, отвердители, получаемые по указанному способу, имеют малый срок хранения от 0,5 до 3 месяцев.

Целью заявляемого способа является получение отвердителей с высокой стабильностью при хранении и транспортировке в различных климатических условиях и обеспечивающих улучшение диэлектрических свойств при повышенной температуре и после длительного воздействия горячей и перегретой воды.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве эпоксидного соединения применяют циклоалифатические или алифатически-циклоалифатические диокиси, полученные окислением ненасыщенных соединений (А), а в процессе получения отвердителей в реактор вначале вводят жидкий или расплавленный ди- или полиамин - алифатический, ароматический, циклоалифатический или алкиленароматический (Б), а затем прибавляют к нему диокись из расчета 3÷20 кратного мольного избытка амина, после чего вводят акрилат (В) и аминоспирт (Г) в соотношении (А+Б):В:Г от 99,8:0,1:0,1 до 60:30:10 и реакционную смесь перемешивают в течение от 20 до 180 минут при Т = от 30 до 180°С.

Пример 1.

В реактор, снабженный обогревом, охлаждением и быстроходной мешалкой загружают 500 массовых частей расплавленного 4,4' диаминодифенилметана (Тпл=82°С) (компонент Б), и к нему в течение 10 минут прибавляют 100 массовых частей диокиси винилциклогексена, содержащего 45% эпоксидных групп (А), то есть при 10 кратном мольном избытке амина. Температуру в реакторе поднимают до 105°С и добавляют 90 массовых частей бутилметакрилата (В) и 40 массовых частей аминоспирта-триизопропаноламина (Г), соотношение (А+Б):В:Г=80:15:5. Далее процесс взаимодействия ведут при 105°С путем перемешивания в течение 85 минут при 1000 оборотах в минуту работающей мешалки. Полученный продукт охлаждают до 20°С и разливают в металлические емкости.

Примеры 2÷8 осуществляют аналогично примеру 1, но с изменением вида диокиси, амина, соотношения компонентов и параметров согласно таблице 1. Свойства отвердителей, полученных по примерам 1-8 и эпоксидных композиций с их применением представлены в таблице 2.

Таблица 2 Свойства отвердителя, полученного по заявляемому способу и отвержденной им эпоксидной диановой смолы марки ЭД-20 (примеры 1÷8) № п/п Наименование показателей 1 2 3 4 5 6 7 8 1 Допустимый срок хранения отвердителя в складских условиях Не менее 1 года 2 Вязкость отвердителя при ВЗ-4, при 20°С, с 100 100 100 100 100 250 60 100 Композиции на основе смолы Эд-20 и отвердителя 1 Время отверждения смолы в мас.ч. 200 г - при 20°С 90 мин 90 мин 90 мин 90 мин 90 мин 90 мин 60 мин 120 мин - при 120°С 10 мин 10 мин 10 мин 10 мин 10 мин 10 мин 7 мин 20 мин 2 Теплостойкость по Мартенсу, °С 210 180 190 200 210 200 220 220 3 Удельное объемное электрическое сопротивление: - при 20°С, Ом·см 4·1015 6·1015 7·1015 6·1015 4·1015 6·1015 6·1015 4·1015 - при 150°С, Ом·см 6·1014 5·1014 4·1014 2·1014 6·1014 5·1014 6·1014 7·1014 - при 200°С, Ом·см 8·1012 6·1012 8·1012 7·1012 6·1012 2·1012 4·1012 6·1012 То же после пребывания в течение 24 часов - в кипящей воде, Ом·см 4·1013 6·1013 9·1012 8·1013 2·1013 4·1013 6·1013 8·1012 - в перегретой воде до 120°С, Ом·см 8·1012 6·1012 4·1012 9·1011 6·1012 3·1013 4·1013 4·1012

Похожие патенты RU2507226C2

название год авторы номер документа
ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ 2011
  • Лапицкая Татьяна Валентиновна
RU2528681C2
Способ получения отвердителей эпоксидных смол 2019
  • Лапицкая Татьяна Валентиновна
RU2735284C1
ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ 2011
  • Лапицкая Татьяна Валентиновна
RU2506291C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТВЕРДИТЕЛЕЙ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ 2011
  • Лапицкая Татьяна Валентиновна
RU2476452C1
Полимерная композиция 2019
  • Лапицкая Татьяна Валентиновна
RU2769911C2
ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ 2011
  • Лапицкая Татьяна Валентиновна
  • Лапицкий Валентин Александрович
RU2478671C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТВЕРДИТЕЛЕЙ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ 2011
  • Лапицкая Татьяна Валентиновна
RU2488611C2
ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ 2011
  • Лапицкая Татьяна Валентиновна
RU2478669C1
ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ 2011
  • Лапицкая Татьяна Валентиновна
  • Лапицкий Валентин Александрович
RU2507227C2
СПОСОБ УПРОЧНЕНИЯ СИЛОВЫХ КОНСТРУКЦИЙ 2011
  • Лапицкая Татьяна Валентиновна
RU2516185C2

Реферат патента 2014 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТВЕРДИТЕЛЕЙ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

Изобретение относится к получению отвердителей эпоксидных смол, применяемых для изготовления эпоксидных составов с улучшенными технологическими свойствами и минимальной токсичностью, обеспечивающими получение композитных материалов с повышенными прочностными, теплофизическими и диэлектрическими свойствами. Способ получения отвердителей эпоксидных смол включает взаимодействие жидкого или расплавленного ароматического, алифатического, циклоалифатического или алкиленароматического ди- или полиамина (Б) с циклоалифатическими или алифатически-циклоалифатическими диокисями (А) при избытке амина, после чего в полученную смесь вводят акрилат (В) и аминоспирт (Г) и реакционную смесь перемешивают в течение 20-180 минут при Т=30-180°С. Технический результат - высокая стабильность полученных отвердителей при хранении и транспортировке и улучшение диэлектрических свойств при повышенной температуре. 2 табл., 8 пр.

Формула изобретения RU 2 507 226 C2

Способ получения отвердителей эпоксидных смол, включающий операцию взаимодействия эпоксидного соединения с мольным избытком ди- или полиамина, отличающийся тем, что в качестве эпоксидного соединения применяют циклоалифатические или алифатически-циклоалифатические диокиси, полученные окислением ненасыщенных соединений (А), а в процессе получения отвердителей в реактор вначале вводят жидкий или расплавленный ди- или полиамин-алифатический, ароматический, циклоалифатический или алкиленароматический (Б), а затем прибавляют к нему диокись из расчета 3-20 кратного мольного избытка амина, после чего вводят акрилат (В) и аминоспирт (Г) в соотношении (А+Б):В:Г от 99,8:0,1:0,1 до 60:30:10, реакционную смесь перемешивают в течение от 20 до 180 мин при температуре от 30 до 180°С.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2014 года RU2507226C2

ОТВЕРЖДАЮЩИЕ КОМПОЗИЦИИ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ 2004
  • Уоткинс Майкл Дж.
  • Паулик Роберт Дж
RU2346012C2
US 20110284160 A1, 24.11.2011
Полимерная композиция 1988
  • Урецкая Евгения Авнеровна
  • Скорынина Иннеса Сергеевна
  • Чехович Наталья Павловна
  • Михейчик Валентина Ивановна
SU1560536A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТВЕРДИТЕЛЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ 2003
  • Лапицкая Татьяна Валентиновна
  • Лапицкий Валентин Александрович
RU2267501C2
КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОТДЕЛОЧНОГО МАТЕРИАЛА 2005
  • Мальцев Марат Станиславович
RU2298536C1
US 7351784 B2, 01.04.2008.

RU 2 507 226 C2

Авторы

Лапицкая Татьяна Валентиновна

Даты

2014-02-20Публикация

2011-12-28Подача