СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ТЕРМОДИФФУЗИОННОГО ТИТАНОВОГО ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТЬ РЕТОРТЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГУБЧАТОГО ТИТАНА И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2009 года по МПК C23C10/08 

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к получению губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана, в частности к уменьшению содержания примесей в губчатом титане за счет нанесения защитного термодиффузионного покрытия на аппараты для получения губчатого титана.

В практике получения губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана магнием большое значение имеет качество получаемого губчатого титана по содержанию в нем примесей, в частности примесей железа. Примеси железа переходят в губчатый титан из материала реторты. Для предотвращения этого явления предусмотрено нанесение термодиффузионного покрытия на внутреннюю поверхность реторты с помощью специального устройства, позволяющего получить на внутренней поверхности равномерный сплошной диффузионный титановый слой, прочно связанный с материалом реторты (ст. Диффузионное титанирование - перспективный способ защиты металлов и сплавов от коррозии. - Шаповалов В.П., Байдак Н.П., Ковальчук Г.Н., Горбунов Н.С. - Ж. Цветные металлы, 1974, №10, стр.66; ст. Получение губчатого титана повышенного качества - Шаповалов В.П., Поплавков В.Г., Вихарев А.Ф. и др. - Ж. Цветная металлургия, 1971, №8, стр.46-47; ст. Титанирование реакторов для магниетермического получения титана. - Шаповалов В. П., Поплавков В.Г. - Ж. Цветные металлы, 1971, №3, стр.64-66). В качестве металлизатора используют отходы губчатого титана.

Общим недостатком указанных методов является низкое качество термодиффузионного слоя за счет окисления титанового термодиффузионного покрытия при высоких температурах при соприкосновении с воздухом.

Известны способ и устройство для нанесения титанового термодиффузионного покрытия на поверхность реторты для магниетермического получения губчатого титана (а.с. СССР №959447, опубл. 27.01.2000 г., бюл. №3). Способ включает установку в реторту для магниетермического получения губчатого титана устройства для титанирования в виде обечайки с вертикальными ребрами. Между внутренней поверхностью реторты и внешней поверхностью обечайки размещают металлизатор в виде титановой губки или его отходов. Реторту герметизируют крышкой с патрубком для вакуумирования. Аппарат вакуумируют и нагревают. Затем после вакуумирования и нагрева реторты проводят изотермическую выдержку. В результате происходит спекание титановой губки и ее сцепление с материалом обечайки. Металлизатор при высокой температуре спекается с обечайкой, образуя защитный слой, что дает возможность использовать обечайку и металлизатор многократно. Это повышает производительность процесса титанирования и уменьшает расход металлизатора.

Установка для нанесения термодиффузионного покрытия включает реторту для получения губчатого титана с герметичной крышкой, устройство для титанирования в виде съемной обечайки с металлизатором, установленную на опору в реторте. Реторта с обечайкой и металлизатором размещены в вакуумной печи и подсоединены к вакуумной системе. Обечайка выполнена в виде полого стакана с равномерно расположенными по его наружной поверхности ребрами, при этом отношение внешнего диаметра обечайки к внутреннему диаметру реторты составляет 0,85-0,95.

Недостатком данных способа и устройства является то, что металлизатор при нагревании в вакууме контактирует со стенкой реторты и прирастает к ней. Это приводит к трудозатратам на извлечение съемной обечайки и к снижению производительности работы способа и устройства для титанирования. Кроме того, в процессе извлечения обечайки происходит повреждение защитного термодиффузионного слоя, что снижает качество термодиффузионного слоя и соответственно качество губчатого титана при последующем использовании реторты.

Известны способ и устройство для нанесения термодиффузионного титанового покрытия на внутреннюю поверхность реторты для магниетермического получения губчатого титана (а.с. СССР №1605571, опубл. 10.07.2000 г., бюл. №19). Способ включает установку в реторту устройства для титанирования, выполненного в виде подставки, конической обечайки и гибкой металлической перфорированной прокладки, установленной между стенкой реторты и обечайкой. Металлизатор в виде кусков губчатого титана размером 12-20 мм загружают в пространство между конической обечайкой и гибкой металлической перфорированной прокладкой. Реторту герметизируют крышкой, устанавливают в печь и вакуумируют. Нагревают печь и реторту до 1000°С. Выдерживают при этой температуре 15 часов. Затем установку охлаждают и обечайку с металлизатором и перфорированной прокладкой извлекают из реторты. Обечайку с приварившимся металлизатором и перфорированной прокладкой используют в другой реторте для нанесения защитного покрытия несколько циклов.

Устройство для нанесения термодиффузионного покрытия содержит тигельную вакуумную печь, в которую установлена реторта с крышкой и фланцем. В реторту установлено устройство для титанирования, выполненное в виде конической обечайки, металлической перфорированной прокладки, между которыми размещен металлизатор. Обечайка выполнена в виде усеченного конуса, большим основанием обращенного к подставке, а сверху на обечайке установлен съемный распределительный конус.

Недостатком данных способа и устройства для нанесения термодиффузионного покрытия на внутреннюю поверхность реторты для магниетермического получения губчатого титана является то, что при охлаждении реторты после нанесения термодиффузионного покрытия при высоких температурах происходит ухудшение качества термодиффузионного покрытия за счет окисления титана. Кроме того, процесс охлаждения реторты до температуры 50° длится несколько суток, что снижает производительность способа и устройства.

Известны способ и устройство для нанесения термодиффузионного титанового покрытия на аппарат для магниетермического получения губчатого титана (а.с. СССР №1750265, опубл. 10.07.2000 г., бюл. №19), по количеству общих признаков принятые за ближайший аналог-прототип. Способ включает установку в аппарат для магниетермического получения губчатого титана устройства для титанирования в виде обечайки, выполненной в виде стакана с фланцем, в котором имеется отверстие для вакуумирования реторты. На наружной поверхности стакана выполнены полочки, на которых размещен металлизатор в виде титановой губки или его отходов. Реторту герметизируют крышкой с патрубком для вакуумирования и устанавливают в вакуумную печь. Печь, реторту и стакан вакуумируют, нагревают до температуры 1000°С и проводят изотермическую выдержку в течение 10 часов. Затем реторту охлаждают до 50°С, извлекают теплоизоляционную вставку и стакан. Толщина термодиффузионного слоя по всей поверхности составляет 70-100 мкм.

Установка для нанесения термодиффузионного покрытия включает вакуумную печь, реторту с крышкой, в которую установлено устройство для титанирования в виде съемной обечайки с металлизатором, выполненной в виде стакана с фланцем и с отверстием для создания вакуума, в стакан коаксиально установлена теплоизоляционная вставка с нагревательным элементом. На дно стакана приварена заглушка. Собранный аппарат помещают в вакуумную электропечь. Данное изобретение позволяет повысить производительность за счет увеличения скорости насыщения и в 2-10 раз увеличить толщину термодиффузионного покрытия титана на внутренней поверхности реторты.

Недостатком данных способа и устройства является то, что при охлаждении реторты после нанесения термодиффузионного покрытия за счет окисления титана при высоких температурах происходит ухудшение качества термодиффузионного покрытия. Кроме того, процесс охлаждения реторты до температуры 50° длится несколько суток, что снижает производительность способа. В данном патенте предлагается увеличение производительности способа и устройства за счет установки дополнительного нагревательного элемента. Однако это приводит к дополнительным операциям по вакуумированию обечайки, по установке и извлечению нагревательного элемента. По этой причине данные способ и устройство не нашли практической реализации.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет повысить качество термодиффузионного защитного титанового покрытия за счет уменьшения окисления поверхности титанового покрытия при охлаждении реторты. Кроме того, предложенный способ и установка позволяют повысить производительность процесса за счет снижения времени охлаждения реторты.

Технический результат достигается тем, что предложен способ нанесения термодиффузионного титанового покрытия на поверхность реторты для получения губчатого титана, включающий установку в реторту устройства для титанирования с размещенным в нем губчатым титаном, герметизацию, разогрев реторты, вакуумную высокотемпературную выдержку, подачу в реторту аргона до избыточного давления 9,8-15,0 кПа, установку реторты в устройство для охлаждения, выполненное в виде емкости с водоохлаждаемой рубашкой и отверстиями в ней, охлаждение реторты и извлечение из нее устройства для титанирования, при этом реторту охлаждают при последовательной подаче воды сначала в водоохлаждаемую рубашку устройства для охлаждения в течение не менее трех часов и затем при подаче воды через отверстия в водоохлаждаемой рубашке непосредственно на стенку реторты.

Кроме того, реторту охлаждают не менее 15 часов.

Для осуществления способа предложена установка для нанесения термодиффузионного титанового покрытия на поверхность реторты для получения губчатого титана, включающая вакуумную электропечь, выполненную с возможностью размещения в ней реторты с герметичной крышкой, устройство для титанирования с размещенным в нем губчатым титаном, выполненное с возможностью установки в реторте, систему вакуумирования, линию подачи аргона, выполненную с возможностью соединения с фланцем крышки реторты, и устройство для охлаждения, выполненное в виде емкости с патрубками для подвода и отвода воды, на боковых стенках которой размещена водоохлаждаемая рубашка с отверстиями, размещенными выше патрубков для подвода и отвода воды.

Подача аргона в реторту с крышкой после процесса титанирования и снабжение установки линией подачи аргона позволяет исключить окисление металлизатора и покрытия из титана и повысить тем самым качество покрытия.

Проведение охлаждения реторты в устройстве для охлаждения сначала водой через водоохлаждаемую рубашку в течение 3 часов, а затем подачей воды на поверхность реторты позволяет ускорить процесс охлаждения реторты и тем самым повысить производительность процесса нанесения термодиффузионного покрытия на реторту. Кроме того, последовательное охлаждение водой сначала через водоохлаждаемую рубашку позволяет исключить образование пара в устройстве для охлаждения, снизить вероятность деформации реторты при изменении тепловых нагрузок.

Заявленная группа изобретений соответствует требованию единства изобретения, поскольку группа разнообъектных изобретений образует единый изобретательский замысел, причем один из заявленных объектов группы способ, другой - установка для его осуществления. При этом оба объекта группы изобретений направлены на решение одной и той же задачи с получением единого технического результата - повышение качества термодиффузионного защитного титанового покрытия за счет уменьшения окисления поверхности титанового покрытия при охлаждении реторты и повышение производительности процесса за счет снижения времени охлаждения реторты.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам группы изобретений - способа нанесения термодиффузионного покрытия на поверхность реторты для получения губчатого титана и установки для его осуществления. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналога позволило установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленных способе и установке. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «новизна».

Для проверки соответствия заявленной группы изобретений условию «изобретательский уровень» заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленных способа и установки. Результаты поиска показали, что заявленная группа изобретений не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленной группы изобретений преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленная группа изобретений соответствует условию «изобретательский уровень».

На чертеже показана установка для нанесения термодиффузионного покрытия на поверхность реторты для получения губчатого титана. Установка включает вакуумную электропечь 1, реторту 2 с герметичной крышкой 3, в которую установлено устройство для титанирования 4, выполненное в виде обечайки с полочками, на которых размещен металлический титан 5, устройство для охлаждения 6 с водоохлаждаемой рубашкой 7, систему вакуумирования 8, линию подачи аргона 9, соединенную с фланцем 10 крышки, патрубок для подачи воды 11. Водоохлаждаемая рубашка 7 устройства для охлаждения 6 снабжена патрубками 12 и 14 для отвода воды из водоохлаждаемой рубашки, отверстиями 13 для подачи воды на поверхность реторты, сливным патрубком 15 и патрубком для удаления пара 16.

Пример осуществления способа

Для нанесения защитного термодиффузионного слоя на внутреннюю поверхность реторты 2 диаметром 1,6 м и высотой 3,8 м для получения губчатого титана, выполненной из нержавеющей стали Х18Н10Т, применяют губчатый титан марки ТГ-ТВ (ГОСТ 17746, регламентированного состава, а именно массовой доли хлора - не более 0,5%, железа - не более 2,1%, азота - не более 1,1%). Губчатый титан - металлизатор 5 - помещают на устройство для титанирования 4, которое представляет собой цилиндрическую полую обечайку с наружным диаметром 1,4 м и внутренним диаметром 0,9 м, высотой 2,9 м, на наружной поверхности которой размещены стальные полочки шириной 0,47 м с ребрами жесткости. На полочки вручную раскладывают металлизатор 5 в виде кусков губчатого титана. Устройство для титанирования 4 устанавливают во внутрь реторты 2, закрывают герметичной крышкой 3. Собранный аппарат для титанирования реторты 2 проверяют на герметичность и устанавливают мостовым краном в вакуумную печь 1 типа СШВ мощностью 410 кВт, соединяют с системой вакуумирования 8 и подают воду на охлаждение фланцев печи и аппарата. Насосом ВН-6Г откачивают воздух из вакуумной печи 1 до 5,3-13,3 кПа и аппарата до 15 кПа. После откачки воздуха включают вакуумную печь 1 на разогрев аппарата до температуры 1000°С, выдерживают при температуре 950-1030°С в течение 15 часов, при этом абсолютное давление в аппарате во время высокотемпературной выдержки поддерживают в пределах 9,3-133 Па. После окончания высокотемпературной выдержки аппарат отсоединяют от системы вакуумирования 8 и подключают к линии подачи аргона 9 с запорной арматурой для заполнения реторты 2 аргоном (ГОСТ 10157) до избыточного давления 9,8-29,4 кПа, а в вакуумную печь1 подают воздух. Реторту 2 с устройством для титанирования 4 извлекают из вакуумной печи 1 и мостовым краном устанавливают в устройство для охлаждения 6 диаметром 1,8 м, открывают запорные вентили на патрубках 11 и 12 и начинают подачу воды в водоохлаждаемую рубашку 7 в течение 3 часов. Затем закрывают вентиль на патрубке 12 и открывают вентиль на патрубке 15, вода через отверстия 13 поступает непосредственно на реторту 2. Слив воды осуществляют через патрубок 15, а водяные пары удаляют через патрубок 16. Общая продолжительность охлаждения реторты 2 составляет 15 часов. В течение этого времени реторта 2 охлаждается до температуры 50°С. После чего закрывают запорный вентиль на патрубке 11 и сливают воду из водоохлаждаемой рубашки 7 через патрубок 14. После охлаждения реторту 2 с крышкой 3 направляют на демонтаж. Для этого снимают крышку 3 с реторты 2, извлекают устройство для титанирования 4, удаляют с полочек окисленный титан-металлизатор 5, а реторту 2 направляют на процесс восстановления для получения губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана.

Таким образом, предложенные способ и установка для нанесения термодиффузионного покрытия позволяют повысить качество термодиффузионного защитного титанового покрытия за счет уменьшения окисления поверхности титанового покрытия при охлаждении реторты на 20-30%. Кроме того, предложенный способ и установка позволяют повысить производительность процесса за счет снижения времени охлаждения реторты в 2 раза.

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способам и устройствам для нанесения титановых покрытий на поверхность реторт для получения губчатого титана. Способ включает установку в реторту устройства для титанирования с губчатым титаном, герметизацию, разогрев реторты, вакуумную высокотемпературную выдержку, установку реторты в устройство для охлаждения, выполненное в виде емкости с водоохлаждаемой рубашкой и отверстиями в ней, охлаждение реторты и извлечение из нее устройства для титанирования. Реторту охлаждают при последовательной подаче воды сначала в водохлаждаемую рубашку устройства для охлаждения в течение не менее трех часов и затем при подаче воды через отверстия в водоохлаждаемой рубашке непосредственно на стенку реторты. Установка включает вакуумную электропечь, устройство для титанирования с размещенным в нем губчатым титаном, реторту, систему вакуумирования, линию подачи аргона и устройство для охлаждения, выполненное в виде емкости с патрубками для подвода и отвода воды. На боковых стенках устройства для охлаждения размещена водоохлаждаемая рубашка с отверстиями, размещенными выше патрубков для подвода и отвода воды. Технический результат - уменьшение окисления поверхности титанового покрытия при охлаждении реторты. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ нанесения термодиффузионного титанового покрытия на поверхность реторты для получения губчатого титана, включающий установку в реторту устройства для титанирования с размещенным в нем губчатым титаном, герметизацию, разогрев реторты, вакуумную высокотемпературную выдержку, подачу в реторту аргона до избыточного давления 9,8-15,0 кПа, установку реторты в устройство для охлаждения, выполненное в виде емкости с водоохлаждаемой рубашкой и отверстиями в ней, охлаждение реторты и извлечение из нее устройства для титанирования, при этом реторту охлаждают при последовательной подаче воды сначала в водохлаждаемую рубашку устройства для охлаждения в течение не менее трех часов и затем при подаче воды через отверстия в водоохлаждаемой рубашке непосредственно на стенку реторты.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что реторту охлаждают не менее 15 ч.

3. Установка для нанесения термодиффузионного титанового покрытия на поверхность реторты для получения губчатого титана, включающая вакуумную электропечь, выполненную с возможностью размещения в ней реторты с герметичной крышкой, устройство для титанирования с размещенным в нем губчатым титаном, выполненное с возможностью установки в реторте, систему вакуумирования, линию подачи аргона, выполненную с возможностью соединения с фланцем крышки реторты, и устройство для охлаждения, выполненное в виде емкости с патрубками для подвода и отвода воды, на боковых стенках которой размещена водоохлаждаемая рубашка с отверстиями, размещенными выше патрубков для подвода и отвода воды.